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二英类分析研究进展及展望 总被引:4,自引:0,他引:4
通过综合介绍国内外二英类物质分析研究的最新动态,包括二英类的前处理和气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、胶束电动色谱法(MEKC)、质谱法(MS)、气相色谱/质谱(GC/MS)联用和生物分析法等多种分析技术及其改进方法,指出了二英类分析研究工作中现存的问题,对今后的发展动向提出了一些建议. 相似文献
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多廿醇是从制糖滤泥中分离得到的一种高级脂肪伯醇天然混合物,其化学组成分析未见报道。本文采用气相色谱法(GC)和气相色谱/质谱法(GC/MS),对其组分和结构进行了分析和鉴定。 相似文献
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大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留的气相色谱法定量检测及质谱确证 总被引:3,自引:0,他引:3
建立以凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)及气相色谱法(GC)联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵)多残留检测方法。目标农药经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经Florisil柱净化和富集,依次用6mL二氯甲烷和6mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脱。目标农药采用电子捕获检测(GC/ECD),外标法定量,并经质谱(MS)确证。两个添加水平重复6次,回收率分别为74%~105%和59%~105%;相对标准偏差〈20%;检出限为1.8~7.6μg/kg;定量限为6~38μg/kg。 相似文献
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固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术在农药残留物分析中的应用 总被引:25,自引:2,他引:23
综述了固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)在各种环境水、土壤等样品中农药残留分析中的应用和发展。SPME/GC/MS联用技术具有快速、简便、准确等优点。 相似文献
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利用红外光谱法、气相色谱法(GC)和色-质联用(GC-MS)技术分析测定了投运一年后的劣质变压器油中硅胶吸附物的呈色成分,分析了硅胶吸附变色的原因。 相似文献
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色谱与色谱/质谱法相结合分析热裂解汽油C9馏分 总被引:3,自引:0,他引:3
采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器(CGC-FID)和气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了热裂解汽油C9 馏分的组成。实验使用PONA毛细管气相色谱柱(100 m×0.25 mm i.d.×0.5 μm),根据烃类化合物在PONA柱上的保留规律,以正构烷烃标样保留值作为碳数分布依据,定量分析了裂解汽油C9 馏分中烃类化合物的碳数分布和单体烃含量;用GC/MS联用技术和CGC保留值定性法相结合对裂解汽油C9 馏分中相对含量大于0.2%的39种化合物进行了定性。 相似文献
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采用气相色谱法(GC)和顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS) 测定环境水样中的二甲胺和二乙胺.优化的实验条件如下:载气为高纯氮气,流速为1 mL/min,柱温:35℃,保持15 min,以 5℃/min速度升至 80℃(GC);顶空温度80 ℃,平衡时间30 min,柱温50 ℃,离子源温度230 ℃ (HS-GC/MS).将10 mL水样移入20 mL顶空瓶中,将顶空瓶用铝盖密封.放入自动顶空进样系统中加热进行分析.在上述条件下,二甲胺(1.80~35.9 mg/L)和二乙胺(1.42~28.4 mg/L)的线性良好.GC和HS-GC/MS测定二甲胺的检出限分别为8.6和10.1 mg/L,测定二乙胺的检出限分别为0.09和0.12 mg/L; 水样平均加标回收率分别为52.6%~56 2%和86.8%~109.6%;相对标准偏差分别为2.0%,5.8%,5.5%,2.0%.结果表明,在分析挥发性的胺类物质时HS-GC/MS比GC具有较强优势.它可省略蒸馏浓缩预处理步骤,直接进样,是一种测定环境水中二甲胺和二乙胺的有效分析方法. 相似文献
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首先将环氧乙烷(EO)-四氢呋喃(THF)共聚醚与二异氰酸酯反应,然后将未反应的环状齐聚醚(OCE)用乙醚萃取出来。经气相色谱/质谱(GC/MS)联机分析,鉴定出12个主要峰的结构组成,占总峰面积的96.42%。其中环状四聚体和环状五聚体的含量较高。 相似文献
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同时裂解甲基化气相色谱法鉴别合成胶粘剂 总被引:3,自引:0,他引:3
应用同时裂解甲基化气相色谱法 (Py Me GC)对合成胶粘剂进行了鉴别。采用热丝型裂解器、氢火焰离子化气相色谱仪、FFAP毛细管柱、程序升温方式及季铵盐甲基化试剂 ,对刑事案件中常见的丙烯酸酯类及其改性体、醋酸乙烯酯、聚乙烯醇等合成胶粘剂进行了测定 ,并对样品裂解各主要组分峰进行了GC/MS定性分析 ,同时比较了相同样本用常规裂解气相色谱法 (Py GC)测定的结果。结果表明 :Py Me GC法比Py GC法可获得更多的物质组分信息 ,是一种适用于法庭科学鉴定的方法。 相似文献
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气相色谱-质谱法同时测定氧化型染发剂中的多种染料中间体 总被引:6,自引:1,他引:5
氧化型染发剂是广泛使用的永久性染发剂.因其多具致敏性或致癌性,因此我国《化妆品卫生规范》对其作了限量使用规定,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中8种染料中间体,但在实际应用中由于样品基体复杂,导致分离效果不理想、定性困难等问题.《欧盟化妆品规程》采用的薄层色谱法能很好地分离和鉴别各种染料组分,但对其进行精确定量存在一定困难.我国行业标准推荐的气相色谱法只能测定其中对苯二胺一种组分,故使用价值不高.本采用气相色谱-质谱法(GC/MS)同时测定染发剂中的(1)邻苯二胺、(2)对苯二胺、(3)对氨基酚、(4)间氨基酚、(5)对苯二酚、(6)间苯二酚、(7)2,5-二氨基甲苯硫酸盐及(8)4-甲胺苯酚硫酸盐等8种氧化型染料中间体,可满足化妆品监督管理的需求. 相似文献
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持久性有机污染物(POPs)组分复杂,在自然界中超痕量存在,其分离分析十分困难。全二维气相色谱(GC×GC)作为一种新型色谱技术,与传统的一维气相色谱相比,具有峰容量大、分辨率和灵敏度高等优势,越来越广泛地应用于环境有机污染物的分析。该文综述了近十年来全二维气相色谱在持久性有机污染物分析中的应用进展,主要包括全二维气相色谱在解决一些复杂POPs定性定量分析难题方面的应用,如二恶英、毒杀芬和短链氯化石蜡等;概述了全二维气相色谱对多种POPs同时定性定量分析的应用进展;讨论了全二维气相色谱在非目标有机污染物筛查分析中的应用,并对发展趋势及相关应用前景进行了总结展望。 相似文献
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含硫蔬菜中50种农药多残留的气相色谱-串联质谱检测技术研究 总被引:16,自引:2,他引:14
建立了气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)同时检测蔬菜中50种(38种有机磷、7种有机氮和5种拟除虫菊酯类)农药的多残留分析方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,用确定的二级质谱分析参数,以不同的电离方式(电子轰击电离EI或化学电离CI)一次分析所有的目标化合物。依次对农药标准品、空白洋葱样品进行GC—MS/MS分析,添加2个不同浓度水平的标准品进行方法的确证。大部分农药的回收率在60%~120%,RSD的范围为1.4%~16.9%,检出限为0.2~10μg/kg,满足农药多残留的分析要求。 相似文献
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全二维气相色谱/飞行时间质谱用于莪术挥发油分离分析特性的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
用全二维气相色谱 /飞行时间质谱 (GC×GC/TOFMS)研究莪术挥发油。对GC×GC与GC的分离特性和GC×GC/TOFMS与GC/MS的定性能力进行了比较。在相同条件下 ,GC分离出 87个峰 ,GC×GC分出约 5 0 0个峰 ,GC/MS和GC×GC/TOFMS鉴定出匹配度大于 80 0的组分分别为 4 6种和 2 2 7种。除此之外 ,GC×GC/TOFMS对每一个组分可给出三维定性信息 ,定性可靠性大大提高。研究结果显示与传统的分析技术相比 ,GC×GC/TOFMS在中药挥发油成分分析领域有很大的优势 相似文献