标准物质基体对马拉硫磷气相色谱响应的影响

对马拉硫磷在甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷4种溶剂中的气相色谱峰单位浓度面积响应进行了研究,用t检验法判定响应差异性.研究结果证明,浓度相同但溶剂不同的马拉硫磷溶液,在其它实验条件均相同的情况下,气相色谱峰单位浓度面积响应有显著性差异;用前处理后待测样浓缩液的基体稀释对照样,可以减小或消除马拉硫磷标准物质基体与方法中要求的标准储备液基体的差异性所带来的对待测样检测结果的影响.     

2,4,6-三氯酚纯品原料纯度定值方法研究

对用于溶液标准物质制备的纯品原料2,4,6-三氯酚纯度定值方法进行了探讨。采用气相色谱质谱法(GC–MS)对主成分和杂质进行定性鉴定。用高效液相色谱法(HPLC–DAD)、气相色谱法(GC–FID)和差示扫描量热法(DSC)3种不同原理的方法对主成分定值。卡尔费休法测量水分,电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)测量无机杂质。2,4,6-三氯酚纯度定值结果为99.3%,扩展不确定度为0.6%(k=2)。     

气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算质量分数的影响

用色谱法检测样品中某一组分质量百分含量时,经常采用归一化法进行定量计算。归一化法的使用必须满足两个前提条件:(1)样品中所有组分都要流出色谱柱,并且在检测器上都有响应。(2)要清楚每一个组分的相对质量校正因子。严格满足以上两个条件非常困难,在实际应用中,经常采用近似