接枝中空纤维膜过滤-液相色谱/串联质谱法检测血浆中盐酸克伦特罗

建立了接枝改性的中空纤维膜过滤法净化处理-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定血浆中痕量盐酸克伦特罗的方法。血浆样品经改性中空纤维膜的过滤,通过膜上接枝的离子交换基团的吸附作用和膜孔的超滤作用去除其中的磷脂和蛋白质,消除了基质效应,提高了LC-MS/MS检测盐酸克伦特罗的灵敏度。色谱条件为:色谱柱采用Venusil MP C18(2.1×50 mm,3μm,10 nm),流动相为乙腈/0.1%甲酸水溶液(15:85,V/V),流速为200μL/min,柱温30℃,进样量5μL。质谱模式为电喷雾电离正模式。在1~100 ng/m L范围内,线性关系良好;检出限为0.21 ng/m L,回收率在90%~105%之间,RSD为3.8%~9.1%。方法适合血浆样品中痕量盐酸克伦特罗的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的三甲氧苄氨嘧啶

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定多种基质(鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中三甲氧苄氨嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈(1:9,V/V)溶液提取,正己烷除脂净化,Acquity UPLC BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm)分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸5 mmol乙酸铵(V/V)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:三甲氧苄氨嘧啶质量浓度在1.25~15.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为5.0μg/kg,在5.0,10.0μg/kg添加浓度的回收率为61.2%~108.5%,相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.8%之间。方法适合于多种基质中三甲氧苄氨嘧啶的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中的尼古丁

建立了食用菌中尼古丁残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经水超声波提取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%乙酸:乙腈=50:50为流动相进行洗脱,流速0.4 mL/min,采用电喷雾质谱正离子模式电离,检测离子对为m/z 163.2/130.1,外标法定量.尼古丁在0.0001～0.050mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999:检出限为0.001mg/kg,回收率为97.2%～98.5%,相对标准偏差<2.0%.     

超高效液相色谱-质谱联用测定维生素预混合饲料中生物素含量

建立了维生素预混合饲料中生物素含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品用水提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测(SRM)模式下进行测定。以V(乙腈)∶V(0.1%甲酸)=15∶85为流动相,流速为0.2mL/min,色谱柱温度为40℃,进样量为2μL;定量子离子为227.1,定性子离子为227.1、97.1、123.0,二级碰撞室内对应的碰撞能量分别为:11、22、37V。对空白试样进行3个浓度水平4个重复的添加试验。结果表明:回收率78.2%～93.2%,相对标准偏差1.5%～2.8%。该方法检测限0.2mg/kg,线性范围0.010～5.000μg/mL。     

高效液相色谱-串联质谱法测定不同畜禽配合饲料中伏马毒素的含量

为摸清复杂基质中FB1和FB2污染的准确水平,本研究建立了高效液相色谱-串联质谱法( LC-MS/MS)测定不同畜禽配合饲料中伏马毒素B1(FB1)和B2(FB2)的分析方法。样品用乙腈-水(50：50, V/V)提取, MAX强阴离子固相萃取柱富集净化后,以0.1%甲酸和甲醇为流动相,经 Thermo C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm,5μm)分离,采用电喷雾正电离(ESI+)多反应模式(MRM)监测,外标法定量。结果表明：不同饲料样品中FB1和FB2在1~500μg/kg之间线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.9990,定量限分别为0.098和0.197μg/kg,检出限分别为0.328和0.656μg/kg;低、中、高浓度加标回收率为89.7%~95.1%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~8.6%。用本方法对市场上采集的106份不同畜禽配合饲料中FB1和FB2含量进行测定,样品检出率为98.11%。本方法适用于基质复杂的畜禽配合饲料中伏马毒素FB1和FB2的准确、快速定性与定量分析。     

QuEChERS结合高效液相色谱三重四极杆串联质谱法测定花椒中191种农药残留

建立了QuEChERS法结合液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测花椒中191种农药残留的方法。花椒样品加水浸润后,使用全自动样品制备系统经1%(V/V)乙酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、ENVI-Carb和Z-Sep+填料净化,ZORBAX SB-C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱分离,以0.1%(V/V)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,应用高效液相色谱三重四极杆串联质谱(LC-MS/MS)在电喷雾电离正离子模式扫描,在动态多反应监测(DMRM)模式下检测,基质匹配外标法定量分析,实现了花椒样品中191种农药的定量和定性分析。实验表明,191种目标农药在各自线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.995,检出限(LOD)范围为1～5μg/kg,定量限(LOQ)范围为2～20μg/kg,在1倍、2倍和10倍定量限(LOQ)添加水平下,191种农药的回收率范围分别为70.9%～107.6%、70.5%～116.5%和70.9%～119.0%,各添加水平相对标准偏差(RSDs)均14%。将该方法应用于实际花椒样品的检测中,所有批次均检测出农药残留,适用于花椒中多种农药残留的快速筛查与检测。     

高效液相色谱-荧光法测定水果蔬菜中的乙萘酚

建立了柑橘、苹果、菠菜、西红柿等水果和蔬菜中乙萘酚的高效液相色谱-荧光快速检测方法。样品用乙腈提取,浓缩,乙腈-甲苯(3:1,V/V)溶解后经LC-NH2固相萃取柱净化;色谱柱:Pickering C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(50:50,V/V);检测波长:λex=250 nm,λem=410 nm。乙萘酚在0.20～50.00 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999);在0.05,0.10,0.50 mg/kg 3个添加水平下平均回收率范围在83.3%～101.2%之间,相对标准偏差为4.3%～9.3%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定塑料中的1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了测定塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮含量的高效液相色谱–串联质谱法。以丙酮为提取剂,于室温下用超声波提取样品中的1-甲基-2-吡咯烷酮,提取液于35℃旋蒸至干,经甲醇溶解后,过0.22μm有机系滤膜。采用Innovation~(TM) C_(18)色谱柱(15 cm×2.1 mm,3.0μm)进行分离,用电喷雾电离(ESI)源、正离子模式进行扫描,以多反应监测模式检测。在优化的实验条件下,1-甲基-2-吡咯烷酮的质量浓度在1～50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.18μg/kg,样品加标回收率为75.0%～93.7%,测定结果的相对标准偏差为1.2%～2.8%(n=6)。该方法样品处理简单、快速,适用于塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮的日常检测。     

脂质组学血清样品处理方法及其快速高分辨液相色谱-质谱分析

通过系统考察血清样本前处理方法、优化液相色谱条件及质谱检测参数,建立了脂质组学血清样本前处理及其快速高分辨液相色谱-质谱(RRLC-MS)分析方法。血清样本中加入二氯甲烷-甲醇(CH2Cl2-CH3OH,2∶1,V/V)混合溶剂进行脂质提取,采用ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相A,乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)为流动相B,梯度洗脱,采用正负离子检测模式电喷雾电离(±)ESI、正离子检测模式大气压化学电离(+)APCI方式进行质谱检测。对血清中脂肪酸、甘油脂、鞘磷脂、甘油磷脂和胆固醇(酯)5类14种代表性脂质类成分进行了方法学考察。结果表明,方法灵敏度高、精密度及稳定性良好。对穿插在检测序列中的质控样本检测结果进行主成分分析(PCA),证明了本方法获得数据的可靠性良好,适用于脂质组学研究。     

UHPLC-MS/MS法测定山银花中黄曲霉毒素及其裂解规律

建立了山银花药材中黄曲霉毒素等4种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法,并对4种黄曲霉毒素的裂解规律进行了分析了讨论。样品加60%乙腈超声提取,加0.2 g N-丙基乙二胺(PSA)净化,氮气吹至近干并复溶。色谱条件为:Agilent SB C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,i.d.1.8μm);流动相为在电喷雾电离源(ESI)正模式下采用多反应监测模式(MRM)进行测定,定量方法采用内标法。并对4个化合物的主要质谱碎片进行研究和分析。4种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,r2不低于0.9964,空白样品的加标回收率为78.3%~92.5%。相对标准偏差为3.3%~7.7%,方法可用于山银花药材中黄曲霉毒素的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中22种激素

提出了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中22种激素残留量的方法。样品经乙腈超声提取,分别采用Oasis HLB固相萃取柱(方法一)和凝胶渗透色谱(方法二)两种方法净化。经净化的试液用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,15种激素用不同比例配成的含0.1%(体积分数)甲酸的水溶液和乙腈组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式多反应监测模式;另7种激素用不同比例配成的水和乙腈组成的流动相梯度洗脱,质谱测定中采用负离子电离方式多反应监测模式。方法一的检出限为0.01～0.40mg.kg-1;回收率在61.5%～111%之间;方法二的检出限在0.1～4.0mg.kg-1之间,回收率在60.8%～113%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测复合预混饲料中29种兽药

建立了复合预混饲料中29种兽药同时检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈(1:1,V/V)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,29种兽药经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:29种兽药在0.01～5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.993;复合预混饲料中3个浓度添加水平平均回收率为65.5%～92.2%;相对标准偏差为3.8%～15%。     

HPLC-MS/MS法同时测定马尾松松针中水杨酸和茉莉酸

建立了SPE-HPLC-MS/MS同时测定新鲜马尾松松针中水杨酸和茉莉酸2种内源植物激素的方法。新鲜马尾松松针样品经液氮磨碎后,用甲醇/水/甲酸(80:19:1,V/V/V)溶液涡旋提取,经混合型阳离子交换小柱(Oasis MCX)净化,采用Symmetry C18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以水(含0.1%甲酸(V/V)和10 mmol/L甲酸铵)和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾电离,负离子扫描多反应监测模式(MRM)进行检测,2种植物激素均采用相应的同位素内标进行定量。结果表明,水杨酸和茉莉酸2种目标化合物的方法检出限分别为1.5μg/kg和1.0μg/kg,线性范围为2~100μg/L(r0.995),添加回收率为78.5%~96.2%,RSD为5.7%~11%。方法实现了同时测定新鲜马尾松松针中水杨酸和茉莉酸,可推广应用于其它植物组织中水杨酸和茉莉酸含量的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中13种β-内酰胺类药物残留的检测

建立了动物源性食品中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种β-内酰胺类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品经水和乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,再用C18固相萃取柱净化,浓缩后用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离 ,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测.结果表明:在5 ～500 μg/L的基质匹配标准溶液内13种β-内酰胺类药物均有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998;样品中13种β-内酰胺类药物的检出限(LOD)均为1 ng/g,定量下限(LOQ)均为2 ng/g;在5 ～50 ng/g的加标范围内13种β-内酰胺类药物的平均回收率为79% ～99%,相对标准偏差(RSD)小于13.5%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定注射用头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的含量

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定注射用头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑（MBT）基因毒性杂质含量。样品经甲醇提取,50%(V/V)乙腈稀释后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.8μm）分离,乙腈-0.05%(V/V)乙酸（80∶20, V/V）为流动相,电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）负离子模式扫描,外标法定量。MBT在0.11～10.92 ng/mL范围内线性关系良好（r2=0.9989）,检出限为0.03 ng/mL,定量限为0.08 ng/mL,平均回收率为96.8%,相对标准偏差（RSD）不大于3.5%。采用该方法检测抽检的14个厂家63批次样品中MBT杂质含量,59批次样品中有MBT检出。该方法适用于注射用头孢曲松钠中MBT的定性和定量分析。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中3种抑芽剂残留

建立了用凝胶渗透色谱净化-液相色谱-串联质谱分析烟草中3种抑芽剂残留的方法。卷烟中的待测抑芽剂组分用V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1超声提取后通过凝胶渗透色谱净化;凝胶色谱柱为Biobeads S-X3玻璃柱(50 g,400 mm×25 mm),流动相为V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1溶液,流速5 mL/min;收集第10~25 min流出的液体用液相色谱色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.5~100 ng/mL的质量浓度范围内,各种抑芽剂标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加3种抑芽剂(添加水平为5,20,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率在86.2%~108.4%之间,3种抑芽剂的RSD在1.1%~7.5%之间;方法的检测限在0.01~0.06μg/kg之间。     

高效液相色谱-串联质谱法检测发酵液中的印楝素A

建立了一种高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)检测发酵液中印楝素A的方法。样品经有机溶剂萃取,旋转蒸发浓缩,乙腈溶解定容,以Kinete C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离。流动相0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液,体积比为45:55,总流速为0.2 mL·min~(-1)。电喷雾正离子电离(ESI~+)方式,多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,基质匹配外标法定量。目标物在6～48 ng·mL~(-1)之间线性关系良好,相关系数R=0.9993,检出限(3S/N)为0.5 ng·mL~(-1),日间重复性RSD=1.279%(n=3)。三个添加水平下(6、24、48 ng·mL~(-1))平均回收率为81.5%～87.4%,RSD为3.1%～4.4%。该方法样品前处理简单,分析时间短,准确度、精确度高,可用于发酵液中印楝素A的痕量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定海参和海胆中的单唾液酸神经节苷脂

建立了液相色谱-四极杆串联质谱法定量检测海参和海胆中单唾液酸神经节苷脂的分析方法。采用Svennerholm法从海胆或海参样品中提取神经节苷脂,经C8固相萃取柱净化,采用APS-2 NH₂柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm),以乙腈和50 mmol/L乙酸铵溶液(pH 5.6)为流动相,梯度洗脱。样品中每种成分的定量在多反应监测模式下进行。该方法具有极高的灵敏度,定量限可低至纳克级。非硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(NMG)和硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(SMG)在1～40 ng进样量范围内呈现良好的线性关系;定量结果显示所测海参样品中美国红参的NMG含量最高,海胆样品中紫海胆的SMG含量最高;海胆中总的单唾液酸神经节苷脂含量(4.30～6.40 mg/g)明显高于各海参样品(8～131 μg/g)。该方法稳定可靠,适合海胆和海参中微量单唾液酸神经节苷脂的定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定葛根中葛根素和大豆苷元

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定葛根中葛根素和大豆苷元的含量。样品经乙醇提取,所得提取液用乙醇定容至100mL后经Waters Xterra MS C18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)分离,用乙腈与50mmol.L-1甲酸溶液(40+60)的混合液洗脱,采用电喷雾正离子电离多反应监测模式。葛根素和大豆苷元的质量浓度分别在0.050～0.50mg.L-1和5.0～50mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为5μg.L-1。在0.1,1.0,10.0mg.L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,葛根素和大豆苷元的回收率分别为96.6%和97.4%。     

多功能柱净化-高效液相色谱法检测麦类中赭曲霉毒素A

本文提出了一种采用高效液相色谱/荧光检测法(HPLC/FLD)测定麦类样品中赭曲霉毒素A的方法.样品经V(乙腈):V(水)=84:16提取,多功能柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水):V(乙腈):V(乙酸)=102:96:2作流动相,流速1.0 mL/min.结果表明,标准工作液在浓度1.0～50.0μg/L范围内,峰面积与浓度成良好的线性关系,线性相关系数＞0.9999,样品在3.0,10.0,50.0 ng/g添加水平的回收率为60%～85%,相对标准偏差为7.9%～8.8%(n=8),方法检出限为3.0 ng/g(S/N＞10).本法快速、准确、操作简单,可满足大批麦类样品的检测需要.