液相色谱-串联质谱测定降血糖功能食品中双胍类药物

建立了降血糖功能食品中二甲双胍和苯乙双胍的液相色谱-串联质谱测定方法。采用体积比1:1的甲醇-乙醇溶液超声提取降血糖功能食品降糖粉、奶粉、口服液、胶囊、清渴茶中的二甲双胍和苯乙双胍,提取液经WCX固相萃取柱净化后,以乙腈和2 mmol/L NH4Ac溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质回收标准曲线定量。二甲双胍和苯乙双胍的定量限(LOQ)均为10.0μg/kg,在不同基质中添加水平为10.0,20.0,50.0μg/kg时,二甲双胍和苯乙双胍的平均回收率分别为92.7%～99.6%和91.3%～100.3%,RSD分别为2.1%～8.4%和1.1%～11%。本方法可用于降血糖功能食品中双胍类药物的测定和确证。     

大直径双螺旋垃圾给料机研制

目前国内城市生活垃圾处理的均匀给料，特别是原生垃圾的均匀给料是一个难题。垃圾给料机作为垃圾处理前分选系统的龙头设备，应该具备不堵料、不卡料、无缠绕、均匀给料的能力。但目前国内使用的垃圾给料机都不同形式地存在卡料、堵料、缠绕、不均匀和无量控制等弱点，使前分选系统经常维修，处于半工作状态，影响垃圾处理厂正常运行。为此，环保中心于2003年承担了大直径双螺旋垃圾给料机研制。     

N—乙基—α—甲基—间（三氟甲基）苯乙胺的合成

本文报道了一种新的简便的合成Ｎ－乙基α－甲基－间苯乙胺的方法。方法以三氟甲苯为原料，经氯甲基化，Ｇｉｇｎａｒｄ及Ｌｅｕｃｋａｒｔ反应后得目标物，具有原料价廉易得，毒性较小，反应条件温和，工艺流程较短等特点。     

HPLC测定护肝宁片中的大黄素

用十八烷基键合硅胶色谱柱,以甲醇-水-磷酸(800:200:0.2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为222nm.柱温30℃。大黄素在3.31—52.96μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.7%(RSD为0.81%,n=9)。本法能显著分离大黄素与大黄酚,准确度高、精密度好,可在护肝宁片复方制剂中可靠地分离测定大黄素的含量,可用于其质量控制。     

各向异性次Laplace算子和拟p-次Laplace算子的Picone恒等式及其应用

本文首次把欧氏空间中的各向异性Laplace算子和拟p-Laplace算子分别引入到Heisenberg群Hn上,分别称为各向异性次Laplace算子和拟p-次Laplace算子,不仅建立它们相对应的Picone恒等式,而且还给出这些Picone恒等式的应用,从而把欧氏空间中的相关结果推广到Heisenberg群H~n上.     

双三烃基锡1,1′-二茂铁二甲酸盐的合成及晶体结构

合成了１３个新的双三烃基锡１,１'－二茂铁二甲酸衍生物,并进行了化合物的波谱表征．Ｃｙ２ＭｅｓｎＯＯＣＦｃＣＯＯＳｎＭｅＣｙ２的Ｘ射线衍射单晶结构测定表明,其结构为单斜晶系,Ｆｄｄ２空间群,晶胞参数:α＝１．８７３ ５(４)ｎｍ,ｂ＝３．５９３ ０(７)ｎｍ,ｃ＝１．１１２ ２(２)ｎｍ;α＝β＝γ＝９０．００(０)°;Ｖ７．４８７(４)ｎｍ３;Ｚ＝８;Ｆ(０００)＝３ ５５２;最终可靠因子Ｒｔ＝０．０４８,Ｒｗ＝０．０５４．为五配位轻微畸变的三角双锥的线性聚合结构化合物．     

落雪山宇宙线强度的气压系数

在云南的落雪山(拔海高度3184米,平均气压h_0=522.4mmHg,东经103°北纬26.3°,地磁纬度15°北),装置了μ介子望远镜和中子记录器来记录宇宙线的硬成份和低能成分的强度变化。 这两种仪器的主要性能如下:     

PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛肝中18种促生长剂类药物残留

建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酯酶酶解后,以甲醇和乙腈-甲醇(90∶10,体积比)分步提取后,直接通过PRiME HLB净化,收集流出液氮气吹干后以乙腈-水(3∶7,体积比)复溶,供UPLC-MS/MS检测。结果表明18种化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;方法检出限(LOD)为0.07~0.78μg/kg,定量下限(LOQ)为0.23~2.58μg/kg。在3个加标水平下(0.5、1.0、5.0μg/kg)的回收率为67.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、准确,适用于动物组织中多种促生长剂类药物的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定口服液中非法添加的25种激素

建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水(1∶1)溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱梯度分离,采用电喷雾正离子模式电离,基质匹配标准曲线定量。结果表明:25种化合物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量下限为0.099~0.492μg/kg,检出限为0.029~0.147μg/kg。在0.5,1.0,5.0μg/kg 3个加标水平下,各化合物的平均回收率为73.3%~122.2%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~14.9%。该方法简便、快速、准确,适用于延缓衰老口服液中多种激素的同时、快速测定。     

液相色谱-串联质谱研究面粉及其制品中偶氮甲酰胺降解规律及氨基脲污染水平

建立了面粉及其制品中氨基脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法,并研究了面粉及其制品中偶氮甲酰胺降解规律及氨基脲污染水平。面粉及其制品等经0.1 mol/L HCl溶液水解,邻硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取,正己烷脱脂后,采用LC-MS/MS测定,内标法定量。氨基脲的线性范围为0.5~100μg/L;在面粉、馒头、面包等基质中添加浓度为0.5,1.0,5.0μg/kg时,氨基脲回收率范围为89.0%~99.4%,相对标准偏差在4.8%~12%之间;氨基脲定量限为0.5μg/kg。面粉制品中氨基脲的含量与偶氮甲酰胺的添加量呈线性关系。市售面包中氨基脲的阳性检出率为92.0%,阳性样品中氨基脲污染水平为17.6~353.0μg/kg,表明目前我国面包制品中氨基脲污染状况较为严重。