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超高效液相色谱-串联质谱法对动物源食品中13种林可胺类及大环内酯类药物残留的检测 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了动物源食品中林可霉素、克林霉素、吡利霉素、红霉素、泰乐菌素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、吉他霉素、克拉霉素、阿奇霉素、罗红霉素和交沙霉素13种林可胺类和大环内酯类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.动物组织样品经乙腈提取后,用正己烷去除脂肪等杂质,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和50 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测.结果表明:13种药物在5 ~200 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.990,13种药物在动物组织中的检出限均为1 μg/kg,定量下限均为2.5 μg/kg.以2.5、25、100 μg/kg 3个水平进行回收实验,13种药物的回收率为72% ~104%,批内批间相对标准偏差为4.8% ~14.3%. 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定4种氟喹诺酮类药物在鸡可食性组织中的残留 总被引:26,自引:0,他引:26
建立了一种可同时测定鸡可食性组织中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星及沙拉沙星等多种残留的反相高效液相色谱
-荧光分析法。鸡的肌肉、皮和脂、肝、肾等4种组织经不同pH值的磷酸二氢钾缓冲溶液匀浆提取,上清液通过C18固相萃
取柱净化,以流动相洗脱。洗脱液经液相色谱分离后,用荧光检测器进行检测(激发波长280 nm, 发射波长450 nm),外标
法定量。对鸡的4种组织进行添加回收率测定,结果显示方法在添加水平为20~300
μg/kg时药物的回收率约为53.9%~93.4%,批间回收率测定值的相对标准偏差低于23%;环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星
的定量检出限为20 μg/kg,达氟沙星为4μg/kg。方法简单、快速,能满足常规兽药残留检测的需要。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中13种β-内酰胺类药物残留的检测 总被引:8,自引:3,他引:5
建立了动物源性食品中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种β-内酰胺类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品经水和乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,再用C18固相萃取柱净化,浓缩后用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离 ,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测.结果表明:在5 ~500 μg/L的基质匹配标准溶液内13种β-内酰胺类药物均有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998;样品中13种β-内酰胺类药物的检出限(LOD)均为1 ng/g,定量下限(LOQ)均为2 ng/g;在5 ~50 ng/g的加标范围内13种β-内酰胺类药物的平均回收率为79% ~99%,相对标准偏差(RSD)小于13.5%. 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的4种聚醚类抗球虫药物残留 总被引:2,自引:0,他引:2
采用乙腈直接提取、石墨化碳黑固相萃取小柱净化、UPLC快速分离,串联质谱检测、成功建立了鸡肉中莫能菌素、马杜菌素、盐霉素、拉沙洛西等4种抗球虫药物的多残留检测方法.对样品提取、净化过程和仪器条件进行了优化改进,经Waters C18 columm分离、正离子电喷雾电离模式测定,4种药物的检测限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg.选取0.5、1.0、2.0μg/kg 3个质量分数进行空白添加回收率实验,回收率为71.9%~100.9%.批内RSD 2.7%~15%,批间RsD为1.7%~10%.各项技术指标满足国内外法规的要求,适合大量样品中聚醚类抗球虫药物残留的确认检测. 相似文献
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气相色谱-质谱法测定鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经酸化的乙腈-水溶液提取、二氯甲烷去脂、混合型的阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化、N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行GC-MS测定。环丙胺嗪采用外标法定量,三聚氰胺以三聚氰胺-15N3为内标定量。结果表明,环丙胺嗪与三聚氰胺的线性范围均为100~1000 μg/L,定量限为20 μg/kg。在20,40,80 μg/kg 3个添加浓度下目标化合物的平均回收率为75%~110%,批内、批间相对标准偏差分别小于10%和15%。该方法样品前处理简单,测定灵敏度高,定性准确,选择性好,可实现鸡肉中环丙胺嗪与三聚氰胺残留的同时测定。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和猪肾中残留的10种镇静剂类药物 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了猪肉和猪肾中安眠酮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、咪达唑仑、三唑仑和唑吡旦10种镇静剂类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酶解后,调节pH值呈碱性,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,高速冷冻离心去除脂肪等杂质。提取液经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液法进行定量。结果表明: 10种镇静剂在2~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998; 10种镇静剂的检出限(S/N>3)为0.5 μg/kg,定量限(S/N>10)为1 μg/kg。3个添加水平的回收率为64.5%~111.4%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明:9种β-受体激动剂在0.25~5 μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.25 μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。从0.5,1和2 μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%~108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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建立了动物源食品中2-硫脲嘧啶、6-甲基-2-硫脲嘧啶、6-丙基-2-硫脲嘧啶、6-苯基-2-硫脲嘧啶、2-巯基-1-甲基咪唑和2-巯基苯并咪唑6种甲状腺抑制剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以BEHC18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为30℃,流速为0.3mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式。结果表明:6种药物在5~500μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.996;方法检出限为2μg/kg,定量下限为5μg/kg;在10、25、100μg/kg3个添加水平下,方法的平均回收率为60%~107%,批内、批间RSD均小于16%。 相似文献
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