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本文研究了杂多酸阴离子在正丁胺柠檬酸盐胶束液相色谱中的保留行为,考察了胶束浓度,有机修饰剂种类和含量,柱温PH值等因素对杂多酸阴离子保留行为及柱效的影响,与反相离子对色谱比较,本体系具有柱效高等优点,这对分离有较大分子量的杂多酸是有利的,运用此方法进行杂多酸定量分析,得到满意的结果。 相似文献
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在反相体系中,研究了十八烷基键合相表面残留硅醇基对杂多酸阴离子保留行为的影响。研究表明,在流动相pH<4,缓冲液浓度<3mmol·L~(-1)条件下。残留硅醇基对杂多酸阴离子存在保留作用,该作用随pH值、缓冲液浓度的降低而增加。在上述条件,杂多酸阴离子容量因子倒数与缓冲液浓度的关系为:k′~(-1)=A(Z~-)_m+B。在较高缓冲液(或盐)浓度时,流动相中阴离子对硅醇基的屏蔽,减少了对杂多酸阴离子的影响,降低了残留硅醇基对杂多酸阴离子的保留。 相似文献
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]在反相体系中,研究了十八烷基键合相表面残留硅醇基对杂多酸阴离子保留行为的影响。研究表明,在流动相pH<4,缓冲液浓度<3mmolL-1条件下,残留硅醇基对杂多酸阴离子存在保留作用,该作用随pH值、缓冲液浓度的降低而增加。在上述条件,杂多酸阴离子容量因子倒数与缓冲液浓度的关系为:k'-1=A(Z-)m+B。在较高缓冲液(或盐)浓度时,流动相中阴离子对硅醇基的屏蔽,减少了对杂多酸阴离子的影响,降低了残留硅醇基对杂多酸阴离子的保留。 相似文献
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色谱法研究杂多酸 II.杂多酸在反相高效液相色谱中的保留行为 总被引:1,自引:0,他引:1
在十八烷基键合硅胶柱上,以甲醇-缓冲液作流动相,研究了杂多酸的容量因子随流动相离子强度、柱温、甲醇含量变化的规律,这些规律与我们导出的关系式相一致.对保留值作出贡献的有固定相排阻作用、分配作用以及居次要地位的杂多酸与固定相表面剩余硅醇基的相互作用.排阻作用与分配作用的相对重要性与流动相中甲醇含量有关.杂多酸可能形成了离子缔合物,其保留行为与一般的有机分子相似,但离子强度有影响.而影响最大的是杂多酸阴离子电荷数与甲醇含量.用季铵盐作离子对试剂,反相离子对色谱法分离杂多酸时,分离机理与“动态离子交换模型”差异较大,可能接近“离子对机理”.在适当的条件下,所试验的六种杂多酸都可有所保留. 相似文献
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有机酸在阴离子交换树脂上的保留行为及其机理 总被引:14,自引:2,他引:12
研究了有机酸在阴离子交换树脂上的保留行为。首次报道了有机酸在阴离子交换色谱过程中的“多峰现象”,即一种有机酸有两个或两个以上的色谱峰流出色谱柱。对这种“多峰现象”形成的机理进行了初步探讨,提出了有机酸离解后的不同价数阴离子在阴离子交换树脂上同时保留的机理。研究中还发现离解很弱的有机酸的保留行为不完全符合离子交换机理。 相似文献
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杂多酸阴离子[Co_2Bi_2W_(20)O_(70)]~(10-)柱撑水滑石光催化降解甲基橙 总被引:1,自引:0,他引:1
采用离子交换法合成了一种新型的杂多酸阴离子[Co2Bi2W20O70]10-柱撑水滑石类层状化合物,利用X射线衍射仪和傅立叶变换红外光谱仪分析了其晶相结构;研究了[Co2Bi2W20O70]10-柱撑水滑石光催化降解甲基橙的活性.结果表明,合成的[Co2Bi2W20O70]10-杂多酸阴离子柱撑水滑石较好地保持了水滑石原有的晶体形貌,具有较高的离子交换度.与此同时,杂多酸阴离子替换NO3-后,可以在一定程度上提高催化剂的催化活性.这主要归因于水滑石材料中杂多酸阴离子和水滑石层板之间的协同效应. 相似文献
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减压P350微色谱柱分离富集光度法测定矿石中微量锆 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了P_(350)微色谱柱分离富集锆的行为及影响柱效的因素。确定了分离锆的最佳条件,提出了P_(350)微色谱柱分离、邻氯苯基荧光酮胶束增溶光度法测定矿石中微量锆的方法,经标准矿样验证,结果良好。 相似文献
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结晶紫 ——- 磷钼杂多酸缔合物在不同介质中的组成及其光度性质的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了在不同介质中,结晶紫-磷钼杂多酸缔合物的光度性质;用光度分析和其它测试手段如元素分析、红外光谱等相结合的方法确定了它的组成为(C_(25)H_(30)N_3)_3·(PMo_(12_O_(40)),并比较了悬浮(离心)分离-有机溶剂溶解法、胶束增溶法、水溶性高分子保护法的异同和优劣。由本文可见,无论哪种方法,该缔合物的光度性质主要依赖于和配阴离子结合的碱性染料阳离子的性质。 相似文献
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离子交换色谱中混合保留机理的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
鉴于离子交换色谱中被测离子和有机聚合物树脂之间存在的吸附作用, 选择阴离子交换色谱柱IonPacAS9-HC为研究对象, 针对离子交换色谱中的吸附保留行为, 从色谱混合保留机理的角度出发, 考虑各色谱柱固定相含量和界面吸附面积的不同, 建立柱间保留的相互关系方程. 在五根不同批号IonPacAS9-HC (250 mm×2 mm I.D.)柱上, 以含50%乙腈(V/V)的9 mmol/L Na2CO3为流动相, 0.25 mL/min流速, 对12个不同结构类型的无机和有机阴离子(氟离子、氯离子、硫酸根、磷酸根、二羟基丁酸、丙酮酸、乙酸、丙烯酸、苯甲酸、丙二酸、酒石酸和邻苯二甲酸)的保留行为进行研究, 并采用推导所得的混合保留机理模型对溶质这一保留特征进行表征, 结果较为理想, 其中一价离子的相关系数为0.9~0.999, 二价离子的相关系数为0.999~1, 为离子交换色谱中吸附保留行为的研究提供了新方法. 相似文献
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用混合床离子色谱柱同时测定阴阳离子 总被引:3,自引:0,他引:3
将阴离子交换树脂和阳离子交换换树脂混合后填充在一根色谱柱中,即所谓阴阳离子混合床柱。研究了阴阳离子在此混合柱上的保留行为并探讨了其保留机理。 相似文献
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高效阴离子交换色谱-脉冲电化学检测方法和应用 总被引:5,自引:0,他引:5
评述了高效阴离子交换色谱和脉冲电化学检测方法。内容包括:色谱柱和流动相;糖和氨基酸在色谱柱上的保留行为;脉冲安培法(PAD)和积分脉冲安培法(IPAD);方法在糖和氨基酸分析中的应用。 相似文献
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采用胶束液相色谱法分离和测定制剂和尿样中布洛芬,考察了表面活性剂的种类及浓度、柱温、流动相pH值,流速对布洛芬色谱保留行为的影响,探讨并提出了布洛芬在吐温-80为非离子表面活性剂的胶束液相色谱中的色谱保留模型。以ZORBAXExtend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),20mmol.L-1吐温-80和25mmol.L-1磷酸氢二钾(pH7.8)混合溶液为流动相,在263nm处进行测定,布洛芬的保留时间为5.8min。布洛芬的质量浓度在0.2~1.0g.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1ng,平均回收率达98.3%~102.1%。 相似文献
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以双-三氟甲烷磺酰亚胺离子([NTf2]-)、三氟甲基磺酸根离子([TFO]-)和六氟磷酸根离子([PF6]-)为阴离子,合成了含有丙基、丁基、壬基、乙苯基或氰甲基等阳离子取代基的聚合乙烯基咪唑基离子液体固定相,制备了13种离子液体石英毛细管色谱柱。考察了离子液体固定相结构与色谱柱McReynolds常数、热稳定性和测试化合物保留行为之间的构效关系,研究了阳离子取代基对固定相保留性能的影响规律;同时考察了测试化合物保留指数随温度变化的规律。结果表明,所合成的离子液体固定相具有较强的极性,其保留性能不仅与阳离子取代基的性质密切相关,而且受取代基结构和阴离子影响明显;在考察的温度范围内,测试化合物的保留指数变化规律与传统色谱固定相完全相同。 相似文献
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