阳离子取代基对离子液体气相色谱固定相保留性能的影响

以双-三氟甲烷磺酰亚胺离子（［NTf₂］^-）、三氟甲基磺酸根离子（［TFO］^-）和六氟磷酸根离子（［PF₆］^-）为阴离子,合成了含有丙基、丁基、壬基、乙苯基或氰甲基等阳离子取代基的聚合乙烯基咪唑基离子液体固定相,制备了13种离子液体石英毛细管色谱柱。考察了离子液体固定相结构与色谱柱McReynolds常数、热稳定性和测试化合物保留行为之间的构效关系,研究了阳离子取代基对固定相保留性能的影响规律;同时考察了测试化合物保留指数随温度变化的规律。结果表明,所合成的离子液体固定相具有较强的极性,其保留性能不仅与阳离子取代基的性质密切相关,而且受取代基结构和阴离子影响明显;在考察的温度范围内,测试化合物的保留指数变化规律与传统色谱固定相完全相同。     

基于石墨化炭黑预涂覆技术的色谱柱制备和性能评价

采用石墨化炭黑(GCB)预涂覆技术对白酒分析专用色谱柱(LZP-930)的制备方法进行了优化,详细考察了所制备的色谱柱(LZP-930G)的性能参数,并对LZP-930G色谱柱的保留行为进行了评价,探讨了GCB对LZP-930G色谱柱性能的影响。研究发现,LZP-930G色谱柱的柱效、惰性、稳定性和极性均得到了明显提高,从而改善了酸类和醇类组分的分离选择性和色谱峰峰形,实现了白酒中53种易挥发和半挥发性微量组分的同时分离,且各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.63%和4.51%(n=5)。表明GCB预涂覆技术能够用于高性能白酒分析色谱柱的制备方法。     

气泡微萃取-气相色谱-质谱法测定尿中咖啡因

建立了气泡微萃取结合气相色谱/质谱技术(GC-MS)测定尿中咖啡因的方法.对影响萃取效率的实验条件进行了优化,确定了最佳萃取条件:三氯甲烷作为萃取溶剂,萃取溶剂暴露体积1 μL,气泡体积1.6 μL,搅拌速度300 r/min,萃取时间5 min,盐度15%(m/V),气泡与磁子间距离1 cm.在优化条件下,所建立方法在咖啡因浓度0.005~10 mg/L范围内有较好的线性关系,相关系数可达0.986,检出限为0.003 mg/L.在人尿液中添加不同浓度的咖啡因(0.050、0.500和5.000 mg/L),回收率为89.2%~107.5%,相对标准偏差小于8%(n=6).