毛细管气相色谱法测定清补凉中六六六、DDT的残留量

建立毛细管气相色谱法测定清补凉中六六六、滴滴涕(DDT)的残留量。用丙酮提取样品中残留的有机氯农药,石油醚萃取,萃取液以浓硫酸净化。采用HP-1石英毛细管色谱柱对清补凉中8种六六六、DDT的异构体进行了检测。结果表明,该法测定下限为2.45×10-14～1.15×10-12g,加标平均回收率为84.9%～98.6%,相对标准偏差为1.6%～4.5%。     

毛细管气相色谱法分析人参中有机氯农药残留量

本文采用高分离效能的毛细管气相色谱柱和高灵敏度的电子捕获检测器，成功地分离和检测了常见的有机氯农药六六六，滴滴涕，六氯苯，五氯硝基苯，七氯，氯甲桥萘等十二种组分，提供了一种分析人参中有机氯农药残留量的方法。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定枇杷花中有机氯农药残留量

建立了枇杷花中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对采自福建蒲田等12地的枇杷花中六六六(4种异构体)、滴滴涕(4种异构体)、五氯硝基苯共9种有机氯农药的残留量进行了测定。样品采用丙酮超声波提取,浓缩后过Florisil固相萃取小柱净化,洗脱剂为V(正己烷)∶V(丙酮)100∶1。用DB-1701弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,微电子捕获检测器进行检测。9种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,最低检测限为0.016~0.125μg/L,样品的加标回收率为85.4%~106.9%,相对标准偏差为1.8%~9.8%。该方法能够满足农药残留检测的要求。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量

建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064～0.61 μg/L;样品的加标回收率为87.3%～102.3%(相对标准偏差为1.3%～6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。     

生晒参、全须生晒参中19种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定

建立了生晒参、全须生晒参中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。对样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的5种异构体、四氯苯胺、六氯苯、五氯硝基苯、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、百菌清、环氧七氯、狄氏剂及异狄氏剂共19种有机氯农药的残留量进行了测定。以石油醚-丙酮混合物作为提取剂,样品采用索氏提取,提取液用弗罗里硅土柱层析净化。采用OV-1701石英毛细管气相色谱柱分离样品,ECD检测器进行检测。在3个水平添加时的回收率(n=5)分别为75.7%~96.1%、78.8%~111.6%和81.7%~115·2%;相对标准偏差分别为2.4%~10.6%、2.1%~9.8%和1.4~10.0%。方法用于生晒参和全须生晒参样品中农药残留的测定,结果满意。     

高效液相色谱分离脂肪酸中的痕量有机目农药

在农药残留量分析过程中,为了对奶制品和生物样品的溶剂萃取液中的大量脂肪和其他干扰物质进行分离净化,最常用的方法是液-液分配继之以柱色谱分离。在柱色谱中弗洛里土或部份去活化的氧化铝常用于净化残留的脂肪和色素。硅胶柱和相应的淋洗体系对于分离净化痕量的农药也是有效的方法。填充硅胶的高效液相色谱柱,用于分离脂肪酸中的有机氯农药是比较简便和快速的方法。在使用过程中,发现该方法不能使狄氏剂与脂肪酸分离开,而且随着分析样品次数的增多,色谱柱的阻力也愈来愈大。为了克服上述     

搅拌棒吸附子萃取与GC-MS法测定水中20种有机氯农药

建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC-MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p-滴滴滴、硫丹Ⅱ、p,p-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、甲氧滴滴涕、异狄氏剂酮20种有机氯农药含量的方法.样品在室温下经拌棒吸附子搅拌吸附,甲醇解吸附后,以J&W DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,气相色谱-质谱选择离子流模式检测.考察了萃取时间、氯化钠及甲醇加入量等对萃取的影响.实验结果表明:在2.5 ～20.0 μg/L 范围内,20种有机氯农药呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.008 ～0.118 μg/L,水样中分别添加2.5、20 μg/L的20种有机氯农药,回收率为 52% ～117%,相对标准偏差小于13%(n= 6).该方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于实际样品检测,结果满意.     

气相色谱法测定菊花中25种有机氯农药残留量

建立了菊花中25种有机氯农药多残留量的气相色谱-电子捕获检测器分析方法。样品以石油醚-丙酮(体积比1∶1)为提取剂,冰浴超声提取,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,电子捕获检测器(ECD)测定25种有机氯农药的残留量。结果表明:在20、50、100μg/kg 3个添加水平下的回收率分别在69.9%～113.9%、69.4%～100.3%、70.1%～103.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.3%～11.9%、3.2%～10.3%、2.9%～10.8%。方法检出限为4.0μg/kg,定量限为12.0μg/kg,符合农药多残留检测要求。该方法操作简便快速,适用范围广,净化效果较好,可用于菊花中25种有机氯农药多残留量检测。     

茶叶中有机氯农药的质谱确证分析

中国曾大量使用过以DDT和六六六为代表的有机氯农药,近年来,在对茶叶的检测中已很少检测到六六六,但仍经常检出DDT,甚至DDT超标的现象时有出现。本文建立了分析茶叶中DDT的GC-MS-TIC和GC-MS-SIM方法。目前国内实验室仍多采用GC／ECD分析茶叶中的DDT,本文不仅对使用GC／ECD检出的DDT进行了GC-MS确证分析,而且对GC／ECD分析茶叶中DDT的可靠性进行了初步探讨。     

六六六、DDT痕量分析用的高效快速色谱柱

有关六六六、DDT的气相色谱分析都普遍使用1.5%OV-17+1.95%QF-1的色谱柱,但此柱分离时间较长,且OP′-DDT与PP′-DDD两个组份不能完全分离。近来国内曾报导采用OV-17和OV-210混合固定液,并改变固定液的配比,能     

气相色谱法检测桑叶中有机氯及菊酯类农药

建立了毛细管气相色谱法检测桑叶中农药多残留的方法。样品以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯∶正己烷(体积比15∶85)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)测定42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量。结果表明:该方法在20、80、160μg/kg 3个添加水平下回收率分别为78.6%～110.3%、78.3%～109.6%、80.1%～109.1%,相对标准偏差(RSD)均在1.1%～11.3%,符合农药残留分析的要求。该方法重复性及净化效果好,可用于桑叶中42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量检测。     

气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定鱼肉中的有机氯农药

采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶柱净化,采用DB-35MS和DB-5毛细管色谱柱进行双柱双ECD分析。10种有机氯农药的线性范围均为5.0~250μg·L~(-1),检出限(3.143s)在0.2~1.2μg·kg~(-1)之间。加标回收率在85.7%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于16%。     

分散液液微萃取/气相色谱-质谱法测定蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药残留

建立了分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)类农药残留的分析方法.使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析.实验对影响DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察,同时对方法的基质效应和性能进行了评估.结果显示:由于基质效应,8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象.8种六六六和滴滴涕类农药在2~500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.991~0.998,方法富集倍数为74~96;当试样的加标水平为20、50和100 μg/kg时,8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0%~100.1%,相对标准偏差(RSD, n=5)为2.2%~19.5%.8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20 μg/kg,最小检出量皆为1.0 ng.该方法简单、快速、高效,适用于蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药的残留检测.     

六六六、滴滴涕快速气相色谱分析

食品中六六六、滴滴涕的残留量常用气相色谱法测定,因而研制高效、快速色谱柱引起人们的注意。我们采用旋转溶液法制备了0.3％OV-17 3％QF-1快速高效色谱柱.进行了出口核桃中六六六、滴滴涕快速色谱测定,结果令人满意。     

气相色谱/负化学电离源质谱法测定底泥中的有机氯农药

建立了气相色谱/负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法测定底泥中24种有机氯农药(OCPs)残留的方法.样品采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合柱分离纯化,p,p'DDT、o,p'-DDT采用外标法定量,其余的有机氯农药均采用内标法定量.同时,对气相色谱/负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法与气相色谱/电子轰击离子源质...     

离子阱串联质谱法测定土壤及沉积物中的有机氯农药与多氯联苯

建立了加速溶剂提取、固相萃取净化、气相色谱-离子阱串联质谱法测定土壤和沉积物中25种有机氯农药和多氯联苯单体的分析方法.六六六、滴滴涕等17种有机氯农药(OCPs)的方法检出限(MDL)为0.049～0.274μg/kg,除异狄氏剂(线性范围为3.45～441.6μg/L)外,其余16种OCPs的线性范围均为1.73～...     

毛细管柱气相色谱法测定人血清中有机氯农药残留量

提出了毛细管气相色谱测定人血清中有机氯农药残留量的方法。利用正己烷超声提取人血清样品中有机氯农药六六六和滴滴涕,所得萃取液作气相色谱测定,用甲酸及浓硫酸净化、磺化处理后,电子捕获检测器检测。在优化的试验条件下,8种有机氯农药同分异构化合物组分在20 min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0.4～10μg·L~(-1)浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07～0.30μg·L~(-1)之间。方法的日内的相对标准偏差为2.9%～5.4%,日间的相对标准偏差为4.5%～8.9%。方法的加标回收率在81.5%～117.6%范围。     

毛细管气相色谱法测定沉香中20种有机氯农药残留量

应用毛细管气相色谱法测定沉香中20种有机氯农药的残留量。样品以乙酸乙酯提取,提取液用凝胶色谱-固相萃取(GPC-SEP)进行净化。采用DB-1701P石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离样品,电子捕获检测器进行检测。20种有机氯农药的线性范围均为1~50μg·L-1,检出限均为0.1μg·kg-1。方法用于沉香样品分析,加标回收率在95.8%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.3%~3.8%之间。     

气相色谱法同时测定土壤中10种有机氯农药残留量

运用气相色谱及内标法定量测定土壤中的七氯、艾氏剂、六六六及滴滴涕类等10种有机氯农药残留。测定结果的相对标准偏差为4．2％～22．0％，回收率为70．3%-119．0％。通过实样分析验证了方法的适用性。     

Alltech集束毛细管柱和常规毛细管柱的比较

对集束毛细管气相色谱柱的色谱性能,如流速对柱效的影响、柱温对柱效的影响、柱容量等进行了考察,并将其对典型火炸药成分ＤＮＴ,ＴＮＴ的分离与常规毛细管气相色谱柱进行了比较。结果表明,集束毛细管气相色谱柱综合了填充柱与石英毛细管气相色谱柱之优点,弥补了二者的不足,是一种柱容量较大且分离效能好、可以在高载气流速下操作的新型气相色谱柱。