固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量

建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064～0.61 μg/L;样品的加标回收率为87.3%～102.3%(相对标准偏差为1.3%～6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定枇杷花中有机氯农药残留量

建立了枇杷花中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对采自福建蒲田等12地的枇杷花中六六六(4种异构体)、滴滴涕(4种异构体)、五氯硝基苯共9种有机氯农药的残留量进行了测定。样品采用丙酮超声波提取,浓缩后过Florisil固相萃取小柱净化,洗脱剂为V(正己烷)∶V(丙酮)100∶1。用DB-1701弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,微电子捕获检测器进行检测。9种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,最低检测限为0.016~0.125μg/L,样品的加标回收率为85.4%~106.9%,相对标准偏差为1.8%~9.8%。该方法能够满足农药残留检测的要求。     

气相色谱法检测桑叶中有机氯及菊酯类农药

建立了毛细管气相色谱法检测桑叶中农药多残留的方法。样品以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯∶正己烷(体积比15∶85)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)测定42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量。结果表明:该方法在20、80、160μg/kg 3个添加水平下回收率分别为78.6%～110.3%、78.3%～109.6%、80.1%～109.1%,相对标准偏差(RSD)均在1.1%～11.3%,符合农药残留分析的要求。该方法重复性及净化效果好,可用于桑叶中42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量检测。     

微波萃取气相色谱法测定淀粉中14种有机氯农药残留

建立了淀粉中14种有机氯农药:六六六及滴滴涕的4种异构体、五氯硝基苯、四氯硝基苯、四氯苯胺、五氯苯胺、腐霉利、甲基五氯苯基硫醚(MPCPS)的微波辅助和气相色谱分析方法.优化了气相色谱检测条件,考察了提取方法、萃取条件、净化条件对提取效果的影响.目标农药在20～200 μg/kg范围内线性良好,平均回收率在68%～10...     

气相色谱-质谱联用测定艾叶中持久性有机污染物

本文建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定艾叶中持久性有机污染物的分析方法。样品以正己烷和丙酮为提取剂,经提取液浓H2SO4和硅胶柱净化后,通过GC-MS联用测定19种有机氯农药和多氯联苯残留。结果表明,在25、50、100ng/g添加水平下平均回收率分别为71.0%~93.6%、79.7%~105.9%、85.1%~108.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%~11.6%、1.1%~8.6%、0.9%~7.5%。使用该方法分析不同批次的艾叶发现主要残留物为有机氯农药,其次是低氯取代的多氯联苯。方法简便高效,精密度好,可用于艾叶中持久性有机氯污染物的分析。     

土壤中有机氯农药检测实验室间比对结果分析

环境保护部标准样品研究所组织16家实验室开展了土壤中有机氯农药检测实验室间比对,以考察实验室分析土壤中有机氯农药的能力。实验室间比对检测样品为土壤基体有证标准样品。比对结果表明,参加比对实验室检测土壤中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、环氧七氯、硫丹和氯丹等18种有机氯农药的结果满意率为75%~100%,18个检测项目中16个检测项目检测结果满意率在81%以上,其检测能力满足土壤中有机氯农药标准样品的定值要求。     

搅拌棒吸附子萃取与GC-MS法测定水中20种有机氯农药

建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC-MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p-滴滴滴、硫丹Ⅱ、p,p-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、甲氧滴滴涕、异狄氏剂酮20种有机氯农药含量的方法.样品在室温下经拌棒吸附子搅拌吸附,甲醇解吸附后,以J&W DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,气相色谱-质谱选择离子流模式检测.考察了萃取时间、氯化钠及甲醇加入量等对萃取的影响.实验结果表明:在2.5 ～20.0 μg/L 范围内,20种有机氯农药呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.008 ～0.118 μg/L,水样中分别添加2.5、20 μg/L的20种有机氯农药,回收率为 52% ～117%,相对标准偏差小于13%(n= 6).该方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于实际样品检测,结果满意.     

毛细管气相色谱法分析人参中有机氯农药残留量

本文采用高分离效能的毛细管气相色谱柱和高灵敏度的电子捕获检测器，成功地分离和检测了常见的有机氯农药六六六，滴滴涕，六氯苯，五氯硝基苯，七氯，氯甲桥萘等十二种组分，提供了一种分析人参中有机氯农药残留量的方法。     

超声波溶剂提取-气相色谱法测定烟草及烟草制品中19种有机氯农药残留

建立了超声波溶剂提取-气相色谱法同时测定烟草及其制品中19种有机氯农药残留。样品采用正己烷-丙酮超声提取,经Florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)进行检测。结果发现,19种有机氯农药加标回收率均在72%以上,相对标准偏差(RSD)在0.1%～9.0%,能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。     

毛细管气相色谱法测定清补凉中六六六、DDT的残留量

建立毛细管气相色谱法测定清补凉中六六六、滴滴涕(DDT)的残留量。用丙酮提取样品中残留的有机氯农药,石油醚萃取,萃取液以浓硫酸净化。采用HP-1石英毛细管色谱柱对清补凉中8种六六六、DDT的异构体进行了检测。结果表明,该法测定下限为2.45×10-14～1.15×10-12g,加标平均回收率为84.9%～98.6%,相对标准偏差为1.6%～4.5%。     

177 Saponins,Including 11 New Compounds in Wild Ginseng Tentatively Identified via HPLC-IT-TOF-MSn,and Differences among Wild Ginseng,Ginseng under Forest,and Cultivated Ginseng

Wild ginseng (W-GS), ginseng under forest (F-GS, planted in mountain forest and growing in natural environment), and cultivated ginseng (C-GS) were compared via HPLC-DAD and HPLC-IT-TOF-MSⁿ. A total of 199 saponins, including 16 potential new compounds, were tentatively identified from 100 mg W-GS (177 saponins in W-GS with 11 new compounds), F-GS (56 saponins with 1 new compound), and C-GS (60 saponins with 6 new compounds). There were 21 saponins detected from all the W-GS, F-GS, and C-GS. Fifty saponins were only detected from W-GS, including 23 saponins found in ginseng for the first time. Contents of ginsenosides Re (12.36–13.91 mg/g), Rh₁ (7.46–7.65 mg/g), Rd (12.94–12.98 mg/g), and the total contents (50.52–55.51 mg/g) of Rg₁, Re, Rf, Rb₁, Rg₂, Rh₁, and Rd in W-GS were remarkably higher than those in F-GS (Re 1.22–3.50 mg/g, Rh₁ 0.15–1.49 mg/g, Rd 0.19–1.49 mg/g, total 5.69–18.74 mg/g), and C-GS (Re 0.30–3.45 mg/g, Rh₁ 0.05–3.42 mg/g, Rd 0.17–1.68 mg/g, total 2.99–19.55 mg/g). Contents of Re and Rf were significantly higher in F-GS than those in C-GS (p < 0.05). Using the contents of Re, Rf, or Rb₁, approximately a half number of cultivated ginseng samples could be identified from ginseng under forest. Contents of Rg₁, Re, Rg₂, Rh₁, as well as the total contents of the seven ginsenosides were highest in ginseng older than 15 years, middle–high in ginseng between 10 to 15 years old, and lowest in ginseng younger than 10 years. Contents of Rg₁, Re, Rf, Rb₁, Rg₂, and the total of seven ginsenosides were significantly related to the growing ages of ginseng (p < 0.10). Similarities of chromatographic fingerprints to W-GS were significantly higher (p < 0.05) for F-GS (median: 0.824) than C-GS (median: 0.745). A characteristic peak pattern in fingerprint was also discovered for distinguishing three types of ginseng. Conclusively, wild ginseng was remarkably superior to ginseng under forest and cultivated ginseng, with ginseng under forest slightly closer to wild ginseng than cultivated ginseng. The differences among wild ginseng, ginseng under forest, and cultivated ginseng in saponin compositions and contents of ginsenosides were mainly attributed to their growing ages.     

人参与微量元素

概述了人参的微量元素研究近况，人参中含有Li、Na、K等44种无机元素，特别是含有14种人体必需微量元素中的Fe、Zn、Se等13种，人参的药理活动与它的Ge含量有关。其含量比其它中药部高，吉林人参各部位Se总平均与果肉中含量分别为富Se抗菌中药黄芪的1.2和2.4倍，大量研究结果提示，人参类补益药的广泛临床功用与微量元素的作用密切相关。     

近红外光谱测定人参与西洋参的主要皂甙总量

采用近红外光谱测定人参与西洋参的主要皂甙总量.采集人参与西洋参的漫反射光谱,分别对光谱进行正交信号校正(OSC)与常规预处理,建立了对应的偏最小二乘(PLS)回归模型.与常规最优预处理方法相比,OSC能很好地消除人参与西洋参的品种差异,显著提高了光谱与皂甙含量的相关系数,同时降低了PLS建模因子数,提高了模型的稳健性与...     

花旗参中硒含量的光度法测定

在Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００存在下，Ｓｅ（Ⅳ）与硫氰酸钾、罗丹明Ｂ在酸性介质中生成三元配合物，最大吸收波长 ６０５ｎｍ ，摩尔吸光系数 ３．２ ×１０，Ｓｅ（Ⅳ）含量在 ０～３．２μｇ／２５ ｍＬ范围内符合比耳定律。方法灵敏，选择性好，用于花旗参样品中微量硒的直接测定，取得满意结果。     

花旗参中铜含量的光度法测定

研究了铬天青S(CAS)与铜(Ⅱ)的显色体系。在氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,铜与CAS在酸性介质中生成1:5的绿蓝色三元配合物,最大吸收波长622mm,摩尔吸光系数8.8×10~4,铜含量在2～15μg/25mL范围内符合比耳定律。方法灵敏选择性好,用于花旗参中铜含量的测定,结果满意。     

花旗参中铬含量的光度法测定

研究了Cr (Ⅵ )催化H2 O2 氧化溴甲酚红 (BR)的反应。在HAc NaAc介质中 ,以溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)为增敏剂 ,测定波长为 5 86nm ,Cr (Ⅵ )浓度在 0～ 0 0 8μg/mL范围内与吸光度呈线性关系。方法灵敏 ,选择性好 ,用于花旗参中铬含量的测定 ,结果满意     

Improved Extraction Method and Chromatographic Separation of Ginsenosides from Ginseng Roots,Leaves and Ginseng Drug Preparations

A new extraction method for ginsenosides from ginseng roots, ginseng leaves and ginseng drug preparations by Sep-Pak C₁₈ cartridges has been studied. Ginsenoside extraction by Sep-Pak cartridges is a rapid, efficient, reproducible method. In addition, the extracts were analyzed by high performance thin layer chromatography (HPTLC) and reverse phase high performance liquid chromatography (HPLC). The major components of ginseng saponins were effectively separated using an ODS-120T column.     

人参中有机氯类农药残留的研究

结合气相色谱分析技术，对人参中有机氯类农药残留的检测方法及残留情况进行了研究，以探讨其安全性。     

人参连作土壤对不同生育期人参生长发育及抗氧化系统的影响

人参产业是吉林省的特色支柱健康产业,但由于人参连作障碍的限制,使得人参产业面临着资源枯竭。通过探究人参连作土壤对正常人参生长发育的影响,研究破解人参连作障碍。以正常生长的盆栽人参样本为对照组（Control Check, CK）,以连作土壤种植人参样本为模型组（Continuous Crop obstacles, CCO）,从植物组织形态、生理生化水平和组织内抗氧化水平等3个方面,系统分析了不同生长时期连作土壤对正常人参生长发育的影响。结果表明,CCO组人参植株的株高、主根长、须根数在采收期较CK组相比具有显著差异（P<0.05）。在果实期和采收期,CCO组样本组织内过氧化氢酶（CAT）活性显著降低,丙二醛（MDA）含量显著增加（P<0.05）;在采收期,与CK组比较,CCO组人参过氧化物酶（POD）的活性显著增加（P<0.05）,超氧化物歧化酶（SOD）活性显著降低（P<0.05）,表明人参连作土壤可显著影响对正常人参植株的氧化应激水平与生长发育两个方面,如果能够通过土壤改良的方法,破解连作难题,则将有效解决吉林省的人参种植领域瓶颈问题。     

Supercritical Fluid Extraction of Saponins from Ginseng

Introduction Ginseng（ Panax ginseng C. A. Meyer, Araliaceae） is one of the most valuable Chinese crude drugs and has been used widely for over 2000 years. Studies have demonstrated that ginseng can act on the central nervous system, the cardiovascular system and the endocrine system; it can enhance immune function and metabolism; it possesses a biomodulation action, anticancer effect, anti-stress and anti-ageing activities, and so on.