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阐述用β-二酮-三氟乙酰基特戊酰甲烷(TPM)作螯合剂制备稀土螯合物,探讨其在不同类型毛细柱上的色谱行为,比较各种固定液的影响,以寻找分离稀土的最佳条件。结果表明,OV-17是在毛细柱上分离稀土的最佳固定液。用OV-17玻璃壁涂开管柱分离了不同组份的Sc、Lu、Tm、Ho和La等多种稀土元素。 相似文献
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一、二、三硝基甲苯(简称MNT、DNT和TNT)共有15个异构体.分离这些异构体文献中虽有一些报道[1-9],但均不太完善.我们曾用液晶填充柱分离和测定MNT的三个异构体[10];用OV-225填充柱分离DNT的六个异构体[11];用OV-25和OV-210混合固定液填充柱分离TNT六个异构体[12]. 相似文献
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近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向 总被引:4,自引:1,他引:3
报道了近两年毛细管气相色谱柱的发展和趋向. 气相色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术, 所以在制柱工艺方面的研究不够活跃. 近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物. 近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行, 并立即成为商品柱. 本文对近两年一些重要期刊上发表的气相色谱论文进行了总结, 发现气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱, 所使用的商品色谱柱中, 使用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱, 其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱. 极性毛细管色谱柱主要使用PEG、 OV-17和OV-1701固定相. 相似文献
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本工作研究了强极性OV-275固定液可以直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管上,研制的柱子具有良好的色谱特性。该柱的柱效,惰性以及热稳定性均优于弹性石英毛细管柱。 相似文献
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固定相的选择在很大程度上决定了化合物的分离效果,我们曾分别用Squalane、SE-30、SE-54、PEG-20M等不同极性的固定液对试样进行分离。实验结果表明,甲基苯基硅油OV-7有较好的分离结果。 相似文献
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摘要:研究了单萜/顺酐加成物及其酯化衍生物在OV-17和SE-30柱上的某些色谱性能和定量分析的线性相应关系。结果表明,这两种化合物在涂渍量为5%~10%的OV-17和SE-30柱上均能正常出峰;在峰形对称性和出峰时间上,OV-17柱具有优势。260℃以后,色谱峰面积与汽化温度无关。 相似文献
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丙烯酰氯的气相色谱分析 总被引:5,自引:0,他引:5
1 引言丙烯酰氯易挥发,暴露于空气与水份作用产生盐酸酸雾,具有强烈的刺激性和腐蚀性.本文用苯胺作衍生反应试剂,使丙烯酰氯与苯胺定量反应生成N-苯基丙烯酰胺,氯化氢与过量苯胺生成氯化苯铵沉淀,从而消除了游离氯化氢对仪器的腐蚀性和给操作带来的不便,再以邻苯二甲酸二异丙酯为内标,经OV-17柱分离,FID检测器测定,实现了丙烯酰氯的无腐蚀简便快速气相色谱分析.2 实验部分2.1 仪器和试剂 GC-9A气相色谱仪(日本岛津公司),FID检测器,CR-3A记录仪.玻璃色谱柱1.1m×3mm,OV-17固定液5%,担体Shimalite W(AW-DMCS)粒径180~154μm.丙烯酰氯对照品98%(贵州省冶金化学研究所).邻苯二甲酸二异丙酯溶液(内标溶液):60g/L苯溶液.苯胺溶液:10%(V/V)的苯溶液.所用溶剂 相似文献
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程序升温毛细管气相色谱分析180℃以前直馏汽油中单体烃 总被引:3,自引:0,他引:3
近十余年来毛细管气相色谱技术已成为研究汽油中单体烃的重要方法,主要用角鲨烷(Squalane)为固定相。但角鲨烷只能在100℃以下使用,不适用于程序升温。在恒温下分离沸点范围较宽的汽油,峰宽变化又过大,不利于重组份的检测。我们改用硅酮型非极性固定液(OV-101)涂渍的石英毛细管柱,在较高柱温下仍可维持较长柱寿命及平稳的基线。采用线性程序升温可以弥补恒温时上述缺点,并大大提高了分析速度。 相似文献
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]研究了淀粉硝酸氧化主要产物的硅醚化条件及其衍生物在PEG-20M、OV-101SCOT柱上的定性分离,建立了以二十二烷为内标、24米OV-101SCOT柱、FID对各段反应产物的定量分析方法。以1米OV-101填充柱进行葡萄糖醛酸内酯控制分析,结果令人满意。 相似文献
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气相色谱法测定芦荟及芦荟干粉中的多糖 总被引:1,自引:0,他引:1
提取芦荟及芦荟干粉样品中的多糖,将多糖水解为单糖之后衍生化反应,用气相色谱法进行分析,实验选择了最佳分离条件,以木糖醇为内标物,用OV-225与OS-138为色谱柱固定液,使衍生物得到了很好的分离,结果表明:未经水解的芦荟中含有少量的单糖以葡萄糖的形式存在,水解后的单糖主要为甘露糖和葡萄糖,这与用乙醇沉淀多糖后测定结果一致,即芦荟及芦荟干粉中的多糖主要为甘露聚糖和甘露葡聚糖。 相似文献
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气相色谱法测定芦荟及芦荟干粉中的多糖 总被引:4,自引:0,他引:4
用气相色谱法测定了芦荟及芦荟干粉样品中的多糖。实验以木糖醇为内标物,采用以OV-225与OS-138为固定液的色谱柱,使多糖水解为单糖后的衍生物得到了分离。结果表明:未经水解的芦荟中含有少量的单糖,主要为葡萄糖;水解后的单糖主要为甘露糖和葡萄糖。这与用乙醇沉淀多糖后的测定结果(即芦荟及芦荟干粉中的多糖主要为甘露聚糖和葡甘露聚糖)是一致的。 相似文献
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手性介孔材料在手性分离、不对称催化、手性传感等领域具有广泛的应用价值。手性有序无机介孔硅是一类介孔结构高度有序、不含有机成分的手性材料。该文采用D-苯丙氨酸为手性源合成手性有序无机介孔硅(COIMS),将其用聚硅氧烷(OV-1701)稀释后用作固定相制备毛细管气相色谱手性柱,并对该手性柱的分离性能进行了考察,8种手性化合物在该手性柱上得到了拆分。COIMS柱对直链烷烃、醇的分离也表现出良好的选择性。该柱还具有分析时间短、在较高温度下测定稳定等优点,其具有开发成高温手性固定相的潜力。 相似文献
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将全甲基-β-环糊精、全戊基-β-环糊精及二者的混合液分别静态涂渍在氯化钠粗糙化的弹性石英毛细管内壁.为提高固定相的色谱性能,将环糊精衍生物与OV-1701按1∶4的质量比相混合,制备手性柱.对毛细管的特性、固定相的极性进行了测试,并对手性化合物(±)茚满醇、DL-丙氨酸、DL-缬氨酸、(±)乙酸二氢香芹酮等难分离物质对进行了拆分.结果表明,三种手性固定相均属于中等极性,具有较好的分离性能和成膜能力.分离效果表明,混合固定相对手性化合物及难分离物质对的分离存在协同效应. 相似文献