PEG在微波诱导下对高岭石插层及剥片的研究

利用微波能量，快速制备了高岭石/DMSO插层复合物，并以其为前驱体，在熔融状态，微波诱导聚乙二醇(PEG)置换出高岭石层间的DMSO，微波继续协同PEG作用，可以实现其对高岭石的剥片。同时提出了微波作用机理和微波条件下插层物对高岭石的剥片机理。采用X-射线衍射、FTIR光谱、TG-DTA、TEM等技术对插层复合物进行了表征。     

微波固相合成氧化锌纳米棒

通过前驱体的微波固相热分解法快速合成了氧化锌纳米棒, 其直径在60～385 nm之间, 长可达数微米. 前驱体则通过一步室温固相反应制备. 用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线分析(EDX)和透射电子显微镜(TEM)对产物的结构和形貌进行了表征. 同时, 对氧化锌纳米棒的光致发光(PL)性能作了测试, 结果表明在355 nm处有一个明显的近带隙发射峰. 另外, 对比实验表明, 微波辐射在氧化锌纳米棒的形成过程中起了关键性作用, 并对其形成机理进行了初步探讨.     

微波辐射对纳米ZnO材料物理性质与光催化活性的影响

在采用沉淀法制备ZnO的过程中, 用不同功率(100, 150, 200, 250和300 W)的微波辐射ZnO前驱体, 获得了一系列纳米ZnO材料, 并对合成材料的晶型结构、 形貌及表面物理化学性质进行了表征. 结果表明, 与普通沉淀法制备的ZnO相比, 使用微波辐射后ZnO半导体材料的晶型仍为六方纤锌矿结构, 但吸收光谱发生了蓝移或红移, 且比表面积均有不同程度的增加. 同时, 微波辐射功率不同, ZnO形貌差异明显, 并随着微波功率变化分别呈现纳米颗粒、 椭圆形纳米团簇、 纳米片和球状纳米簇等多样化形态. 以罗丹明B为模型分子, 分别在紫外及微波辅助光催化条件下考察了所合成纳米ZnO材料的光催化性能. 结果显示, 经不同功率微波辐射作用后, ZnO的光催化活性均得到了不同程度的提高, 并且明显高于市售P25和未经微波辐射作用的ZnO.     

微波合成氧化锌纳米棒聚集体

以草酸锌和碳酸钠的水溶液为前驱体溶液,微波低火辐射10 min,成功制备出结晶性好的氧化锌纳米棒聚集体(1),其结构和形貌经X-射线衍射、选区成份分析和场发射扫描电子显微镜表征.结果表明,1结晶性好,平均直径60 nm,长度在300 nm～400 nm,沿着c轴择优取向生长.对生长过程进行了分析.     

三聚磷酸钠辅助水热合成制备氧化锌纳米片

以三聚磷酸钠为表面活性剂,采用水热合成法制备了氧化锌纳米片。采用场发射扫描电镜,透射电镜,紫外可见分光光度计和荧光光谱仪对氧化锌纳米片的显微结构和光学性能进行了表征,并对氧化锌纳米片的形成机理进行了探讨。结果表明：在220 ℃水热反应28 h可得到尺寸大约为600 nm × 500 nm × 50 nm(长×宽×高)结晶良好的六角形氧化锌纳米片,氧化锌纳米片对可见光的反射率超过90%,对紫外光的反射率小于20%,在395 nm附近均存在较强的紫外发射峰。氧化锌纳米片的形成是由于氧化锌晶体的正极面{001}晶面上显露的OH^-悬健部分被具有负电性的磷酸根取代,这种取代的发生,阻碍了溶液中的生长基元Zn(OH)₄^2-在该晶面上叠合,使得本应生长最快的(001)晶面生长受限,所以得到了片状的纳米氧化锌。     

三维球状ZnO纳米簇的微波辅助合成与微波增强光催化降解染料

采用微波辅助合成方法制备了具有高光催化活性的三维球状ZnO纳米簇, 通过X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)以及氮气吸附-脱附测定等手段对材料进行了表征. 结果表明, 纳米ZnO具有纤锌矿晶型结构, 在微波辐射作用下形成了直径约为3~4 μm的球状纳米簇. 该纳米簇内外结构不同, 表面由尺寸均一的ZnO纳米棒紧密整齐排列, 内核由许多ZnO粒子组成的层状骨架构成. 该纳米簇属介孔材料, 其比表面积在微波作用下显著增大. 以染料罗丹明B为模型分子考察了纳米ZnO在微波辐射下的光催化活性, 结果显示, 微波辅助合成球状ZnO纳米簇在微波增强光催化条件下, 催化活性明显高于未经微波处理的ZnO样品和市售P25, 其对多种染料均有显著的降解效果, 40 min内对染料(除甲基橙外)的降解率可达90%以上.     

不同结构氧化锌对CIIR/ENR共混胶的气体阻隔性能和力学性能的影响

以重量比为90∶10的氯化丁基橡胶/环氧天然橡胶共混胶为基体,用密炼法将三种不同结构的氧化锌（普通条状氧化锌、片状氧化锌和纳米结构氧化锌）分散到基体中,研究不同结构的氧化锌对共混胶力学性能和气体阻隔性能的影响.结果表明片状氧化锌和纳米氧化锌复合胶比普通氧化锌复合胶强度下降,伸长率提高.片层氧化锌复合体系硫磺用量提高到2.0份,综合力学性能达到最好,且片状氧化锌能够赋予复合胶最佳的气体阻隔性能,比普通氧化锌体系提高了50％.     

微波辐射下从废聚酯饮料瓶中回收对苯二甲酸——推荐一个绿色有机化学实验

推荐一个绿色有机化学实验——微波辐射下从废聚酯饮料瓶中回收对苯二甲酸.以废聚酯饮料瓶为原料,乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂,在催化剂氧化锌的存在下,利用微波辐射技术使废聚酯在常压下快速、彻底解聚,残留物水溶、过滤除杂,酸析回收对苯二甲酸,减压蒸馏回收乙二醇.并通过IR验证了产物的结构.     

高岭石纳米卷的制备与表征

本文以层状茂名高岭石为原材料,利用二甲亚砜、甲醇、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)插层处理成功制备了高岭石纳米卷。利用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、透射电镜、N2吸附-脱附、29Si CP/MAS NMR表征插层前后高岭石结构与形貌的变化。分析表明,高岭石片层的卷曲和剥离同时进行,随着CTAC甲醇溶液浓度的增加以及反应时间的延长,高岭石纳米卷的外径增加,而内径基本保持不变。高岭石纳米卷形成机理与CTAC分子的插层减弱了高岭石层与层之间作用以及表面活性剂的模板效应有关。     

基于MCM-41微反应器的微波辅助合成新方法研究

采用微波辐射合成法合成了纳米介孔分子筛MCM-41作为微反应器.以苯并呋喃-2(3H)-酮的合成为实例,在甲苯介质中将邻羟基苯乙酸组装到MCM-41微反应器中,研究了溶液体系及微反应器中反应温度、反应时间及微波辐射时间对反应的影响.结果显示,在施加微波与不施加微波情况下,MCM-41微反应器中进行的反应较溶液体系中进行的反应产率提高了2～33与2～12倍.对于MCM-41微反应器中的反应,施加微波辐射后反应产率可进一步提高20%～100%.     

ZnO纳米棒阵列在TiO2介孔薄膜上的生长及其表征

通过低温水热法成功地将ZnO纳米棒阵列定向生长在了介孔锐钛矿TiO2纳米晶薄膜上,并主要利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜和光致发光光谱等对其进行了表征。所制备的纳米棒具有六边形的端面,纳米棒的尺寸及端面边长分布范围窄,并且沿c轴方向(002)表现出了明显的择优化生长。此外,相比于玻璃基底或TiO2纳米颗粒薄膜,生长在介孔TiO2薄膜上的ZnO纳米棒阵列表现出了较好的取向生长,表明基底的表面结构和组成对ZnO纳米棒阵列的生长有显著的影响。根据基底有序的多孔结构,讨论了纳米棒阵列可能的生长机理。所得到的ZnO纳米棒阵列在室温下分别表现出了以370 nm为中心的强近紫外光和以530 nm为中心的弱绿光两条荧光谱带。     

纳米氧化锌的标准摩尔生成焓

采用微乳液-水热辅助法合成了尺寸、形貌均匀的ZnO纳米棒,其长度约400 nm,直径约50 nm。基于将纳米ZnO与块体ZnO的标准摩尔生成焓相关联,依据热力学势函数法设计热化学循环,获得了纳米ZnO与块体ZnO标准摩尔生成焓的关系。结合微量热技术求算出了下所制备的ZnO纳米棒在298.15 K下的标准摩尔生成焓为(-331.70±0.42)kJ.mol-1。     

Straight and thin ZnO nanorods: hectogram-scale synthesis at low temperature and cathodoluminescence

A novel seed-assisted chemical reaction at 95 degrees C has been employed to synthesize uniform, straight, thin, and single-crystalline ZnO nanorods on a hectogram scale. The molar ratio of ZnO seed and zinc source plays a critical role in the preparation of thin ZnO nanorods. At a low molar ratio of ZnO seed and zinc source, javelin-like ZnO nanorods consisting of thin ZnO nanorods with a diameter of 100 nm and thick ZnO nanorods with a diameter of 200 nm have been obtained. In contrast, straight ZnO nanorods with a diameter of about 20 nm have been prepared. Dispersants such as poly(vinyl alcohol) act spatial obstructors to control the length of ZnO nanorods. The morphology, structure, and optical property of the ZnO nanostructures prepared under different conditions have been characterized by transmission electron microscopy, field emission scanning electron microscopy, X-ray powder diffraction, high-resolution transmission electron microscopy, and cathodoluminescence. The formation mechanisms for the synthesized nanostructures with different morphologies have been phenomenologically presented.     

Preparation and Photoluminescence of ZnO Comb-Like Structure and Nanorod Arrays

A large quantity of Zinc oxide (ZnO) comb-like structure and high-density well-aligned ZnO nanorod arrays were prepared on silicon substrate via thermal evaporation process without any catalyst. The morphology, growth mechanism, and optical properties of the both structures were investigated using XRD, SEM, TEM and PL. The resulting comb-teeth, with a diameter about 20 nm, growing along the 0001 direction have a well-defined epitaxial relationship with the comb ribbon. The ZnO nanorod arrays have a diameter about 200 nm and length up to several micrometers growing approximately vertical to the Si substrate. A ZnO film was obtained before the nanorods growth. A growth model is proposed for interpreting the growth mechanism of comb-like zigzag-notch nanostructure. Room temperature photoluminescence measurements under excitation wavelength of 325 nm showed that the ZnO comb-like nanostructure has a weak UV emission at around 384 nm and a strong green emission around 491 nm, which correspond to a near band-edge transition and the singly ionized oxygen vacancy, respectively. In contrast, a strong and sharp UV peak and a weak green peak was obtained from the ZnO nanorod arrays.     

野草状纳米氧化锌的制备及标准摩尔生成焓

本文采用反相微乳液法制备了尺寸均匀的野草状ZnO纳米结构. 依据热力学势函数法获得了纳米ZnO与块体ZnO标准摩尔生成焓的关系, 并结合微量热技术求得了所制备产物的标准摩尔生成焓, 为研究其它纳米材料的标准摩尔生成焓提供了一种广泛适用的新方法.     

Co掺杂ZnO纳米棒的水热法制备及其光致发光性能

以Zn(NO3)2·6H2O 和Co(NO3)2·6H2O为原料, 通过水热法在较低温度下制备了纯ZnO和Co掺杂的ZnO(ZnO:Co)纳米棒. 利用XRD、EDS、TEM和HRTEM对样品进行了表征, 结合光致发光(PL)谱研究了样品的PL性能. 结果表明, 水热法制备纯ZnO和ZnO:Co纳米棒均具有较好的结晶度. Co2+是以替代的形式进入ZnO晶格, 掺入量为2%(原子分数)左右. 纯的ZnO纳米棒平均直径约为20 nm, 平均长度约为180 nm; 掺杂样品的平均直径值约为15 nm, 平均长度约为200 nm左右; Co掺杂轻微地影响ZnO纳米棒的生长. 另外, Co掺杂能够调整ZnO纳米棒的能带结构、提高表面态含量, 进而使得ZnO:Co纳米棒的紫外发光峰位红移, 可见光发光能力增强.     

ZnO纳米环的可控合成

以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine, C6H12N4)和水合硝酸锌[Zn(NO3)2·2H2O]为原料, 表面活性剂聚丙烯酰胺-氯化二烯丙基二甲基铵[poly(acrylamide-co-diallyldimethylammonium chloride, 缩写为PAM-CTAC]为形貌控制剂, 采用液相沉淀法合成了ZnO纳米环. 产物的结构与形貌经X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征. 研究了不同实验条件(如表面活性剂的浓度、反应物浓度、反应温度和反应时间等)对产物形貌与尺寸的影响. 讨论了PAM-CTAC作用下ZnO纳米环可能的形成机理. 结果表明, 合成产物为六方Wurtzite型结构的ZnO纳米环, 环内径约为220 nm, 壁厚约为70 nm. 反应物浓度、反应温度对ZnO纳米环的形成以及纳米环的尺寸都有一定的影响, 但起关键作用的是PAM-CTAC. 通过改变PAM-CTAC的浓度, 能有效地实现ZnO纳米环的可控合成. 室温荧光光谱显示, ZnO纳米环的紫外发射峰具有较窄的半高宽(FWHM)(约7 nm), 表明合成产物具有较窄的尺寸分布.     

常温直接沉淀法制备ZnO纳米棒

在常温下, 以PEG-400(聚乙二醇400)为表面活性剂, 采用直接沉淀法合成了ZnO纳米棒. 产物用XRD, TEM, SAED和 HRTEM等进行了表征. 结果表明, 所得ZnO为一维的纳米棒, 属于六方纤维矿的单晶结构. ZnO纳米棒的直径在20~40 nm之间, 长度在300~800 nm范围. (0001)面为ZnO纳米棒的生长方向. 讨论了ZnO相的生成和ZnO纳米棒的形成机理以及PEG-400在其形成过程中的作用.     

Synthesis of temperature and pH-responsive crosslinked micelles from polypeptide-based graft copolymer

We report a method for synthesizing small-diameter ZnO nanorods at room temperature (20 °C), under normal atmospheric pressure (1 atm), and using a relatively short reaction time (1 h) by adding gallium salts to the reaction solution. The ZnO nanorods were, on average, 92 nm in length and 9 nm in diameter and were single crystalline in nature. Quantitative analyses revealed that gallium atoms were not incorporated into the synthesized nanocrystals. On the basis of the experimental results, we propose a mechanism for the formation of small-diameter ZnO nanorods in the presence of gallium ions. The optical properties were probed by UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy. The absorption band of the small-diameter ZnO nanorods was blue-shifted relative to the absorption band of the ~230 nm diameter ZnO nanorods (control samples). Control experiments demonstrated that the absence of metal ion-containing precipitants (except ZnO) at room temperature is essential, and that the ZnO nanorod diameter distributions were narrow for the stirred reaction solution and broad when prepared without stirring.