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在吖啶磺酰胺分子中引入杂环安替比林吸电性基团,合成了N-对甲基苯磺酰基-N-(4-安替比林)-10-甲基吖啶-9-磺酰胺三氟甲基磺酸鎓盐.最终产物与未甲基化的前体分别与模型化合物N-对甲基苯磺酰基-N-苯基-10-甲基吖啶-9-酰胺三氟甲基磺酸鎓盐及其前体的紫外-可见吸收光谱(UV)、荧光光谱(FL)进行比较.结果表明,引入杂环安替比林使吖啶磺酰胺的UV和FL谱发生了变化,尤其是FL谱的最大激发与发射峰的位置比相应的模型化合物大幅蓝移.最终产物及其前体的最大λex分别为268和274 nm; λem分别为321和327 nm.而模型化合物及前体最大λex分别为365和359 nm; λem分别为504和440 nm.H2O2引发的目标产物的化学发光(CL)在1.1 s完成;化学发光量子产率与模型化合物相当,是Luminol的化学发光效率的5.6倍. 相似文献
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在石英毛细管的进样端端口内采用相转移法制作聚砜膜,使该毛细管同时具有采样、样品净化与分离功能.建立了一种透析-毛细管电泳在柱联用方法.膜能有效地拦截大分子和颗粒物,性能稳定,12h内连续使用,膜的透过率和对大分子的拦截性能无显著变化.该方法避免了大分子和颗粒物的干扰,可直接对复杂样品中的小分子进行分析.将其应用于咖啡牛奶中游离咖啡因的含量测定,测得其值为0.68mmol/L;用于药物与蛋白的相互作用研究,获得了盐酸异丙嗪与牛血清白蛋白的结合常数,其值为1.47×104L/mol. 相似文献
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研究了以麦芽糖为选择剂的毛细管电泳手性拆分方法。以抗抑郁药物西酞普兰对映体的分离和定量测定为实例,考察了分离条件,在40%(m/m)麦芽糖、8.0×10-2mol/L磷酸盐运行缓冲液(pH5.0)中,分离电压20kV时,西酞普兰对映体分离度达2.3。测定S-( )-西酞普兰中R-(-)异构体的含量,在0.05~4.00g/L浓度范围内线性关系良好。R-(-)-西酞普兰与S-( )-西酞普兰的检出限分别为0.0453g/L和0·0473g/L,线性相关系数均>0.9978。以荧光光谱法对西酞普兰与麦芽糖的相互作用进行了考察,并较系统地对拆分机理进行了研究。证明麦芽糖的手性识别能力与其浓度有关,当麦芽糖达到一定浓度后将形成聚集体,而麦芽糖的拆分作用就主要体现在其聚集体疏水空腔的立体作用上。 相似文献
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