氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ),在0～100μg/L范围内砷的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数r=0.9999.测定结果的相对标准偏差为0.7%,检出限为0.08μg/L.与二乙氨基二硫代甲酸银光度法进行比对,经F检验和t检验,两种方法无显著性差异.     

氢化物发生-原子荧光光谱法对环境水样中砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的直接测定

建立了氢化物发生-原子荧光光谱直接测定水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法,操作简便,实用性强.考察了HCl和KBH4浓度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况.通过测定经还原剂还原前后水样中砷的荧光强度,计算出As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.方法检出限为As(Ⅲ) 0.085 μg·L-1 ,As(Ⅴ) 0.108 μg·L-1.As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96% ～104%和97% ～104%,RSD均小于6%.该法用于实际水样的测定,结果较为满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷（Ⅲ）、砷（V）

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)和砷(V)，在0～100μg／L范围内砷的浓度与荧光强度呈线性关系，相关系数r=0．9999。测定结果的相对标准偏差为0．7％，检出限为0．08μg／L。与二乙氨基二硫代甲酸银光度法进行比对，经F检验和t检验，两种方法无显著性差异。     

巯基棉分离-氢化物原子荧光光谱法测定中药中不同形态的砷

建立了巯基棉分离吸附-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中不同形态砷的分析方法：在1mol／l盐酸介质中．利用巯基棉实现了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。研究了试剂浓度、不同增感剂等对砷荧光强度的影响和砷(Ⅴ)的还原条件,利用本法成功地对5种中成药中的砷进行了形态分析。方法检出限为64．3ng／L,RSD为1．12％,回收率为90％～116％。     

流动注射-氢化物发生-非色散原子荧光光谱法直接测定海水中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的研究

用流动注射-氢化物发生-非色散原子荧光光谱法对海水中 As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的直接测定进行了研究.氢化物发生的最佳条件为:KBH4 溶液浓度为 5 g·L-1(含KOH 5g·L-1),流速 10.0 mL·min-1;样品酸度为1.3mol·L-1 HCl,流速4.2 mL·min-1.对基体 NaCl,MgCl2,CaCl2,Na2SO4以及微量共存金属离子(Cd,Zn,Pb,Cu)的干扰实验结果表明,基体和微量共存金属离子对 As(Ⅲ)的测定没有干扰.样品中As(Ⅴ)的测定用硫脲进行预还原,通过总量和As(Ⅲ)含量的差减得到As(Ⅴ)含量.在优化实验条件下测得方法的检出限(3σ)为0.08 ng·mL-1;7次测定的相对标准偏差为0.48%～1.30%(8.0 ng·mL-1标准溶液).标准曲线和标准加入法对海水样品测定的对照结果表明,两种方法测定结果吻合较好.该方法已应用于近岸海水和大洋海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的直接测定.     

氢化物发生–原子吸收光谱法测定铅粉中痕量砷、锑

建立氢化物发生–原子吸收光谱法联用测定铅粉中痕量砷、锑的方法。试样用稀硝酸溶解,用5%抗坏血酸溶液作为砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)的预还原剂,5%的硫脲溶液作为其它元素的掩蔽剂,选用1%硼氢化钠溶液作为还原剂,氢化物反应在10%盐酸介质中进行。在优化的试验条件下,砷、锑的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与吸光度线性相关,相关系数r2分别为砷0.999 6,锑0.993 8,方法的检出限分别为砷0.40 ng/m L,锑0.75 ng/m L。砷、锑测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,6.27%(n=6),铅粉样品加标回收率分别为砷87.6%,锑79.3%。该方法准确可靠,可用于测定铅粉中痕量砷、锑。     

氢化物发生ICP-AES测定各种形态砷

本文研究了用萃取分离环境样品中的有机砷和无机砷,用氢化物发生ICP-AES法测定的方法。As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA、MMA检测限在0.6～0.8ppb之间。各形态砷的浓度在1ppb～10ppm之间时工作曲线呈良好线性关系,相对标准偏差为1.4～2.2%。     

高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法测定南极磷虾及其制品中6种砷形态

建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV) HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)在5～100μg/L范围内线性关系良好(r~20.999 0),检出限(LOD,S/N≥3)均为0.01 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为0.03 mg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg加标水平下,回收率为89.2%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%～14%。采用该方法测定了南极磷虾及其制品中6种砷形态,无机砷(AsⅢ和AsⅤ)含量均低于水产品及其制品中无机砷的国家限量标准。该方法操作简单,适用范围广,结果准确可靠,可用于南极磷虾及其制品中砷的形态分析。     

8-羟基喹啉掩蔽氢化物发生原子荧光法测定水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

研究了用8-羟基喹啉(8-HQ)作为As(Ⅴ)和其他共存金属离子的掩蔽剂,氢化物发生原子荧光法(HGAFS)测定水中痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的最佳工作条件。该法的检出限为0．12μg／L,回收率为92％～104％,相对标准偏差为1．3％,有较好的抗干扰能力。此法用于实际水样的测定取得了满意结果。     

催化动力学测定痕量砷(Ⅴ)的研究

在硫酸介质中,痕量砷(Ⅴ)能灵敏地催化过氧化氢和高碘酸钾氧化二甲苯蓝FF褪色的指示反应,研究了该催化反应的最佳条件与动力学参数,建立了一种新的测定痕量砷(Ⅴ)的方法.该法的线性范围0～4.0 μg/L As(Ⅴ),检出限为9.8×10-8 g/L,用于食品中砷(Ⅴ)的测定,结果满意.