HG-AAS测定废水中微量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

在自然界水体中砷主要以无机的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态存在,而As(Ⅲ)的毒性比As(Ⅴ)大得多[1],因此必须对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)分别测定才能可靠评价砷的毒性及其生物重要性[2-4]。目前砷的化学形态分析方法很多,萃取法、巯基棉富集分离法、离子交换法[5]等可实现砷的形态分析,但操作复     

HPLC-HG-AFS测定环境样品中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分析方法。通过在载流HCl中加入硫脲使经色谱柱分离后的As(Ⅴ)在线还原为As(Ⅲ),使As(Ⅴ)以As(Ⅲ)的形式与Na BH4进行反应,结果等浓度的As(Ⅴ)和As(Ⅲ)可以获得近似相同的荧光信号,有效地提高了方法检出As(Ⅴ)的能力。     

树脂预分离氢化物-原子荧光光谱法测定水中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

建立了As(Ⅲ)、As(V)的树脂分离 氢化物 原子荧光光谱分析方法。利用717阴离子交换树脂选择性的吸附水中的As(Ⅴ),从而实现了对水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。考察了溶液的pH和流速以及洗脱剂浓度等条件对分离效果的影响,同时研究了仪器的工作条件、KBH4质量浓度和介质浓度对砷原子荧光强度的影响,并对测定砷时共存离子的干扰和消除进行了探讨。在最佳工作条件下,砷的检出限为0.096μg L,相对标准偏差为2.1%,将该方法应用于水样分析,其回收率为94.7%～107.9%。     

巯基棉分离-化学发光法测定痕量价态砷

本文在建立的MoO_4~(2-)-I~--As(Ⅲ)-Luminol化学发光体系测定痕量As(Ⅲ)的基础上,利用巯基棉对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)完全不同的吸附性能分离As(Ⅲ)和As(Ⅴ),首次建立了痕量价态砷的化学发光分析法,检测限达到4×10~(-10)gAs/ml。分离手续简便,分析速度快。应用于实际水样分析,回收率在97％～107％之间。     

透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用系统研究无机砷与牛血清白蛋白的结合平衡

采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型. 当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ)∶cBSA≤1∶1]较低时, As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型, 在BSA中有1.4个强结合部位, 结合常数为1.7×106; 当As(Ⅲ)的浓度[cAs(Ⅲ)∶cBSA≥2∶1]较高时, 符合Plasvento的相分配模型, 没有明显的特征结合点, 而As(Ⅴ)与BSA无任何结合作用. 研究了HCl和KBH4的浓度和流速等对色谱分离的影响, 并对检测器参数等实验条件进行了优化, 使不同价态无机砷在10 min内达到良好的基线分离, As(Ⅲ) 和As(Ⅴ)的检测限分别为2.89和6.38 ng/L.     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

本文用氢化物发生(HG)-原子吸收光谱法(AAS)测定中药中的三价砷及五价砷。在pH5．6～6．0时,砷(Ⅲ)与硼氢化钾作用生成气态氢化物,而砷(Ⅴ)不发生反应;在2mol／L盐酸溶液中,用硫脲和抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得砷(Ⅴ)含量。方法检出限为7．5μg／L,RSD为1．45%。回收率为89．2%～114．6％。利用本方法成功地对六种中成药中的砷进行了形态分析。     

比色法测定水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)含量

采用钼蓝比色法测定水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量,实验优化了测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的条件。结果表明,显色温度在24~28℃范围,配合物在40min后吸光度达到最大;显色温度高于30℃时,还原剂不稳定导致配合物吸光度一直增大;增大抗坏血酸的量可以消除过量的氧化剂对配合物显色的影响,过量的还原剂对配合物显色无影响;砷的检测在5~100μg/L范围线性良好,线性相关系数为0.9989;检出限为5μg/L;相对标准偏差为2.1%~5.9%。采用该方法测定实际水样中无机砷的含量,砷的加标回收率在98.2%~104.5%之间。     

季铵型阴离子交换纤维填充微柱吸附分离As(V)/As(Ⅲ)

借助季铵型阴离子交换纤维在弱酸性介质中对As(V)和As(Ⅲ)吸附效果的差异性,结合紫外分光光度法,建立了一种利用纤维填充微柱分离As(V)和As(Ⅲ)的新方法。考察了样品pH、样品流速、初始浓度等因素对As(Ⅲ)和As(V)分离效果的影响。在最优工艺条件下,吸附柱对砷含量在1.0~12.0mg/L的样品的分离效率在95%以上,微柱可重复使用15次以上,再生性良好。     

纳米氧化铝对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附行为研究

以HG-ICP-OES为检测手段,研究了纳米氧化铝对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附行为,据此建立纳米氧化铝微柱分离富集与HG-ICP-OES联用测定环境水样中痕量总As的新方法。     

利用LC-AFS与ICP-OES测定污泥中砷形态及总砷含量

应用液相色谱和原子荧光联用(LC-AFS)技术以及在线紫外消解技术分析了污泥中三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(Ⅴ))和砷甜菜碱(AsB) 5种砷形态含量,并利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定了总砷(T-As)含量。通过对液相色谱分离、柱后衍生条件的优化,确定流动相为15 mmol/L (NH_4)_2HPO_4,pH 6. 0,载流5%(体积分数) HCl,还原剂为含5 g/L NaOH的10 g/L KBH_4溶液,5种砷形态可在10 min内得到分离、测定。结果表明,总砷含量与各形态砷总和接近,相对标准偏差(RSD)在5%之内; As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA、AsB的检出限(以As计)分别为0. 3、2. 1、1. 4、1. 1、0. 7μg/L,总砷的检出限为0. 8μg/L,且在线性范围内各砷形态和总砷标准曲线的相关系数均大于0. 999。该方法前处理便捷,结果准确、重复性好,可为环境污泥中砷形态分析提供技术基础。