柱后衍生高效液相色谱法测定虾中14种磺胺类药物残留量

建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后用4 mL乙酸乙酯溶解残余物,用盐酸溶液反萃取,正己烷去脂,盐酸溶液经滤膜过滤后,加入乙腈、甲醇和3.5 mol/L乙酸钠溶液（体积比为5：5：20）的混合溶液混匀后,经高效液相色谱分离,用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生,荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线,内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化,确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g/L、0.15 mL/min和50℃。14种磺胺类药物在5~200 μg/L范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限（LOQ,S/N=10）为1.0~5.0 μg/kg。在1.0~100.0 μg/kg添加水平内,磺胺类药物的平均回收率为77.8%~103.6%,相对标准偏差（RSD）为2.9%~9.1%（n=6）。实验结果表明该方法灵敏、准确,重复性好,适用于虾中磺胺类药物的残留检测。     

高效液相色谱法同时测定水产品中4种硝基呋喃原药残留

建立了同时测定水产品中4种硝基呋喃类原药(呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮)的高效液相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,流动相溶解,正己烷去脂后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。结果表明:4种药物在0.010～0.25μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998,呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮的检测限和定量检测限分别为1.0μg/kg和3.00μg/kg。4种药物在样品中3个不同浓度添加水平下的平均回收率(n=5)为70.9%～116.8%,RSD为1.7%～14%。该方法适合于水产品中硝基呋喃类原药的残留分析。     

气相色谱串联质谱法用于水产品中多氯联苯二代污染物鉴别

建立了气相色谱串联质谱法鉴别多氯联苯二代污染物羟基多氯联苯的方法,并用于水产品中羟基多氯联苯的分析。在60℃下,羟基多氯联苯经硅烷化衍生40 min,在气相色谱三重四级杆串联质谱仪全扫描模式(Full scan mode)下进行扫描,得到一级质谱全扫描图谱,确定3-羟基-多氯联苯101(3-OH-PCB101)、4-羟基-多氯联苯106(4-OH-PCB106)、4-羟基-多氯联苯112(4-OH-PCB112)等7种衍生化合物丰度最高的碎片离子,以此碎片离子为母离子,在二级质谱多反应监测模式( MRM)下进行扫描,得到二级质谱全扫描图谱,确定母离子产生的丰度最高的特征子离子,以此对应的离子对及其比例对化合物进行定性分析,分别得到7种羟基多氯联苯衍生物的一级、二级质谱图,通过串联质谱法对每种目标化合物进行定量分析,仪器检出限范围为0.02~0.14μg/L,定量检出限为0.09~0.48μg/L。将本方法用于水产品中羟基多氯联苯的鉴别,结果满意。     

高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法测定南极磷虾及其制品中6种砷形态

建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV) HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)在5～100μg/L范围内线性关系良好(r~20.999 0),检出限(LOD,S/N≥3)均为0.01 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为0.03 mg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg加标水平下,回收率为89.2%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%～14%。采用该方法测定了南极磷虾及其制品中6种砷形态,无机砷(AsⅢ和AsⅤ)含量均低于水产品及其制品中无机砷的国家限量标准。该方法操作简单,适用范围广,结果准确可靠,可用于南极磷虾及其制品中砷的形态分析。     

食品中甲霜灵残留的样品前处理技术及检测方法研究进展

甲霜灵作为一种农田中常用的杀菌剂,主要用于防治豌豆、马铃薯、水稻等农作物的霜霉病、黑胚病、薯晚疫病等。不规范使用甲霜灵会造成农药残留,残留的甲霜灵通过食物链富集效应导致食品安全问题。目前,对于甲霜灵检测的样品前处理技术包括QuEChERS法、分散液-液微萃取法、温度控制分散液-液微萃取法、基质固相分散萃取法、磁固相萃取法等。检测方法包括色谱法、色谱-质谱法、基质辅助激光解吸电离-成像质谱法、胶体金免疫层析法以及酶联免疫吸附法。本文综述了近年来食品中甲霜灵残留的样品前处理技术及检测方法,并对其发展方向进行了展望,旨在为食品中甲霜灵残留的检测和监控提供参考。     

高效液相色谱串联质谱法测定水体中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基乙内酰脲和3-氨基-2-唑烷基酮

建立了高效液相色谱三重四极杆串联质谱检测水体中痕量氨基脲(SEM)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基乙内酰脲(AHD)和3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)的分析方法。水样在pH 1.5～3条件下衍生8 h,经乙酸乙酯萃取,氮吹浓缩,流动相溶解后,内标法定量。分析条件为:CAPCELLPAK C18色谱柱,以甲醇和2 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:AMOZ、AHD和AOZ在0.005～1μg/L范围内,SEM在0.01～1μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9980。AMOZ、AHD和AOZ的定性检测限和定量检测限为分别为0.0025μg/L和0.005μg/L;SEM的定性检测限和定量检测限为分别为0.005μg/L和0.01μg/L。4种化合物在水体中3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.9%～110.4%,相对标准偏差为1.2%～7.8%。方法可用于分析环境水体中4种化合物的残留。