双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定核电用钢中痕量砷和锑

建立了双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定核电用钢中痕量砷和锑的新方法。用王水溶解样品,以2.0 g/L L-半胱氨酸溶液作为预还原剂,在低酸度条件下实现对砷、锑的预还原。用20 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,氢化物发生反应在0.5 mol/L乙酸介质中进行。砷、锑的质量浓度在40μg/L范围与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.032μg/L和0.022μg/L。应用此方法同时测定了核电用钢及不锈钢标准样品中的砷锑含量,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法的分析结果作了对比,测定值与标准样品的标准值相符,结果的相对标准偏差(n=8)均小于5.0%。     

对喷式氢化物发生原子荧光光谱法同时测定烟叶中痕量砷和锑

提出了一种提高氢化物生成效率的新方法——对喷式氢化物发生(HG)原子荧光光谱法(AFS),并同时测定烟叶中痕量砷和锑。样品和还原剂(KBH4)从相对的方向高速喷出在近雾化状态下发生反应生成氢化物。同常规HG-AFS相比,灵敏度提高了15倍。在最优的实验条件下,砷和锑的检出限分别为6.3ng/L和19.2ng/L;相对标准偏差(RSD)分别为3.2%和1.8%;线性范围为0.019~3.2μg/L(As)和0·058~9.6μg/L(Sb)。本方法成功地用于测定烟叶中痕量砷和锑,回收率为92%~106%。     

氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定锌锭中砷和锑

建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝合金中痕量锑

铝合金样品用盐酸及硝酸的混合酸溶解,于分取的部分试样溶液中加入碘化钾-硫脲混合溶液后用盐酸(5+95)定容为50 mL,供氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量锑。用40 g.L-1碘化钾溶液作为锑(Ⅴ)的预还原剂,40 g.L-1硫脲溶液作为其他可形成氢化物的元素的掩蔽剂,选用20 g.L-1硼氢化钾溶液作为产生锑化氢的还原剂,氢化物发生反应在盐酸(5+95)介质中进行,锑的质量浓度在0.05~50.0μg.L-1范围内与相应的荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.016μg.L-1。应用此方法分析了两件铝合金标准样品,测得锑量的结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=8)分别为2.14%和3.16%。     

氢化物发生中高浓度钴对砷锑铋测定的影响及消除

研究了高浓度钴对砷、锑、铋氢化物发生的影响,通过提高溶液酸度和加入大量的硫脲-抗坏血酸-盐酸羟胺作为还原掩蔽剂的办法消除高浓度基体对测定的影响,实现了氢化物发生原子荧光光谱法直接测定氧化钴中的痕量砷、锑、铋,无需基体分离或基体匹配,方法简便快速.检出限(S/N=3):砷0.29 μg/L,锑0.26 μg/L,铋0.24 μg/L;回收率为90% ～114%;样品分析相对标准偏差为2.1% ～9.8%(n=5).     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝合金中痕量砷

建立了测定铝合金中痕量砷HG-AFS分析方法.采用王水溶解样品,在硫脲和抗坏血酸的存在下将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),以KBH4溶液(20g/L)作为还原剂,HCl(5+95)溶液作为载流,用原子荧光光谱法测定样品中痕量砷.在选定的实验务件下,方法的线性范围为0.05～40μg/L,线性回归方程为,If=108.17+272.49ρ(μg/L),相关系数r=0.9997,检出限0.019μg/L.并与ICP-AES法进行了对照试验.     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

本文用氢化物发生(HG)-原子吸收光谱法(AAS)测定中药中的三价砷及五价砷。在pH5．6～6．0时,砷(Ⅲ)与硼氢化钾作用生成气态氢化物,而砷(Ⅴ)不发生反应;在2mol／L盐酸溶液中,用硫脲和抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得砷(Ⅴ)含量。方法检出限为7．5μg／L,RSD为1．45%。回收率为89．2%～114．6％。利用本方法成功地对六种中成药中的砷进行了形态分析。     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞

采用原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞的含量。样品经硝酸和过氧化氢消解,试样溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为还原剂。在酸性介质中加入硼氢化钠-氢氧化钠溶液使与溶液中各离子反应生成氢化物。分析中砷、锑、汞的载气流量分别为300,400,400mL.min-1。3种元素的质量浓度分别在一定的范围内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.22,0.16,0.04μg.L-1。应用此法对皮革及其制品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%,回收率在94.0%～107%之间。     

液体硅肥中砷形态的氢化物发生原子荧光光谱分析

本文应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了液体硅肥中不同形态的砷含量。研究了酸介质、还原剂和增感剂对砷的荧光信号的影响。实验确定酸介质为2.5 mol.L-1HCl,还原剂和增感剂为5%硫脲 5%抗坏血酸混合溶液。在选定的实验条件下测得硅肥中三价砷、五价砷及总砷的含量分别为5.08 ng.L-1、0.72 ng.L-1、5.80 ng.L-1。三价砷和五价砷的检出限分别为72.0 ng.L-1和153 ng.L-1;方法的精密度为2.2%~4.1%,回收率为96.5%~104%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和锑

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和锑。在盐酸(1+9)溶液中,加入硼氢化钾溶液作还原剂,使其与溶液中砷(Ⅲ)及锑(Ⅲ)离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL·min~(-1)及800mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,于仪器中引入1.0mL试样溶液,按所选定的工作条件操作。砷及锑的质量浓度均在10.0μg·L~(-1)以内与其对应的荧光强度呈线性关系,砷和锑的检出限(3S/N)依次为0.087μg·L~(-1)和0.048μg·L~(-1)。应用此法对饮用水进行分析,测得砷和锑的回收率分别在90.5%～93.3%和92.5%～95.3%之间。     

顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定水产品中无机锑

探讨了氢化物-原子荧光光谱法测定水产品中无机锑的提取条件、常见金属元素对锑测定的干扰、不同掩蔽剂掩蔽效果以及不同还原剂还原效率。最后通过仪器条件、掩蔽剂和还原剂的优化,建立了一种顺序注射-氢化物发生原子荧光法检测水产品中无机锑的方法。在0～20 ng/mL范围内,方法对锑的检测,线性范围良好,线性相关系数为0.9996,无机锑检出限为0.450μg/Kg。以草鱼、鲫鱼、南美白对虾、牡蛎、梭子蟹为空白样,加入Sb3+、Sb5+质量浓度分别为62.5、125、500 ng/kg,每个质量浓度进行6次平行测定,无机锑回收率介于94.1%～98.7%,RSD<2.1%。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定钢中砷和锑

建立了一种氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定钢中痕量砷和锑的方法．对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0．012ng／g和0．034ng／g,RSD分别为1．24％和1．97％．将本法应用于钢中的砷和锑的测定,采用加标回收实验控制方法的准确性,砷的回收率为96％～98％,锑的回收率98％～102％．     

液相色谱-原子荧光光谱法测定海参中的无机砷

建立了液相色谱-原子荧光光谱法测定海参中无机砷的方法。结果表明,AsⅢ和AsⅤ溶液在0~100 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.03 mg/kg和0.04 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,回收率在88.0%~98.4%之间,各项技术指标均符合标准要求,适用于海参中无机砷的测定。     

纳米Fe3O4分离富集-悬浮进样-氢化物发生原子荧光法测定砷形态

研究了以纳米Fe3O4为固相吸附剂对痕量无机砷形态的吸附与分离富集,建立了无需洗脱分离的悬浮进样-氢化物发生-原子荧光法测定砷形态的方法。选择的反应体系为0.64 g/L Fe3O4悬浮液-1.0%(m/V)NaBH4溶液-5.0%(V/V)HCl(pH 8),进样5.0 mL时,得到本方法的检出限为13.5 ng/L;As(Ⅲ)浓度在0.05～3.5μg/L范围内呈良好的线性关系;测定0.5μg/L As(Ⅲ)的精密度RSD=3.4%。用国家标准物质GBW10010(大米)验证了本方法测定砷的准确性,测定结果(0.101±0.010μg/g)与标准值(0.102±0.008μg/g)吻合。采用本方法测定了近海海水和雪水样品中的无机砷形态,并进行了加标回收实验。对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率在95%～110%之间,结果令人满意。     

氢化物发生–原子荧光光谱法测定煤、焦炭中的砷

采用氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定煤、焦炭中砷的含量。试样在瓷坩埚中与艾氏卡试剂混合,经马弗炉灼烧,用盐酸溶解并移入容量瓶中,在硫脲–抗坏血酸存在下,于10%盐酸介质中,用氢化物发生–原子荧光光谱法测定砷含量。砷的质量浓度在0~100 ng/m L范围内与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.05 ng/m L,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=11),加标回收率为96.4%~100.6%。该方法简便、快速、准确,适用于测定煤、焦炭中的砷含量。     

离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定当归中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

采用离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法分析锑形态,实验采用pH 6.50 浓度均为50 mmol/L的(NH2)2HPO4和酒石酸混合溶液为离子色谱流动相,5 min内实现Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)的基线分离,Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)色谱峰面积的相对标准偏差是4.0%、 2.3%,100 μL进样时得到的检出限分别为5.39、 5.42 μg/L(S/N＝3),方法可用于实际样品中的锑化合物形态的分析测定.     

微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态

建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,KH_2PO_4(45mmol/L)-Na_2HPO_4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2～10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 8～0.999 8,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%～113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB 5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。     

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量As,Sb,Bi,Te

采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定了高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。用乙酸乙脂萃取分离金,水相还原后采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。在最佳条件下,方法对As,Sb,Bi,Te的检出限分别为0.04,0.05,0.04,0.03 ng/mL(3σ);测定精密度分别为0.98,0.89,0.94,0.99%(对10 ng/mL As,Sb,Bi和Te混合标准,n=7)。方法对实际样品中的As,Sb,Bi,Te进行了同时测定,测定结果与标准方法无明显差异,各元素的加标回收率为95%～105%。     

巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

水中痕量锑可以三、五价两种氧化物存在,同铬、砷、硒等变价元素一样,锑在环境中的迁移、转化规律及生物毒性效应随其赋存价态而异。近年来,用溶剂萃取、泡沫吸附、氢化物发生等方法分离测定水中微量锑(Ⅲ)和总锑已有报导。我们在用巯基棉富集多种微量元素、分离有机汞与无机汞、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的基础上,利用它对锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)吸附性能的明显差异,建立了巯基棉分离、富集-氢     

氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中痕量锑

建立氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中痕量锑的新方法.试验了钢铁中常见元素Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W、Ni和Ti等对锑元素测定的影响.考察了原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度等因素对测定的影响,优化了测定条件.结果表明,在选定的实验条件下,碘化钾-抗坏血酸混合溶液不仅能作为Sb5+的预还原剂,并且还能有效掩蔽Fe、Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W和Ti的干扰,而共存元素Ni的干扰需要EDTA-硫脲进行联合掩蔽.方法的线性范围为0～120 ng/mL(相关系数r=0.9990),检出限为0.24 ng/mL,测定结果的相对标准偏差为5.1 %(n=10).用该法对国家标准钢样进行分析,测定结果与标准值相符合.