铈、镨二乙基磷酸盐的晶体结构

合成了Ce[PO_2(OC_2H_5)_2]_3和Pr[PO_2(OC_2H_5)_2]_3(简称Ce(DEP)_3和Pr(Pr(DEP)_3)。用四圆衍射仪测定了其晶体结构。它们均属三斜晶系,空间群P1。晶胞参数,对Ce(DEP)_3:α=10.324(4)A,b=12.861(4)A,c=13.998(5)A,x=106.49(3)°,β=112.83(4)° γ=115.61(3)°,V=1296(1)A~3,Z=2;对Pr(DEP)_3:α=10.27(1)A,b=11.81(1)A,c=12.51(1)A,x=109.93(9)°,β=111.9(9)°,γ=93.0(1)°,V=1293(3)A~3,Z=2。用Patterson法并经分块全矩阵最小二乘法修正,最后的R值,Ce的为0.1071,Pr的为0.1066。结构分析指出,两种配合物结构类似,Ce和Pr原子均由二乙基磷酸根的六个氧原子配位形成八面体构型。     

新马兜铃内酯的晶体结构

从绵毛马兜铃的根茎中分离出一种新的倍半萜内酯, 它的分子式由高分辨质谱数据确定为C~1~5H~2~0O~2, 它的结构用单晶X射线衍射法测定, 晶体属三斜晶系, 空间群为P1, a=0.6275(3)nm, b=0.8057(4)nm, c=1.3622(6)nm; α=88.78(4)°,β=91.44(4)°, γ=105.20(4)°; Z=2.3107。     

双环[3.3.0]-3,7-辛二烯-2,6-二酮晶体的分子结构

利用 Enraf-Nonius CAD4四圆单晶衍射仪测定了双环[3.3.0]-3,7-辛二烯-2,6-二酮(2)的单晶结构,晶体属三斜晶系,空间群为 PI,晶胞参数为:a=6.596(2)(?),b=7.414(1)(?),c=7.359(1)(?),α=106.64(1)°,β=100.17(1)°,γ=98.44(1)°,ν=331.9((?)~3),Ζ=2。用直接法得到分子的粗结构。对1013个可观察反射点用全矩阵最小二乘法修正,最后得R=0.060,结构测定的结果证实:两个五员环自成一个平面,两平面间夹角为117.3°。     

簇合物[Fe（DMF）6][W2S6]的合成,结构和性能研究

以(NH_4)_2WS_4、FeCl_3和NaS_2CNC_5H_(10)为原料,合成出[Fe(DMF)_6][W_2S_6]簇合物,用X射线衍射法测定了晶胞结构.其晶胞参数为a=0.8778(1)nm,b=0.9467(3)nm,c=1.1362(6)nm,α=71.506(1)°,β=74.775(2)°,γ=74.775(2)°,ν=0.84806nm~3,Z=1.晶体结构经块矩阵最小二乘法精修后,最终偏离因子R=0.0811.此外还进行了红外光谱、紫外可见光谱的测定.     

低温(CF3OCO)2NdCl•6EtOH晶体结构

标题化合物晶体属于空间群P₁,晶胞参数为:a=11.949(6)Å,b=12.886(5)Å,c=11.557(6)Å,α=112.93(3)°,β=115.92(4)°,γ=82.41(4)°。3739个独立衍射数据由四圆单晶衍射仪用低温技术收集。结构用SHELXTL程序重原子法解。结构参数经块矩阵最小二乘法修正后,最终的一致性因子R=0.113。结构分析表明,由氧原子构成钕的八配位稍歪扭的正方反梭柱体,平均Nd-o=2.453Å。     

杂氮三环化合物X射线研究——Ⅲ.1-氯甲基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅三环[3,3,3,0~(1.5)]十一烷-3-酮的结构测定

题目所指化合物属单斜晶系,P2_1/c空间群,晶胞参数a=6.751(1),b=11.274(3),c=13.134(4),β=100.390(3)°,晶胞含分子数Z=4.用直接法和Fourier综合解得粗结构,取1490个可观测独立反射数据,经最小二乘修正,偏离因子R为0.056。三个五员环(Si,O,C,C,N)中各最大扭角分别为33.2°,23.0°,35.1°,其中最小者(23.0°)属于含羰基的环。     

双-(噻吩甲酰三氟丙酮)合铜的晶体结构

双—(噻吩甲酰三氟丙酮)合铜晶体属三斜晶系,空间群为C_i—Pl。晶胞参数:a=4.573(2)A,b=9.291(4)A,c=11.059(6)A,α=80.87(4)°,β=77.09(5)°,γ=79.23(5)°,V=446.5A°Z=1,D_e=1.889g·cm,F(000)=253e。由于空间位阻效应,在双—(噻吩甲酰三氟丙酮)合铜的分子中,两个噻吩基呈反式构型。对二甲亚砜加合物中两个噻吩基取顺式构型的原因作了进一步阐明。     

5—碘—3—氧杂—八氟戊磺酸—2’,2’,3’,3’—四氟丙酯与二甲亚砜的反应及结晶产物的晶体结构测定

标题反应产生三个已知化合物2,3,4和两个新的化合物CH_3SCH_2CF_2CF_2H(5)和I(CF_2)_2O(CF_2)_2SO_3~(-+)S(CH_3)_3(6)。6的结构经X射线衍射测定得到验证。 6的晶体属单斜晶系,空间群为P2_1/c;晶胞参数a=9.399A,b=15.651A,C=10.934A,β=94.80°;V=1602.8A~3;Z=4;D_m=2.072gcm~(-3),D_c=2.073gcm~(-3)。结构由重原子法解出,经各向同性和各向异性块对角矩阵最小二乘修正,对1999个可观察衍射点,最终R值为0.054。三甲基锍中的三个S-C键形成三棱锥体,其键长分别为1.814,1.800,1.818A,三个C-S-C键角为101.06°,101.52°,102.53°。三甲基锍中的S原子与磺酸根中三个O原子的距离分别为3.79,3.64,3.43A,大大超过S-O共价键的键长范围。整个晶体是由[(CH_3)~3S]~+和[I(CF_2)_2O(CF_2)_2SO_3]~-组成的离子晶体。     

Roussin红盐衍生物[Fe_2(μ_2-SC_6H_4F)_2(NO)_4]的晶体与分子结构

Roussin黑盐与重氮盐反应,可以得到络合物[Fe-2S_2(C_6H_4F)_2(NO)_4]。它是一种暗红色的晶体,属于三斜晶系,空间群P_~-,晶胞参数a=10.217 4),b=10.143(1),c=8.955(1),α=105.68(4)°,β=99.91(2)°,Υ=83.44(2)°,Z=2。应用X射线衍射方法测定晶体结构。由重原子法解出结构,并经全矩阵最小二乘法修正,R=0.029。单胞中的两个分子以对称心相连系。Fe原子为四面体配位,两个-SR基团上的S原子以桥键与两个Fe原子构成Fe_2S_2的菱形平面,四个-NO基则分别与两个Fe原子配位。     

水合(1,10-邻二氮菲)三苯基氯化锡的合成与晶体结构

合成了水合(1,10邻二氮菲)三苯基氯化锡配合物,其结构经X射线单晶衍射,1HNMR,IR和元素分析表征,其晶体结构属于三斜晶系,P墿空间群a=1.2064(4)nm,b=1.2075(4)nm,c=1.8603(6)nm,α=99.562(6)°,β=99.567(5)°,γ=92.702(5)°,V=2.6272(15)nm3,Z=4,F(000)=1176,R1=0.0593,wR2=0.1084。配合物由1,10邻二氮菲的两个氮原子通过NHO氢键与三苯基氯化锡连接组成。锡原子为五配位的三角双锥构型。     

二苄亚砜硝酸钕的晶体结构

二苄亚砜硝酸钕Nd(NO_3)_3·[(C_6H_5CH_2)_2S0]属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=9.835(2),b=12.445(2),c=19.971(5)A,α=104.13(2)°,β=90.34(2)°γ=74.96(1)°Z=2。晶体结构用重原子法解出,经最小二乘修正后R因子为0.031。钕离子由九个氧配位,形成稍歪扭的三帽三方棱柱配位多面体,其中一个三角面由三个二苄亚砜(DBSO)提供的氧形成,其他氧原子则由硝酸根提供。平均Nd-O(DBSO)=2.379A,Nd-O(NO_3)=2.536A。     

杂氮三环化合物晶体的X射线衍射研究——Ⅱ.1-氯丙基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅三环[3,3,3,0~(1.5)]十一碳烷-3-酮的晶体与分子结构

题目所指的化合物(NC_6H_(10)O_4Si-CH_2CH_2CH_2Cl)属正交晶系,所属空间群为P2_12_12_1。晶胞参数:a=12.943,b=11.477,c=8.273。Z=4。取1243个可观测独立反射数据,用直接法和Fourier综合解得粗结构,经最小二乘修正,偏离因子R为0.049。三个五员环(Si,O,C,C,N)都有一个较大的扭角,分别为23.7°,41.6°,42.8°。其中带羰基环的最大扭角相对较小(23.7°)。三环最小二乘平面间夹角接近120°,分子中的氯丙基-CH_2CH_2CH_2C1近乎在一个平面上折叠。     

二氢两面针碱的生成和晶体结构——兼论两面针碱(正离子)的抗癌机理

本文报道二氢两面针碱的生成和单晶结构,并阐明氧化两面针碱极易生成的原因与温和条件,也讨论了两面针碱(正离子)的抗癌作用机理。其晶体学参数:空间群P2_1/n,a=12.54(1),b=9.148(5),c=14.748(8),β=92.12(6)°,z=4。在3°≤2θ≤54°范围内收集得4108个独立反射。结构用全矩阵最小二乘法修正到R=0.050。     

阳离子- π相互作用————————[K(DI18C6)]2[M(SCN)4] (M=Pd,Pt)的合成与结构 研究

合成了二苯并18冠6与Pd,Pt生成的新颖配合物：[K(DI18C6)]2[Pd(SCN)4](1),(K(DB18C6)]2[Pt(SCN)4](2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征,两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1的晶体学数据：a=087375(17)nm,b=1.1990(2)nm,C=1.3180(3)nm,α=73.56(3)°,β=99.90(3)°,γ=82.34(3)°,V=1.2986(4)nm^3,Z=1,F(000)=584,R1=0.0752ωR2=0.1660.2的晶体学数据：a=0.8553(5)nm,b=1.3127(3)nm,c=1.1819(3)nm,α=106.21(2)°,β=82.77(3)°,γ=99.72(3)°V=1.2516(8)nm^3,Z=1,F(000)=818,R1=0.0254,ωR2=0.0682.1,2均由两个[K(DB18C6)^+配离子和一个[M(SCN)4]^2+配阴离子组成。在固态、配合物两个分子的[K(DB18C6)]^+和[M(SCN)4]^2-通过K^+-π相互作用形成假一维无限链状结构。     

阳离子- π相互作用————————[K(DI18C6)]2[M(SCN)4] (M=Pd,Pt)的合成与结构 研究

合成了二苯并18冠6与Pd,Pt生成的新颖配合物：[K(DI18C6)]2[Pd(SCN)4](1),(K(DB18C6)]2[Pt(SCN)4](2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征,两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1的晶体学数据：a=087375(17)nm,b=1.1990(2)nm,C=1.3180(3)nm,α=73.56(3)°,β=99.90(3)°,γ=82.34(3)°,V=1.2986(4)nm^3,Z=1,F(000)=584,R1=0.0752ωR2=0.1660.2的晶体学数据：a=0.8553(5)nm,b=1.3127(3)nm,c=1.1819(3)nm,α=106.21(2)°,β=82.77(3)°,γ=99.72(3)°V=1.2516(8)nm^3,Z=1,F(000)=818,R1=0.0254,ωR2=0.0682.1,2均由两个[K(DB18C6)^+配离子和一个[M(SCN)4]^2+配阴离子组成。在固态、配合物两个分子的[K(DB18C6)]^+和[M(SCN)4]^2-通过K^+-π相互作用形成假一维无限链状结构。     

一氯·四(对甲氧基苯基)卟啉合锰(Ⅲ)的分子和晶体结构

氯代四(对甲氧苯基)卟啉合锰(Ⅲ)的晶体属于正交晶系,空间群为P_(bca)。晶胞参数:a=23.3973(6)A,b=22.5524(7)A,c=15.1043(2)A。V=7970.02A~3,Z:8。收集衍射强度在Nicolet XRD R3系列四圆衍射仪上进行。数据收集范围3°<2θ<45°,以ω扫描,用MoK_α射线,共收集到独立衍射点5200个,可观察点2859个(Ⅰ>3σ(Ⅰ))。重原子法测定结构,用方块矩阵最小二乘法修正结构参数,Mn-N的平均键长为2.005A,Mn-Cl的键长为2.370(3)A。     

THE CRYSTAL STRUCTURE OF TETRATHIOPHENE TCNQ COMPLEX

<正> C28H16N4S4 Mr=534.7 triclinic Pl, a=7.8941(15)A, b=8.8833(11)A, c=10.3229(12)A; α=109.712(10)°, β=109.125(13)°, r=97.946(13)°, V=618.21(18) A3, Z=1; μ(MoKα)=3.93 cm-1, F(000)=273.95, room temperature, final R=0.085 for 1123 independent reflections. In the title complex the planes tetra-thiophene and TCNQ are face to face mixed and packed along c axis to form one dimensional column.     

[(enH)2(enH2)Sn2Se6]的合成、结构及性能研究

采用溶剂热法,以K2Se:SnCl2·2H2O∶Se∶en=1∶1∶4∶48的摩尔比,在150 ℃下反应5d,生成黄色透明柱状晶体[(enH2)2Sn2Se6·en]。该晶体属于三斜晶系 ,空间群为Pl^-,晶胞参数,a=0.8659(2)nm,b=1.1055(2)nm,c=0.66360(10)nm, a=104.44(3)°,β=110.93(3)°,γ=79.74(3)°,V=0.57198(19)nm^3,Z=1.[ (enH2)Sn2Se6]晶体由质子化的乙二胺正离子（enH)^+,(enH2)^2+和二聚硒代锡根 负离子（Sn2Se6)^4-堆积而成。在AxSn2Se6系列化合物,正离子A的大小对晶体结 构的类型产生重要的影响。研究表明,此晶体具有1.76eV的能隙（Eg）,是个半导 体,对太阳辐射具有选择吸收特性,在温度低于180℃时是稳定的。     

新型有机-无机杂化材料(C3H5N2)4·PMoⅤMoⅥ11O40·4DMF·2H2O的合成、结构及抗前列腺癌活性研究

制备了有机-无机杂化材料(C3H5N2)4PMoⅤMoⅥ11O40*4DMF*2H2O. 用元素分析、红外光谱和X射线衍射对其进行了表征, 该晶体属三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数为a=1.242 3(3) nm, b=1.266 6(3) nm, c=1.334 1(3) nm, V=1.742 3(6) nm3, α=70.56(3)°, β=71.16(3)°, γ=64.18(3)°, Z=1, R1=0.058 5, wR2=0.188 5. 结构解析表明, 十二钼磷酸阴离子和质子化的咪唑分子通过静电引力和氢键相互作用. 采用MTT法, 对其体外抗前列腺癌活性及毒性进行了研究.     

CRYSTAL AND MOLECULAR STRUCTURE OF N-CYANOMETHYL PH-THALIMIDE AND N-CYANOMETHYL SUCCIMIDE

<正> Diethylaminoacetonitrile (1) reacts with phthalimide (2) or succirnide (3) to produce N-cyanomethyl phthalimide (4) C10H6O2N2 (Mr = 186. 168) or N-cyanomethyl succirnide (5) C6H6O2N2(Mr= 138. 128),respectively. Their molecular and crystal structures were determined by IR, 1H NMR, MS and X-ray diffraction analysis, compound (4) crystallizes in monoclinic space group P21/a(P21/c) ,with cell dimensions 0=8. 225(4) ,6= 10. 956(4),c= 10. 041(5) A .β=102. 43(4)°,V=883. 1A3, μ= 0. 90cm-1, F (000) = 384, Z = 4; compound (5) crystallizes in monoclinic space group P1,with a=8. 404(2),b = 9. 710(2),c= 10. 093(2) A ,α= 104. 73(2)°,β = 108. 55(2)°, γ= 112. 03(2)°,V= 655. 2 A3,μ= 1.0cm-1 ,F(000) = 288,Z= 4. The average inner angles of the five-membered ring of (4) and (5) are about 108°. The imide and the carbon atom of the methylene radical of N-cyanomethyl and phenyl ring are all in one plane . so the bonds are delocalized and the α-hydrogen atoms of N-cyanomethyl are activated. The syntheses and crysta