气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇含量

建立了气相色谱仪测定广藿香油中百秋李醇含量的方法。用毛细管色谱柱DB-5MS（30m×O．32mm．0．25μm）,正十八烷为内标,氢火焰离子化检测器进行检测,内标法定量。百秋李醇含量在0．2-2．0mg／mL范围内,百秋李醇峰面积和内标物峰面积之比与百秋李醇质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0．9997。方法的检出限为1μg／mL,加标回收率为90．0％～100．6％,测定结果的相对标准偏差为1．22％（n=6）。研究表明,本法简便、快速、测定结果准确可靠,精密度优于外标法。     

HPLC-ELSD法测定银杏酮酯软胶囊中萜类内酯的含量

建立银杏酮酯软胶囊中萜类内酯含量的测定方法。采用HPLC—ELSD法,色谱条件为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,正丙醇-四氢呋喃-水（体积比l：25：74）为流动相,ELSD漂移管温度107％2,空气流速3．0L／rain。银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在4．0088-20．0440,3．9284-19．6420,3．8348～19．1740,3．7888～30.3104gg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0．9992,0．9999,0．9995,0．9998,回收率分别为98．48％,97．62％,97．54％,97．24％,测定结果的相对标准偏差分别为0．99％,1．13％,1．17％,0．83％（n=5）。该方法准确可靠,可用于银杏酮酯软胶囊的质量控制。     

气相色谱法测定口服液中神经酸的含量

提供了一种准确测定口服液中神经酸含量的方法。样品经预处理后,用BF3－CH3OH酯化,以邻苯二甲酸二壬酯为内标测定口服液中神经酸含量。所提供的方法线性范围为0．3～3g／L,平均回收率为97．04％,RSD为0．90％,经空白试验,对神经酸含量测定无干扰。     

气相色谱法测定碳酸二甲酯的含量

选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID)，采用二阶程序升温，以正丁醇为内标物，建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法。当DMC的体积分数(X)为0．02％～0．64％时，DMC与正丁醇的峰面积比(Y)与DMC的体积分数(X)有良好的线性关系，线性回归方程为Y=0．4427X-0．0406，相关系数r=0．9994．检出限为0．1nL。对实际样品进行测定，加标回收率为93．7％～97．0％，相对标准偏差为0．84％～1．27％。方法适用于DMC的含量分析。     

两次双波长分光光度法同时测定痕量钴和镍

以PAR为显色剂，乳化剂OP为增敏剂，采用系数补偿和双峰双波长的两次双波长分光光度法同时测定痕量钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)，钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的线性范围分别为0～25、0～20μg/(25mL)，回收率分别为97．0％～102．0％、92．4％～105．0％。该法用于矿样的测定，测定结果的相对标准偏差为0．76％～2．9％。     

液液萃取-气相色谱法测定缓释尿素中吡唑类硝化抑制剂

建立了一种快速测定缓释尿素中吡唑类硝化抑制剂（DL-1）的方法-液液萃取．气相色谱法。从5种有机溶剂中选出三氯甲烷作为DL-1的萃取剂，并采用盐析的方法将革取率提高。本文采用内标法，通过SE30柱，氢火焰离子化检测器（FID）定量检测三氯甲烷萃取相中DL-1。萃取率为96．08％～98．10％，平均萃取率为97．33％；回收率为87．96％～90．54％；RSD为0．089％～1．6％，本法测定缓释尿素中的DL-1含量快速、灵敏，便于产品的质量监控。     

反相高效液相色谱法测定改性单基发射药中的N，N-二苯基-N＇-甲基脲素

建立了反相高效液相色谱测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N＇-甲基脲素（AKⅡ）含量的方法。采用ODS色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,选用甲醇-水（体积比60：40）体系为流动相,检测波长为220nm,流速为1mL／min,柱温为室温,用水析法进行紫外检测定量测定。结果表明,AKⅡ浓度在0．09～0．5mg／mL范围内与色谱峰面积比值（分析物：内标）呈良好的线性关系,线性方程为y=65．058x＋0．0439,相关系数t=0．9989。测定结果的相对标准偏差为1．10％（n=8）,加标平均回收率为99．77％。采用内标法测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N＇-甲基脲素的含量,结果准确可靠,操作简单实用。     

二氧化钛中杂质元素ICP-MS法测定的研究

本文报道了用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定二氧化钛中18种杂质元素的方法。样品用浓硫酸及固体硫酸铵溶解至清亮后,加入内标元素45Sc、115In、205Tl,用内标法直接测定。讨论了二氧化钛的基体效应及钛产生的质谱干扰对测定结果的影响。方法的检出限是0．03～12．0ng／mL,相对标准偏差是1．4～12．5％,加标回收率是92．0％～103％。该法具有简便、快速、灵敏、准确等优点。     

顺序注射蒸气发生非色散原子荧光光谱法测定环境样品中痕量硒

建立了双泵顺序注射与氢化物发生非色散原子荧光光谱法联用,测定环境样品中痕量硒的方法。线性范围为0．25～10μg/L;检出限为0．02μg／L;测定精度(RsD)为0．97％(2μg／L,n=11)。每小时可分析80(240次注射)个样品。环境水样的回收率为97％～107％;对国家标准参考物质(GBW07405和GBW07314)的测定结果同推荐值一致。     

气相色谱法同时测定西草净、丁草胺和噁草灵

采用气相色谱法,以癸二酸二正丁酯为内标物,对新研制的复合型稻田除草剂26％丁··西乳油进行了一次性定量分析。色谱条件为5％SE-302m×3mm的玻璃柱,柱温为210℃,检测温度为230℃。方法的回收率为98．62％～100．77％,线性相关系数大于0．999。方法准确、简便、快速。     

气相色谱法分离和测定3种植物内源激素

 应用大口径毛细管气相色谱法,以正二十二烷为内标物,对植物组织中的吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)和赤霉素(GA)等3种内源激素进行了测定。结果表明:IAA,ABA和GA的最低检测限依次为0.16,0.08和0.48mgL,相对标准偏差均小于3.0%,平均回收率为88.4%～92.2%。方法简便、灵敏、准确、重现性好。     

气相色谱法测定铸造用酚醛树脂粉中六次甲基四胺含量

以间-甲酚作为内标,建立毛细管气相色谱法测定铸造用酚醛树脂粉中六次甲基四胺的含量。色谱柱为DB–5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用FID检测器。用水溶解样品中的六次甲基四胺,经过滤分离后,在确定的色谱条件下进行测定。此方法测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.1%(n=6),加标回收率在98.7%~100.2%之间,与HG/T 2755–1996方法测定结果比较,误差在±0.2%之内。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于铸造用酚醛树脂粉中六次甲基四胺含量的测定。     

气相色谱法测定直接电氧化反应液中2-甲基萘和2-甲基-1,4-萘醌

建立了气相色谱同时测定反应液中的2-甲基萘和2-甲基-1,4-萘醌的方法.该法以萘为内标物,在DB-1色谱柱上进行分离,氢火焰离子化检测器.方法的回收率98%～102%,相对标准偏差小于2%.     

毛细管凝胶电泳法测定硫代寡核苷酸药物癌泰得的含量

癌泰得为20碱基的抑制端粒酶催化亚基hTERT的硫代反义寡核苷酸,体内、体外抗肿瘤活性评价显示其有较好的抗肿瘤活性。采用固相合成仪分别制备了癌泰得及与其碱基百分组成基本相同的硫代寡核苷酸内标,并使用制备型阴离子交换色谱和反相高效液相色谱进行纯化。采用毛细管凝胶电泳仪和单链DNA分离试剂盒测定了癌泰得的含量。所用毛细管规格为内径100 μm,总长31 cm,有效长度20 cm;电动进样,进样电压-10 kV,进样时间1 s;分离电压-12.4 kV;柱体温度40 ℃;样品储存温度为30 ℃;缓冲溶液为pH     

用气相色谱法测定碳酸二甲酯的纯度及其杂质

提出用HP -Wax强极性毛细管柱分离,热导检测器检测,以环戊醇作内标定量,同时测定碳酸二甲酯纯度及其杂质。探讨了方法的内标校正因子、各组分的线性相关性及微量水的分离和定量等,结果令人满意。其相对标准偏差<4.6% ,绝对误差<0.04%。     

乙草胺、乙氧氟草醚的毛细管气相分析

 采用毛细管气相法 ,以邻苯二甲酸二丁酯为内标 ,对乙草胺、乙氧氟草醚的混剂进行定量分析。条件为 60m× 0 53mmi d ,膜厚 1 5μm(SE 30固定液 )熔融石英毛细管柱 ,柱温为 2 30℃ ,检测器、汽化室温度为2 50℃ ,载气 (N2 )的流速为 1 5mL/min。该方法检测乙草胺和乙氧氟草醚含量 (质量分数 )的标准偏差分别为0 44%和 0 47% ,平均相对标准偏差 (RSD) (n =1 0 )分别为 0 79%和 0 88% ,平均回收率 (n =1 0 )分别为 99 3 %和 1 0 0 1 %。该方法能分开乙氧氟草醚的两个同分异构体 ,操作简便 ,定量准确。     

气相色谱法测定粗甘油中的游离甘油含量

建立了气相色谱法直接测定生物柴油副产物粗甘油中甘油含量的方法.采用四氧呋喃-水(3:1)混合溶剂溶解粗甘油样品,以二乙二醇二乙醚作内标,直接在HP-5柱上进行GC法分离,无需衍生化步骤,内标法定量.对溶剂、内标物、色谱柱、进样量等参数进行了优化,在最佳实验条件下,甘油溶液质量浓度在0～20 g/L范围内线性良好,相关系...     

毛细管凝胶电泳法测定血浆中的癌泰得

为了进行硫代反义寡核苷酸药物癌泰得的药代动力学研究,建立了毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的方法。样品经强阴离子交换柱除去血浆中的蛋白和油脂,通过反相C18柱脱盐,再通过渗滤膜除去残留盐分后,以长度为24个碱基的寡核苷酸作为内标,采用毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得的含量。结果表明,毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的线性范围为12.5～400 mg/L(r=0.9998),日内、日间的相对标准偏差分别为0.398%～2.46%、2.75%～6.07%,回收率为99.53%～102.1%。毛细管凝胶电泳法用于血浆中反义硫代寡核苷酸的含量测定具有良好的准确性、稳定性和重现性。     

气相色谱法直接测定植物生长素

 建立了一种采用 5 3 0 μm大口径毛细管色谱柱、不经衍生化处理而直接测定吲哚乙酸 (IAA)、吲哚丁酸(IBA)和萘乙酸 (NAA)等植物生长素的气相色谱分析方法。以邻苯二甲酸二丁酯为内标物 ,用 FID检测 ,IAA,IBA和 NAA的相对标准偏差分别为 1 .1 4% ,0 .61 %和 0 .78%。方法简便、快速、准确、重现性好 ,可用于生长素类单组分和混合制剂的质量检测。