三氯化镨、三氯化钐与15-冠-5配合物的晶体结构

用X射线单晶衍射方法测定了PrCl₃·C₁₀H₂₀O₅和SmCl₁₃·C₁₀H₂₀O₅的晶体结构。二者均属单斜晶系,P2_1/c空间群。a=8.167(2)[8.129(7)],b=14.225(3)[14.176(7)],c=14.208(4)[14.117(5)]Å,β=104.78(2)[104.62(5)]°,Z=4。稀土离子的一侧与三个氯,另一侧与五个冠醚氧键合,形成不规则的八配位多面体。Ln-O平均键长为2.606[2.566]Å,Lu-Cl为2.714[2.666]Å,都比配位数高的相应键长短。     

高效液相色谱法测定降糖中成药中添加的高极性化学降糖药物

建立了测定添加在降糖中成药中高极性的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、阿卡波糖、伏格列波糖等4种化学降糖药物的高效液相色谱方法。采用Thermo氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,流动相组成为磷酸盐缓冲溶液(0.06%磷酸二氢钾和0.028%磷酸氢二钠溶液)-乙腈(体积比为30∶70),流速为1 mL/min,紫外检测波长为195 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 μL。结果表明,4种化学降糖药能完全分离,中成药基质不干扰测定;检出限为0.1～3 mg/L;4种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系(r2≥0.9981);日内、日间测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.10%～5.07%和0.19%～6.41%;在中成药中的加标回收率除了添加低浓度的伏格列波糖的回收率较低外,均高于80%,RSD为1.14%～4.82%。该方法用于中成药中高极性的化学降糖药的检测具有特异、快速、简便、高效的特点。     

毛细管凝胶电泳法测定血浆中的癌泰得

为了进行硫代反义寡核苷酸药物癌泰得的药代动力学研究,建立了毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的方法。样品经强阴离子交换柱除去血浆中的蛋白和油脂,通过反相C18柱脱盐,再通过渗滤膜除去残留盐分后,以长度为24个碱基的寡核苷酸作为内标,采用毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得的含量。结果表明,毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的线性范围为12.5～400 mg/L(r=0.9998),日内、日间的相对标准偏差分别为0.398%～2.46%、2.75%～6.07%,回收率为99.53%～102.1%。毛细管凝胶电泳法用于血浆中反义硫代寡核苷酸的含量测定具有良好的准确性、稳定性和重现性。     

毛细管凝胶电泳法测定硫代寡核苷酸药物癌泰得的含量

癌泰得为20碱基的抑制端粒酶催化亚基hTERT的硫代反义寡核苷酸,体内、体外抗肿瘤活性评价显示其有较好的抗肿瘤活性。采用固相合成仪分别制备了癌泰得及与其碱基百分组成基本相同的硫代寡核苷酸内标,并使用制备型阴离子交换色谱和反相高效液相色谱进行纯化。采用毛细管凝胶电泳仪和单链DNA分离试剂盒测定了癌泰得的含量。所用毛细管规格为内径100 μm,总长31 cm,有效长度20 cm;电动进样,进样电压-10 kV,进样时间1 s;分离电压-12.4 kV;柱体温度40 ℃;样品储存温度为30 ℃;缓冲溶液为pH