人工神经网络光致发光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

研究了酸度、有机溶剂、重原子效应和共存物对α-萘乙酸(NAA)及吲哚-3-乙酸(IAA)光致发光性质的影响,建立了人工神经网络不经分离同时测定NAA和IAA的新方法。该法测定NAA和IAA的线性范围分别是0.012~0.24 mg.L-1和0.0034~0.068 mg.L-1(荧光)0、.18~1.8 mg.L-1和0.18~1.8 mg.L-1(燐光),检出限分别为0.0039 mg.L-1和0.0019 mg.L-1(荧光)0、.14 mg.L-1和0.13 mg.L-1(燐光)。方法用于合成样和水样测定,回收率在93%~109%之间,结果满意。     

拟南芥TIR1与生长素IAA相互作用的分子对接及分子动力学研究

基于最新得到的拟南芥运输抑制剂响应蛋白质1(TIR1)与吲哚乙酸(IAA)复合物的晶体结构, 使用分子对接方法和分子动力学方法对TIR1与生长素IAA相互作用的方式进行了研究. 分子对接结果表明, 通过逐级考察辅酶InsP₆和中心水分子的影响, 发现辅酶InsP₆和中心水分子对生长素IAA正确结合到活性位点有重要作用. 分子动力学结果表明, 复合物体系在整个模拟过程中较为稳定, 2个水分子相继作为中心水分子与生长素IAA形成了稳定的氢键作用, IAA与活性位点处残基的相互作用与晶体结构相比略有差异.     

硝酸镧对长柄扁桃试管苗生根的影响

通过极差分析研究了不同浓度的硝酸镧和生长素组合对长柄扁桃试管苗生根的影响。结果表明:对长柄扁桃生根影响的主次因素为硝酸镧(La(NO3)3)>吲哚丁酸(IBA)>吲哚乙酸(IAA),最优组合为La(NO3)320 mg·L-1+IBA 0.2 mg·L-1+IAA 0.2 mg·L-1。在此条件下培养42 d后,长柄扁桃试管苗根的诱导频率达到89%,平均根长达到9.2 cm,每株根的平均个数为9.7个。对长柄扁桃的根组织活力进行测定,结果表明添加镧的处理组根系还原力是对照(不加镧)组的1.57倍。经过移栽驯化2个月后,长柄扁桃组培苗的移栽成活率达到94%,株高是对照的1.53倍。     

高效液相色谱法同时测定鸭梨种子中3种内源激素

建立了高效液相色谱同时测定鸭梨种子中3种内源激素赤霉素(GA3)、生长素(IAA)和脱落酸(ABA)含量的方法.采用C18反相色谱柱,柱温35 ℃,以甲醇-水(含1%乙酸)(4∶ 6, V/V)为流动相,流速为1 mL/min, 检测器波长开始用254 nm, 2.5 min时将波长切换至210 nm,至3.8 min,GA3出峰结束后,再次将波长切换回254 nm测定IAA和ABA.GA3、IAA和ABA的平均回收率分别为92.8%、91.6%和94.7%.为快速、准确分离和测定鸭梨种子内源激素提供了一种可靠方法.     

生长素作用方式的分子动力学模拟研究

针对植物生长素、受体TIR1、辅酶InsP₆和IAA7底物多肽链进行5组14个体系的分子动力学模拟研究, 比较分析了4个生长素分子IAA, 1-NAA, 2,4-D和2-NAA与受体TIR1之间的相互作用方式以及辅酶InsP₆和IAA7底物多肽链在早期生长素反应中所起的作用. 计算结果表明, 生长素与TIR1的结合能力与生长素活性顺序一致, 生长素的分子结构对于反应活性具有重要影响|中心水分子与生长素之间的氢键作用使得生长素的位置取向有利于与TIR1形成强相互作用|辅酶InsP₆与TIR1形成多个氢键使活性口袋结构稳定, 保证生长素有效地与活性位点结合|在结合生长素后, IAA7运动加剧, 使得生长素犹如激活IAA7多肽活性的“引发器”, 进而引发进一步的生长素反应.     

梯度洗脱高效液相色谱法测定红花玉兰中4种植物激素

建立了梯度洗脱高效液相色谱法测定红花玉兰中赤霉素(GA3)、生长素(IAA)、脱落酸(ABA)和玉米素(ZT)等4种植物激素的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18柱和紫外检测器,以甲醇和0.1 mol/L乙酸作为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,进样量10μL。GA3,IAA和ABA的检测波长为254 nm,柱温35℃;ZT的检测波长为270 nm,柱温40℃。采用外标法进行定量测定,4种植物激素的相关系数均大于0.9990。4种激素的回收率为98.1%~125.2%,相对标准偏差为0.31%~0.92%,日内和日间精密度RSD均<10%。方法可适用于红花玉兰多种组织的植物激素测定,为红花玉兰生长发育特性的研究奠定了基础。     

三维荧光二阶校正法同时测定水果样中α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

将三维荧光光谱技术与分别基于交替惩罚三线性分解(APTLD)和平行因子分析(PARAFAC)2种算法的二阶校正方法相结合,实现了水果样中α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)含量的直接快速同时定量测定.对于西瓜提取液,在量测体系选取的组分数为3时,采用APTLD二阶校正法所获得的NAA和IAA的平均回收率分别为...     

3-吲哚羧酸的性质对其印迹聚合物印迹效率的影响

以3-吲哚丙酸(IPA)和3-吲哚丁酸(IBA)为模板分子,4-乙烯基吡啶(4-Vpy)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,乙腈为致孔剂,利用非共价本体聚合法,制备了印迹聚合物P(IPA)和P(IBA),并用色谱法评价了其分子识别性能。结果表明,P(IPA)和P(IBA)分别对IPA和IBA具有分子识别能力,静电作用在其分子识别过程中起重要作用。此外,对P(IPA)、P(IBA)和同样条件下制备的3-吲哚乙酸(IAA)印迹聚合物P(IAA)的分子识别能力进行了比较,乙腈为流动相时,P(IAA)、P(IPA)和P(IBA)对各自模板分子的印迹因子IF值分别为大于6.00,4.27和2.28,即随着3-吲哚羧酸羧基碳链的增长,其印迹效率降低。结果表明,在P(IPA)和P(IBA)中,分别存在与对应的模板分子互补的印迹空穴;随着3-吲哚羧酸酸性的降低,印迹聚合物的印迹效率降低。     

液相色谱-串联质谱法同时测定油茶不同组织中5类内源激素

本文以油茶枝条、嫩叶、花芽和种仁为材料,建立高效液相色谱-串联质谱法同时对油茶不同组织中内源激素生长素(IAA)、赤霉素A4(GA4)、玉米素(tZ)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)5类内源激素的测定方法。油茶不同组织经液氮研磨后用提取液(含75%甲醇、5%甲酸水溶液)提取,通过固相萃取柱(MCX)纯化,用甲醇洗脱得到IAA、ABA、JA、GA4;氨化甲醇洗脱得到tZ;合并洗脱液后,利用液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下进行定量分析。IAA、ABA、JA、GA4的最佳洗脱体积为2mL,tZ的最佳洗脱体积为3mL。测定5种激素线性相关系数R20.995;方法检出限为0.4~1.2ng/g,加标回收率范围在88%~101%之间,相对标准偏差为7.3%。应用该方法对油茶不同组织内源激素含量的测定结果表明,油茶的花芽和嫩叶的生长素水平较枝条和果实高,种子中茉莉酸含量最高为978.3ng/g,GA4/ABA比例为嫩叶种仁花芽枝条,与油茶各部位生长速度一致。建立的方法适于对弱酸性和碱性激素进行快速纯化分析。     

Ru(phen)2+3-Ce(Ⅳ)化学发光体系检测吲哚乙酸的研究

基于吲哚乙酸(IAA)对三(1, 10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)2+3]-Ce(Ⅳ)化学发光体系的发光增强作用,建立了一种化学发光直接检测IAA的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围为5.0×10-3 ～2.0 μg·mL-1,检出限为2×10-3μg·mL-1 ;对含0.50 μg·mL-1IAA的溶液平行测定11次的相对标准偏差(RSD)为5.5%.方法用于合成样品中IAA含量的测定,结果满意.本文还对可能的化学发光机理进行了探讨.     

气相色谱法分离和测定3种植物内源激素

 应用大口径毛细管气相色谱法,以正二十二烷为内标物,对植物组织中的吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)和赤霉素(GA)等3种内源激素进行了测定。结果表明:IAA,ABA和GA的最低检测限依次为0.16,0.08和0.48mgL,相对标准偏差均小于3.0%,平均回收率为88.4%～92.2%。方法简便、灵敏、准确、重现性好。     

气相色谱法快速测定家用气雾杀虫剂中丙烯菊酯、氯菊酯、增效醚含量

用气相色谱法定量测定了家用气雾杀虫剂中的丙烯菊酯、氯菊酯和增效醚。色谱柱为５％ＱＦ－１／Ｃｈｒｏ－ｍｏｓｏｒｂＷＨＰ,以邻苯二甲酸二苯酯为内标物,测得的回收率分别为１００％,１０２％,９９．９％;变异系数为０．１３,０．５６,０．４８,方法简便、快速、准确。     

Determination and pharmacokinetic study of 1-p-(3.3-dimethyl-1-triazeno) benzoic acid in cancer patients by capillary gas chromatography

A capillary gas chromatographic method was developed for determining 1-p-(3.3-dimethyl-1-triazeno) benzoic acid in the plasma and urine of cancer patients under pharmacokinetic study. The drug was extracted with ethyl acetate and methylated with diazomethane. Octadelane (10 microg/ml) was added as internal standard. The separation was carried out on an OV-1 quartz capillary column, 15 m x 0.32 mm (0.52 microm), with high-purity nitrogen as carrier gas and flame ionization detector (FID) as detector. The column temperature was held at 130 degrees C for 9 min and then programmed to 240 degrees C, at a rate of 35 degrees C/min. The temperature of both injector and detector was 260 degrees C. The standard curve was linear from 0.4 to 40 microg/mL in plasma, and from 0.8 to 20 microg/mL in urine, with correlation coefficients of 0.9979 and 0.9932. The relative standard deviations (RSD) were less than 9.7%. The minimum recovery of this method was 81.8%. This method was applied to the pharmacokinetic studies of 1-p-(3.3-dimethyl-1-triazeno) benzoic acid in cancer patients after a single dose (i.v.) of 160, 420 or 760 mg/m(2) was administered. They all conformed to the two-compartment open model and showed linear pharmacokinetics. The excretion of this drug in the urine was minimal.     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量

建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064～0.61 μg/L;样品的加标回收率为87.3%～102.3%(相对标准偏差为1.3%～6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。     

过氧化双环己胺的气相色谱分析

 采用气相色谱法 ,以涂覆OV 10 1固定液的色谱柱测定环己酮、氨与双氧水反应产物中的环己酮和 1 1′ 过氧化双环己胺 (1 1′ PXA) ,并采用内标法进行定量分析。结果表明 :环己酮、1 1′ 过氧化双环己胺测定结果的相对标准偏差均小于 1 5 %,回收率分别为 96 38%～ 10 0 8%和 99 31%～ 10 3 1%。方法简便、灵敏、准确、重现性好 。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺的血药浓度

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺(MEGX)血药浓度的方法。血清中的MEGX采用固相萃取小柱萃取、GC-MS测定。色谱条件为：HP-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm),初始柱温100 ℃,保持1 min后以40 ℃/min速率升温至200 ℃,保持0.5 min;进样口温度250 ℃;分流进样,分流比1∶1,进样量2 μL;载气为氦气,流量为1.0 mL/min。质谱条件为:离子源温度230 ℃,电子轰击电离,电子能量70 eV,选择离子检测（m/z 58(MEGX)、 m/z 86(普鲁卡因,内标)）。结果表明,MEGX在血清中的浓度在1.562～25 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数0.9981,最低检测限为0.5 ng/mL,不同浓度MEGX的萃取回收率在80.1%～85.7%之间。实验证明该方法快速、准确,选择性好,灵敏度高,适合用于血清中微量MEGX的测定。     

界面衍生化气相色谱法测定葡萄酒中总有机酸

利用离子交换树脂分离、富集葡萄酒中总有机酸并直接在树脂界面上乙酯化,结合气相色谱／质谱法,鉴定并分析了葡萄酒中２１种有机酸。     

毛细管气相色谱法测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量

 用５％Ｐｈ－Ｍｅ－Ｓｉｌｉｃｏｎｅ毛细管色谱柱，ＦＩＤ，二阶程序升温，以正十六烷作为内标物测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量。浓度线性范围：对乙酰氨基酚４～２０ｇ／Ｌ，咖啡因０．０８４～０．４２ｇ／Ｌ，马来酸氯苯那敏０．１５～０．７５ｇ／Ｌ。平均回收率（ｎ＝５）：对乙酰氨基酚９９．６２％（ＲＳＤ＝０．４４％）咖啡因９６．４６％（ＲＳＤ＝１．３２％），马来酸氯苯那敏９８．５５％（ＲＳＤ＝０．６５％）。     

Solid-phase microextraction in combination with GC-FID for quantification of the volatile free fatty acids in wastewater from constructed wetlands

A headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) followed by gas chromatography coupled to flame ionization detector (GC-FID) is developed for the direct determination of volatile fatty acids (VFAs) in wastewater from constructed wetlands. Through the investigation on extraction behavior of different coatings for VFAs and the chromatographic behavior of VFAs in a Stabilwax-DA capillary column (30 mx0.32 mm i.d., 0.25 microm film thickness) using nitrogen as carrier gas, the polyacrylate fiber is selected as the satisfactory coating for VFAs analysis, and optimum chromatographic conditions are obtained. The oven temperature is programmed at 70 degrees C for 2 min, then a 4 degrees C/min rate until 180 degrees C, holding 2 min, and then a 20 degrees C/min rate until 200 degrees C, holding the final temperature for 3 min. The various parameters including extraction time, extraction temperature, pH value, ion strength, sample volume, and desorption conditions are investigated for the optimization of HS-SPME performance for VFAs in the wastewater. The experimental results show that the linear dynamic ranges are 10-45000 microg/L, and over two to four orders of magnitude depending on different acids. The detection limit (3sigma) for VFAs are low to microg/L levels and the relative standard deviations are less than 10%, and the recoveries are between 85% and 117%. By using 2-ethylbutyric acid as internal standard, the proposed method is successfully applied to the determination of VFAs in wastewater from the constructed wetlands.     

气相色谱法检测大孔吸附树脂中的有机残留物

建立了同时检测大孔吸附树脂中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷等10种有机残留物的测定方法。以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理。采用气相色谱法检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器。上述10种有机残留物在12 min内能很好地分离,样品的加标回收率(n=3)为73.8%～107.9%,相对标准偏差为1.3%～4.4%,最低检测限为0.007～0.03 mg/L。本方法具有灵敏、准确、快速等特点。对9种商品树脂及其预处理品的有机残留物进行了测定,结果表明树脂预处理前后有机残留物的含量相差很大,经过预处理的树脂可以安全地应用于中药的生产。