2,2’-二(4-羟基苯基)丙烷与四丁基铵包合物([(n-C4H9)4N]＋• [(C15H15O2)2H]－)的两种同质异晶体

合成了2,2’-二(4-羟基苯基)丙烷为主体分子的四丁基铵包合物, [(n-C4H9)4N]＋•[(C15H15O2)2H]－, 并通过单晶Ｘ射线衍射法对其进行了晶体结构测定, 发现该包合物的晶体存在两种同质异晶体. 结果表明, 晶型1属单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数a＝2.8199(2) nm, b＝0.92730(8) nm, c＝2.1450(3) nm, β＝130.050(1)°, Z＝4, R1＝0.0771, wR2＝0.2452; 晶型2属三斜晶系, P`1空间群, 晶胞参数a＝1.0895(1) nm, b＝1.2331(2) nm, c＝1.7244(2) nm, α＝108.137(2)°, β＝94.458(2)°, γ＝100.172(2)°, Z＝2, R1＝0.0697, wR2＝0.2176. 晶型1中2,2’-二(4-羟基苯基)丙烷阴离子的氢键链构成管道式主体晶格, 正四丁基铵阳离子被包合在这些管道中; 晶型2中2个独立的2,2’-二(4-羟基苯基)丙烷阴离子分别形成氢键主体层, 它们交替排列并与夹在其间的正四丁基铵阳离子形成类三明治层状包合物.     

3-{2-([5,6]-咪唑-1,10-邻菲咯啉)]}-3′-甲酸-2,2’-联吡啶的合成和晶体结构

以1,10-邻菲咯啉为原料,经三步反应生成了标题化合物,化合物经1H NMR,MS和X-射线单晶衍射表征.结果表明,化合物晶体为单斜晶系,空间群,P21/c,a=1.24828(16)nm,b=1.18534(15)nm,c=1.37542(16)nm,α=90.00°,β=109.268(4)°,γ=90.00°,V=1.9211(4)nm3,Z=4,Mr=418.41,Dc=1.440g.cm-3,μ=0.097mm-1,F(000)=856,R1=0.0633,wR2=0.1803.CCDC:728109.     

二维网状冠醚配合物——苯并15-冠-5、二苯并18-冠一6与Na2[Pt(SCN)6]配合物的合成与结构

合成了苯并15-冠-5、二苯并18-冠-6与Na2[Pt(SCN)6]的配合物:[Na(B1S-C-5)]2[Pt(SCN)6] (1),[Na(DB18-C-6) ]2[Pt(SCN)6] (2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.1为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.0974(5) nm,b=1.5187(7)nm,c=1.3632(6)nm,β= 96.407(7)°,V=2.2568(18)nm3,Z=2,Dcalcd=1.746g/cm3,F(000)=1184,R1=0.0357,wR2=0.0868.2为三斜晶系,空间群 P1,a=1.2500(3)nm,b=1.2825(3)nm,c = 1.9342(4) nm,α = 106.82(3)°,β= 102.51(3)°,γ= 103.04(3)°,V= 2.7562 nm3,Z = 2,Dcalcd = 1.579 g/cm3,F(000) = 1316,R1 =0.0364,wR2 = 0.0771.配合物分别由两个[Na(B15-C-5)]+,[Na(DB18-C-6)] + 配阳离子和一个[Pt(SCN)6]2-配阴离子组成.配阳离子和配阴离子通过Na-N键形成二维网状结构.     

一维链状配位聚合物乙醇合二丁基锡-3,5-二硝基-2-氧苯甲酸酯的合成、结构和性质

利用二丁基氧化锡和3,5-二硝基水杨酸在苯-乙醇中反应合成了新配合物乙醇合二丁基锡3,5-二硝基-2-氧苯甲酸酯(n-C4H9)2Sn(2-O-3,5-(NO2)2C6H2COO)(C2H5OH)(1),通过元素分析、IR、1H NMR和X-射线单晶衍射表征了其结构。化合物1属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.363 33(10)nm,b=1.861 90(14)nm,c=0.841 51(6)nm,β=93.311(1)°,Z=4,V=2.132 5(3)nm3,R1=0.033 6,wR2=0.090 0。该化合物为由羧基桥联配位和分子间氢键形成的新型一维链状有机锡配合物,锡原子具有六配位[SnC2O4]畸变八面体构型。化合物1对2种人癌细胞A549和CoLo205增殖均有强的抑制作用,对乙酰乙酸乙酯与醇的酯交换反应具有高选择性和良好的催化活性。     

芳醛缩N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺Schiff碱衍生物的合成及晶体结构

合成了2个N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺希夫碱衍生物,利用单晶X-射线衍射法测定了它们的晶体结构.化合物1为正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.132 59(15)nm,b=2.535 6(4)nm,c=0.835 82(12)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=2.4003(6)nm3,Z=4;化合物2为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.012 9(15)nm,b=1.190 1(16)nm,c=1.307 5(18)nm;α=67.17(3)°,β=72.88(3)°,γ=75.41(3)°,V=1.371(3)nm3,Z=2.     

水合5-(4-羟基苯酚)四氮唑的溶剂热合成及其晶体结构

以4-羟基苯氰为原料,用溶剂热法合成了水合5-(4-羟基苯酚)四氮唑晶体[(C7H6N4O)·1.5H2O,1],其结构经1H NMR,IR,元素分析及X-单晶衍射表征.1属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.487 2(3) nm,b=0.992 3(2) nm,c=1.304 8(2) nm,β=113.724(3)°,V=1.762 8(5) nm3,Dc=1.365 g*cm-3,F(000)=760,Z=8,μ(MoKα)=0.104 mm-1,R1=0.050 5,wR2=0.117 6.1中存在强烈的分子间氢键和π-π堆积作用.     

3-(2,4-二羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶原位脱羧构筑两个配位聚合物的结构及磁性

通过水热法合成了2个配位聚合物:[Cu(H2dpcp)2]n(1)和[Mn2(Hdpcp)2(H2O)2·2H2O]n(2)[H3dpcp=5-(2,4-二羧基苯基)-2-羧基吡啶],H3dpcp由3-(2,4-二羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶(H4dpdp)原位脱羧生成。X-射线单晶衍射测得2个化合物都属于单斜晶系,化合物1结晶在P21/c空间群,a=0.639(13)nm,b=1.835(4)nm,c=1.115(2)nm,β=102.29(3)°,Z=2;化合物2结晶在C2/c空间群,a=3.126(6)nm,b=1.004(2)nm,c=1.080(2)nm,β=93.73(3)°,Z=4。化合物1以配体H2dpcp-桥连Cu( Ⅱ)形成一维链状结构。化合物2通过Hdpcp2-桥连Mn( Ⅱ)形成二维层状结构,并进一步通过氢键作用形成三维超分子结构。负的Weiss常数θ表明化合物2存在反铁磁耦合作用。     

苯三甲酸-水分子为主体晶格的四丁基铵层状包合物的合成与晶体结构

合成了一种新颖的苯三甲酸 -水分子为主体晶格的四丁基铵氢键包合物 ,(C4H9) 4 N+ [1,3 ,5 C6H3 (COOH) 2 (COO-) ]·2H2 O ,并进行了X射线晶体结构分析 .晶体为单斜晶系 ,P2 1 /c空间群 ,a =1 3 62 1( 2 )nm ,b =1 3 691( 2 )nm ,c =1 60 94( 2 )nm ,β =10 9 665 ( 3 )° ,V =2 82 61( 7)nm3 ,Z =4,R1 =0 0 5 0 8,wR =0 12 17.包合物中 ,苯三甲酸阴离子之间通过 3位与 5位羧基形成的O—H…O分子间氢键键连成沿b轴无限延伸的锯齿形长链 .位于长链较大空隙处的单一氢键键连的水分子二聚体 ,同时与两酸根的羧基生成给体氢键 ,形成一条苯三甲酸阴离子 -水分子复合宽带 .位于宽带外侧的 1位羧基与相邻宽带的水分子生成的氢键 ,将这些宽带连成平行于 ( 0 0 1)面的层状氢键主体晶格 .四丁基铵阳离子层填充在相邻主体晶格的层间空隙处 ,构成“三明治”式夹层结构的包合物     

2,7''''-(乙烯基)-二-8-羟基喹啉的合成、晶体结构及性质研究

合成了2,7'-(乙烯基)-二-8-羟基喹啉(C20H14N2O2),利用IR,UV,HNMR,MS和元素分析确认其结构;利用X射1线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构;测定了目标产物的荧光光谱.实验结果表明,晶体(C20H14N2O2)属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.7473(10)nm,b=0.8323(11)nm,c=1.3124(17)nm,α=102.054(2)°,β=95.030(2)°,γ=109.753(2)°,V=0.7401(17)nm3,Z=2,Dc=1.410Mg/m3,μ=0.093mm-1,F(000)=328,R1=0.0427,wR2=0.1122.     

9,9-二甲基-2-(4-硝基苯基)-4-苯基-9H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐的微波合成及晶体结构

在微波辐射条件下,由2,3,3-三甲基-3H-吲哚高氯酸盐、1-苯基-3-(4'-硝基苯基)-2-丙烯-1-酮与哌啶合成了标题化合物.在甲醇/乙醇=1/1(V/V)中培养出单晶,通过X射线单晶结构分析法测定了分子结构和晶体结构,晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,其晶胞参数为:a=1.2507(4)nm,b=1.4378(4)nm,c=1.3033(4)nm,V=2.3366(12)nm3,Dc=1.401g/cm3,μ=0.210mm-1,F(000)=1024,Z=4,R1=0.0553,wR2=0.0732.     

共晶诱导增强的电化学发光9,10-二苯基蒽-苝微晶构建高效尿酸传感器

采用表面活性剂辅助自组装方法, 制得非共平面分子9,10-二苯基蒽(DPA)与平面型分子苝(Pe)形成的具有共晶诱导增强效应的电化学发光(ECL)新材料. DPA的引入不仅可以有效降低Pe分子因π-π作用聚集 引起的聚集诱导猝灭(ACQ)效应, 导致Pe分子的ECL发射从二聚体或多聚体激发态(¹Pe^2*)转变为单体激 发态(¹Pe^*); 还发挥了供体分子的作用, 为受体分子Pe提供了有效的能量传递, 进一步增强了ECL响应. 将该共晶发光材料修饰到玻碳电极表面构建了新型ECL尿酸传感器, 其对尿酸检测的线性范围为0.01 μmol/L~ 5.0 mmol/L, 检出限为4.0 nmol/L, 具有良好的选择性和稳定性.     

2—氨基—9,10—蒽醌及其衍生物的光谱电化学研究

用循环伏安法研究了２－氨基－９，１０－蒽醌及其衍生物在ＤＭＦ－０．１ｍｏｌ／ＬＴＢＡＰ溶液中的电化学行为，结果表明它们在铂电极上均发生两步连续的单电子还原过程，取代基Ｒ及水和苯甲酸等质子性试剂的加对伏安曲线有很大的影响。     

阻燃抗氧剂9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧的合成

Phenylphenol,phosphorus trichloride and aluminium trichloride were mixed and rea cted between 60～215℃ for about 11h,then vacuum-distill ed at 202～235℃ under pressure of -750mmHg.The distillate was added to sodium c arbonate solution for hydrolysis.The product was then crystallized by acid,filte red,dried.Vacuum-dehydration reaction and grinding were followed to give the ti tle product.     

9,10-二氢菲-9,10-二醇衍生的新型手性配体的设计、制备和应用

报道了一系列衍生自9，10－二氢菲－9，10－二醇的新型手性配体设计，合成及在不对称催化反应中的应用。     

Syntheses of 9-Triptycylisothiocyanate, (10-Amino-9-triptycyl)carboxylic Acid,and Their Derivatives

In the presence of 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene (DBU), 9-triptycylisothiocyanate has been synthesized in 91% yield from carbon disulfide and sterically hindered 9-triptycylamine at room temperature. 9-Triptycylisothiocyanate can be further converted to 1-benzyl-3-(9-triptycyl)thiourea. (10-Amino-9-triptycyl)carboxylic acid has also been successfully synthesized via a three-step route starting from methyl 10-nitroanthracene-9-carboylate. Its amino and carboxylic groups can undergo acetylation and amidation, respectively.     

1,8-二羟基-9,10-二氢蒽的合成

以1,8-二羟基蒽醌为原料,经甲醚化,锌粉和金属钠还原,去甲基等4步反应合成1,8-二羟基-9,10-二氢蒽,总产率为37.1,8-二甲氧基蒽醌用NaBH₄/CF₃COOH还原生成二聚产物,并测定了其单晶结构.     

9,10-二羟甲基蒽的单醚化反应

对9,10-二羟甲基蒽(1)的单醚化反应进行了系统研究. 以蒽为起始原料通过氯甲基化、乙酸酯化和水解三步反应制备1, 它通过Williamson单醚化反应, 合成了制备蒽基衍生物的重要反应中间体 9-(3,5-二苄氧基苄氧甲基)-10-羟甲基蒽(5). 1通过以氧化银为中介的单醚化反应也成功地合成了5, 产率达到57%.     

Bromodimethylsulfonium bromide: A brominating reagent for the conversion of anthracene into 9,10-dibromoanthracene

Bromodimethylsulfonium bromide(BDMS) was used as an efficient brominating reagent for the synthesis of 9,10-dibromoanthracene in dichloromethane. The desired products were obtained in excellent yields.