离子排斥色谱法测定人体粪便中五种短链脂肪酸

建立了一种离子排斥色谱分离测定人体粪便中5种短链脂肪酸(SCFA:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸)的方法。以体积分数0.1%磷酸为流动相、提取的样品在50℃下用Shodex Rspak KC-811离子排斥柱分离,紫外检测器在210 nm处测定其中的有机酸。被测组分的浓度与其峰面积在2.5~500 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.999,各组分测定的相对标准偏差在2.3%~3.9%之间,平均加标回收率在85.5%~105.7%。     

串联电导及紫外检测器-离子色谱法测定土壤中6种有机酸根和无机阴离子

应用离子色谱法测定土壤样品中正丁酸根、草酸根、溴离子、碘离子、氯离子及硫酸根等6种有机酸根和无机阴离子的含量。样品(10.00g)用50mmol·L-1氢氧化钠溶液50mL超声提取60min,离心分离。取上清液,经0.22μm滤膜过滤和OnGuardⅡP柱净化。流出液稀释5倍后通过IonPac AG18柱分离,用不同浓度的氢氧化钾溶液进行梯度淋洗,用串联的电导检测器和紫外检测器(236nm)进行检测。前者用于除碘离子外的5种阴离子的测定,后者用于碘离子的测定。上述6种阴离子的峰面积分别在一定范围与其质量浓度呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.013~0.095μg·g-1之间。加标回收率在92.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~7.2%之间。     

并联式双三元高效液相色谱系统快速检测土壤中6种蒽醌类化合物

建立了用于住宅建设污染土壤中1,8-二硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1-氨基蒽醌、蒽醌、萘、1,4,5,8-四氯蒽醌等6种蒽醌类化合物含量的高效液相色谱分析方法。利用Ultimate双三元液相色谱仪的特点,设计了一套并联式双系统,采用2根相同的色谱柱(Dikma Diamonsil C18)交叉分析,节省了41.46%的分析时间。以50 mL N,N-二甲基甲酰胺-1,4-二氧六环-甲醇(5:20:25, v/v/v)为萃取剂,采用超声波辅助方法提取样品中的6种目标物。6种目标物的平均加标回收率为82.7%～101%,相对标准偏差为1.8%～3.2%,检出限(以信噪比为3计)为0.007～0.054 mg/kg,可满足北京地方标准DB11/T 811-2011的限量要求。该方法简便、准确,并能节省检测时间,有良好的重现性,可用于土壤中蒽醌类化合物的检测。     

离子色谱法测定硫酸胍丁胺含量

胍丁胺是精氨酸经细胞线粒体膜上的精氨酸脱羧酶作用转化而来的。文献[1]报道从牛脑中分离到一个具有可乐定替代物质(CDS)特性的分子并用质谱法确定是胍丁胺,以后证实胍丁胺几乎分布于大鼠体内所有组织。胍丁胺是一种多胺,但相较于其他多胺,其生物学功能要复杂得多。胍丁胺的测定方法有高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)[1]和高效液相色谱法(HPLC)[2]等,但     

固体火箭喷焰红外信号随飞行参数的变化

尾焰红外信号是导弹识别、跟踪技术发展所需的重要参数.本文在利用尾喷焰流场结构的工程经验公式获得尾焰温度、浓度和压力分布的基础上,采用宽带 k 分布模型计算尾喷焰的辐射信号,分析了固体火箭发动机尾喷焰红外辐射信号随飞行参数的变化规律.结果表明:在所选的红外探测器工作谱带区间内,固体火箭发动机尾喷焰积分辐射强度随着喷口处燃气温度、马赫数和喷口燃气压力与大气压力比值的增大而增大,随海拔高度的上升而减小.     

水蒸气有效带宽计算的宽带k分布模型

本文在计算吸收系数几率分布函数时引入普朗克函数加权,建立了一种新的宽带k分布模型.用该模型计算了水蒸气重要谱带的有效带宽, 并与逐线计算、Edwards指数宽谱带模型和以前的一些宽带k分布模型作了比较.结果表明积分格式对结果影响不大.对2.7μm和1.87μm谱带,本文提出的宽带k分布模型和逐线计算结果吻合;对6.3μm谱带,最大相对误差大约为10%,比指数宽谱带模型和以前的宽带k分布模型更准确.     

氨基硫脲中杂质的鉴定及其反应机理探讨

对氨基硫脲产品中的杂质进行了分析和鉴定。建立了氨基硫脲及杂质的高效液相色谱(HPLC)分离方法。对杂质进行制备,有机质谱分析发现杂质主要为双硫脲和甲硫基四氮唑;采用红外光谱(IR)和核磁共振波谱(NMR)进行进一步确定。应用高效液相色谱电喷雾质谱联用法(HPLC-MS)确定了两种杂质的出峰位置,推断出甲硫基四氮唑是在制备过程中由双硫脲转化而来,得出氨基硫脲产品中的杂质只有双硫脲的结论,避免了"假阳性"的出现。探讨了双硫脲在氨水条件下生成甲硫基四氮唑的反应机理。     

YS-50阳离子色谱柱抑制电导法测定河水中阳离子

建立了ShodexICYS-50阳离子色谱柱测定河水中阳离子的离子色谱方法。以甲基磺酸(4mmol/L)为淋洗液,流速为1mL/min,抑制电导法检测,每个样品的分析时间为20min。在优化的实验条件下,Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的检出限分别为1.30、1.44、3.18、2.31、5.17μg/L;加标回收率为91.24%～104.8%。并将此色谱柱与DionexIonpacCS12A进行分析比较,两根柱子的检测结果数据一致。研究结果表明,方法简便、快速、准确可靠,适合对河水此类复杂样品的检测。