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色谱质谱中的选择离子监测方式定量分析柴油机排气微粒中多环芳香烃 总被引:5,自引:0,他引:5
使用色谱-质谱联用中的选择离子监测的方法选择性地检测柴油机排气中的多环芳香烃,采用14种多环芳香烃混合标准样品绘制校正曲线,以外标法对柴油机排气微粒中的PAHs进行定量分析。实验结果表明,该方法能够减少其它类有机成份的干扰,快速、准确地测量柴油机排气微粒中多环芳香烃的含量,且重复性较好,相对标准偏差低于 12%(n=6),检出限为3.5~7.0pg/m3,样品的回收率为79%~89%,方法用于柴油机排气微粒中多环芳香烃排放量的测定取得了满意的效果。 相似文献
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聚丙烯酸树脂涂层HS-SPME-GC-MS监测城市污水中的芳香烃化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
采用聚丙烯酸树脂涂层-固相微萃取-气相色谱-质谱(PA—SPME—GC—MS)联用技术,在优化的萃取条件下检测了城市污水中的苯系物和多环芳烃等芳香烃化合物.该方法的最低检出限达12ng/L水平,相对标准偏差为1.7%~9.8%. 相似文献
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固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃 总被引:21,自引:1,他引:21
利用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取海水中的多环芳烃,然后用热解吸脱附-气相色谱分析。研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响。实验结果表明,SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33.5%~122.4%之间;对标准样品的检出限为2.74-13.5ng/L;方法RSD为3.8%~13.1%。用此方法测定了大连海岸海水中的多环芳烃含量。 相似文献
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超临界流体分级萃取正构烷烃和多环芳烃 总被引:10,自引:0,他引:10
本工作用超临界CO2对环境模拟样品中的正构烷烃和多环芳烃的超临界分级萃取方法及超临界CO2的压力,温度和用量对分级效率的影响进行了详细的研究。结果表明,在低压、低温下(80MPa,50℃)能成功地分级萃取正构烷烃和多环芳烃,其C10~C18的萃取率为99.94%~59.28%,而多环芳烃基本未被萃取。当压力升至26.0MPa、温度升至80℃时,可有效地萃取多环芳烃,实现了正构烷烃和多环芳烃的有效分离 相似文献
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微波消化技术在生物微量元素测定中的应用 总被引:6,自引:0,他引:6
用微波消化技术消化了多种食物样品.与传统的干、湿消化法相比,微波消化更加简单、快速、节省、沾污少、损失少、环境污染少.用原子吸收测定样品中的Fe,C.V<2%,加标回收率为98%~100%,测定美国生物标准物质牛肝中的Fe的相对误差为0.3%,结果令人满意. 相似文献
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茶叶中三氯螨杀醇残留量的快速HPLC测定法 总被引:3,自引:0,他引:3
用微量化技术处理茶叶样品,样品经石油醚提取、浓硫酸磺化后,用反相液相色谱分离、测定样品处理液中的三氯杀螨醇残留量,234nm检测,外标法定量。测定低限为0.5mg/kg,回收率为91.5%~99.3%,变异系数为1.53%~6.92%之间。 相似文献
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建立了一种新型的聚甲基丙烯酸酯类整体柱固相微萃取的样品预处理方法,并与高效液相色谱法联用检测环境水样中的芳香烃。实验采用的固相微萃取材料聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(BMA-EDMA))对芳香烃类化合物具有较高的萃取效率,优化了萃取时间、盐浓度、解吸时间等条件。5种芳香烃在10~100μg/L的范围内线性关系良好,检出限为0.012~1.316μg/L,相对标准偏差(n=6)为6.5%~18%。用该法分析湖水中的痕量芳香烃,除甲苯外,其他4种芳香烃的加标回收率为90.8%~99.8%。方法适用于快速分析环境水样中的痕量芳香烃。 相似文献
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环境和生物样品中多来宝残留量的气相色谱分析方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
湿性样品中的多来宝残留物用丙酮(水样和干样用石油醚)提取,提取液经石油醚再萃取、浓缩后,用被石油醚饱和的乙腈分配,过硅胶氧化铝混合柱净化,室温下与(CH3)3SiI衍生化反应,生成3-苯氧基苄基碘,用GC检测。当添加浓度为0.05,0.10,1.00μg/g时,样品的平均回收率为80.7%~110.0%,方法最小检出量为0.01ng,样品最小检出浓度是:水0.001mg/L,稻米和土壤0.01μg/g,稻草、谷壳、水浮莲和罗非鱼为0.008μg/g。 相似文献
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环境和生物样品中多来宝残留量的气相色谱分析方法研究 总被引:3,自引:0,他引:3
湿性样品中的多来宝残留物用丙酮(水样和干样用石油醚)提取,提取液经石油醚再萃取、浓缩后,用被石油醚饱和的乙腈分配,过硅胶氧化铝混合柱净化,室温下与(CH3)3SiI衍生化反应,生成3-苯氧基苄基碘,用GC检测。当添加浓度为0.05,0.10,1.00μg/g时,样品的平均回收率为80.7%~110.0%,方法最小检出量为0.01ng,样品最小检出浓度是:水0.001mg/L,稻米和土壤0.01μg/g,稻草、谷壳、水浮莲和罗非鱼为0.008μg/g。 相似文献
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固相萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固相萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对水样进行提取和净化,采用气相色谱串联质谱法测定水样中的16种多环芳烃和6种邻苯二甲酸酯.该方法对水样中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测限分别为0.10~0.26 ng/L和0.20~2.0 ng/L,加标回收率分别在88.6%~111.7%和85.3%~110.5%之间,样品重复测定6次,相对标准偏差(RSD)均小于15%.实验结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,可用于饮用水中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的测定. 相似文献
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红花罂粟植物的各个部分中蒂巴因含量的测定 总被引:4,自引:0,他引:4
采用甲醇浸泡、超声波一次提取处理样品,气相色谱内标法定量测定不同种类及不同培育方法的红花罂粟植物的全果、根、叶、苞片、果盖、果壳、茎中蒂巴因的含量。方法采用多点校正,其线性相关系数为0.996,变异系数为2.9%~5.4%,最低绝对检出量可达2ng。蒂巴因的色谱峰为双峰,经质谱确证为异构体,这两种异构体的比例不固定,取其峰面积之和定量。应用该方法对前后3年共168个样品进行了测定,提取样品中蒂巴因的图谱与蒂巴因标准品的图谱完全一致,样品中的其它杂质均不干扰蒂巴因的测定。 相似文献