柑橘中恶唑菌酮残留量的气相色谱分析

恶唑菌酮(化学名称为3苯胺基5甲基5(4苯氧基苯基)1,3恶唑烷2,4二酮[1])是近年开发的用于防治果树和蔬菜多种病害的杀菌剂[2]。恶唑菌酮在紫外区有吸收,曾有采用甲醇为提取剂、高效液相色谱(紫外检测器)分析测定葡萄、麦秸中恶唑菌酮的残留量的报道[3],还有采用凝胶色谱柱和硅胶     

环境和生物样品中多来宝残留量的气相色谱分析方法研究

湿性样品中的多来宝残留物用丙酮（水样和干样用石油醚）提取，提取液经石油醚再萃取、浓缩后，用被石油醚饱和的乙腈分配，过硅胶氧化铝混合柱净化，室温下与（ＣＨ３）３ＳｉＩ衍生化反应，生成３－苯氧基苄基碘，用ＧＣ检测。当添加浓度为０．０５，０．１０，１．００μｇ／ｇ时，样品的平均回收率为８０．７％～１１０．０％，方法最小检出量为０．０１ｎｇ，样品最小检出浓度是：水０．００１ｍｇ／Ｌ，稻米和土壤０．０１μｇ／ｇ，稻草、谷壳、水浮莲和罗非鱼为０．００８μｇ／ｇ。     

环境和生物样品中多来宝残留量的气相色谱分析方法研究

 湿性样品中的多来宝残留物用丙酮（水样和干样用石油醚）提取，提取液经石油醚再萃取、浓缩后，用被石油醚饱和的乙腈分配，过硅胶氧化铝混合柱净化，室温下与（ＣＨ３）３ＳｉＩ衍生化反应，生成３－苯氧基苄基碘，用ＧＣ检测。当添加浓度为０．０５，０．１０，１．００μｇ／ｇ时，样品的平均回收率为８０．７％～１１０．０％，方法最小检出量为０．０１ｎｇ，样品最小检出浓度是：水０．００１ｍｇ／Ｌ，稻米和土壤０．０１μｇ／ｇ，稻草、谷壳、水浮莲和罗非鱼为０．００８μｇ／ｇ。     

稻田土壤及水中多抗霉素残留量的分析与检测方法研究

采用高效液相色谱法建立了稻田土壤及水中多抗霉素残留量的分析方法。水样品经氨水调节pH值至8.0,以乙酸乙酯萃取去除有机杂质,水相经浓缩后定容;土壤样品用碱性甲醇和水的混合溶液(70∶30)提取,提取液经浓缩后定容。上述萃取液采用C18亲水性不锈钢色谱柱(AQ-C18,4.6 mm×250 mm,5μm)进行液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量,流动相为水(用冰乙酸调节pH值为4.0)-甲醇(87∶13),流速:0～8 min为1.0 mL/min,8～16 min为0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长272 nm。结果表明,多抗霉素的浓度在0.05～2.00 mg/L范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.998 8;多抗霉素的最小检出量为1.00×10-9g,在稻田水中的最低检出浓度为0.05 mg/L,在稻田土壤中的最低检出浓度为0.05 mg/kg;在0.06、0.60、1.00 mg/kg加标水平下,多抗霉素在稻田水中的平均加标回收率为97%～99%,相对标准偏差为0.71%～2.4%;在稻田土壤中的平均加标回收率为95%～97%,相对标准偏差为1.7%～4.5%。该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度良好,符合农药残留的检测要求。     

可见光协同钴铈铁氧体高效活化过一硫酸盐降解噻虫胺

本实验采用溶胶-凝胶燃烧的方法,将Co掺入到CeFeO3（CFO）钙钛矿晶格中制备了具有晶格缺陷的CeFe0.8Co0.2O3（CFCO）纳米颗粒催化剂。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、Ｘ射线光电子能谱（XPS）等表征技术对CFCO催化剂进行表征分析,结果表明在CFCO上形成了表面氧空位（VO）。同时,还研究了过硫酸氢钾（PMS）用量、不同pH值对CFCO降解噻虫胺（CTD）的影响。结果表明,在CFCO投加量为0.6 g?L-1,PMS用量为0.8 mmol?L-1,pH为7时,20 mg?L-1的噻虫胺在30分钟内完全降解。并且经过4次循环使用后,噻虫胺降解率仍能达到91.2%。CFCO对于PMS的高效活化能力,主要归功于晶格缺陷所产生的电位差促使自由电子顺着氧空位快速定向传导到PMS上。为了模拟在天然水体环境中CFCO光催化活化PMS去除CTD,进行阴离子和有机酸的对比实验,分析了不同环境因素对CFCO降解噻虫胺的影响;此外,本文通过自由基淬灭实验与电子自旋共振（ESR）检测确定了CFCO光催化活化PMS降解噻虫胺实验中起主要作用的活性物种为单线态氧（1O2）与羟基自由基（?OH）,并分析推测了自由基的产生机理。最后采用高效液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）检测分析了CTD降解过程中可能产生的代谢产物,并基于代谢产物的产生顺序归纳出了三条可能的降解路径。