用峰鉴别技术反相高效液相色谱法测定火锅汤料中微量吗啡

本文报道了以峰鉴别技术为定性依据的测定火锅汤料中微量吗啡的反相高效液相色谱法。本法采用改良的Ｓｔａｓ－ｏｔｔｏ法分离提取复杂样品中的微量吗啡。由于采用峰鉴别技术，增加了定性参数，大大提高了定性方法的准确性。本法简便、快速。最低检出浓度为０．０４ｍｇ／Ｌ。在数十例样品分析中，与其它仪器分析结果比照，非常符合。     

铜(Ⅰ)-硫代米蚩酮-表面活性剂显色体系的研究及应用

在pH3.8—7.9的磷酸盐缓冲深液中,铜(Ⅰ)与硫代米蚩酮在乳化剂OP存在下生成一种紫色络合物。该络合物最大吸收波长位于500nm。摩尔吸光系数为1.14×10~5,络合物组成比Cu:TMK(?)1:4。0—15微克铜/25毫升范围内符合比尔定律。本方法曾用于测定纯铝及铝合金中微量铜的含量,结果满意。     

固相萃取-离子色谱-积分脉冲安培法测定人血清中游离氨基酸

比较了磺基水杨酸和无水甲醇沉淀人血清中蛋白质的效果,优化了国产732型阳离子交换树脂进行固相萃取净化的条件和Dionex-600离子色谱分析系统的梯度淋洗条件。用该离子色谱仪检测了谷氨酰胺等14种氨基酸,结果表明,峰面积-浓度的校正曲线的相关系数为0.9900~0.9995,检出限为0.02~0.59mg/L;峰面积的相对标准偏差为1.9%~10.4%;回收率为80.6%~114.8%。     

CVG-ICP-AES法测定饮用天然矿泉水中痕量铅和汞

自制化学蒸气发生器并建立了KBrO3KBr K3Fe(CN)6HCl KBH4的CVG ICP AES同时直接测定饮用天然矿泉水中痕量铅和汞的方法,该方法提高了灵敏度,改善了检出限。方法的检出限分别为0.7μg·L-1(Pb220.353nm),0.1μg·L-1(Hg184.950nm),相对标准偏差分别为0.8%～7.8%(Pb)和0.5%～6.2%(Hg);回收率分别为90.0%～100.0%(Pb)和92.8%～108.0%(Hg)。方法完全能满足饮用天然矿泉水中痕量铅和汞的分析。     

连续氢化物发生端视ICP-AES法测定水中痕量硒和汞

报道了用自制的在线氢化物连续发生装置,应用端视ICP-AES法测定水中痕量硒和汞。不需要专用氢化物发生装置,分析成本低。在完成非氢化法测定或氢化法测定时不需拆卸或安装。方法简便、快速。测定水中硒和汞的测定,其检出限分别为2×10-4和1×10-4mg·L-1。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中36种农药残留量

提出了固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中36种农药的残留量。样品用石墨化碳/氨基复合型小柱净化和富集后,经DB-1701P弹性石英毛细管柱分离,用电子轰击离子源及选择离子监测扫描模式进行质谱测定。36种农药在一定浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.001 3～0.070mg.L-1之间。按方法在水样的基础上加入农药混合标准溶液做回收试验,测得回收率在90.8%～112.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.20%～13.2%之间。     

反相高效液相色谱法同时测定保健口服液中20种甾体激素的研究

建立了利用反相高效液相色谱法同时测定保健口服液中２０种甾体激素的方法,进行了色谱条件的优化和样品预处理方法的探讨,并应用于市售保健口服液中微量激素的测定。最低检出量为０．１６～３．１８ｎｇ,回收率为８０．５％～１０３．１％,相对标准偏差为３．４％～９．２％。     

两多维样本模型中位置参数相等性的M-检验

本文给出了基于投影寻踪方法检验两多维样本位置参数相等的M 统计量和t 统计量,分别用PP型自助M 统计量和PP型自助t 统计量给出了上述两统计量的近似分布, 并给出了检验的算法,进行一些模拟.