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同时测定体液中咖啡因和茶碱的薄层色谱扫描法 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了同时测定血清、尿样中的咖啡因和茶碱的薄层色谱定量法。在GF254硅胶板上,用乙酸乙酯-氨水(V乙酸乙酯∶V氨水=96∶4)的二元展开体系能将这两种生物碱有效地分离。其Rf值为咖啡因0.46,茶碱0.16。分离后的试样用薄层色谱扫描仪进行扫描定量,测定波长272nm,线性范围咖啡因0.0097~1.94μg,茶碱0.0090~1.80μg。血清及尿样的加标回收率在95.8%~106.5%之间,相对标准偏差2.95%~3.50%。本法较为简便、快速、准确 相似文献
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本文经选择适当的测定波长,同时采用多波长直线回归法、P-矩阵法、系数倍率法和联立方程组新解法不经提取分离直接对比测定小儿退烧片中阿司匹林和扑热息痛的含量。这四种方法测量阿司匹林和扑热息痛的回收率和相对标准偏差分别为99.60%~100.4%,0.43%~1.74%;98.75%~100.1%,0.47%~0.98%。方法简便、快速,测定结果与药典法的结果基本一致。 相似文献
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用铬天青S-溴化十六烷基吡啶胶束增溶分光光度法测定头发中的铝 总被引:1,自引:0,他引:1
讨论了用CAS-CPB胶束增溶比色法测定头发中铝含量的最佳实验条件。最大吸收波长为630nm,铝的线性范围为0~4.0μg,变异系数CV=3.2%(n=6),回收率为98%。 相似文献
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比值导数光谱与多波长最小二乘回归分光光度法同时测定苯甲酸、苯甲醛和苯甲醇 总被引:3,自引:0,他引:3
提出了比值导数光谱多波长最小二乘回归分光光度法测定苯甲酸、苯甲醛和苯甲醇三组分混合物。合成试样4 次平行测定的相对标准偏差为0 .16 % ~4.35 % 。回收率在91 .43 % ~105.9 % 之间。 相似文献
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提出用多波长线性回归紫外吸光光度法同时测定炼油厂污水中的苯酚和苯胺。方法省去了萃取,蒸馏,显色等步骤,操作简单,对合成水样进行测定,相对标准偏差≤4.57%,相对误差≤±2.3%。对炼油厂水样进行测定并进行加标回收试验,苯酚和苯胺的回收率分别为99.4%-103.0%和97.2%-104.)%,结果良好,苯酚和苯胺的最低检出限分别为0.010和0.048μg.ml^-1。 相似文献
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双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。在pH9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物.测得铜络合物的最大吸收波长为615nm.锌络合物的最大吸收波长为630nm。采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌合量在波长627nm的等吸光点进行测定。铜含量和铜、锌合量的线性范围都在O~30μg/25ml范围内符合比耳定律。试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。 相似文献
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两次双波长分光光度法同时测定痕量钴和镍 总被引:1,自引:1,他引:1
以PAR为显色剂,乳化剂OP为增敏剂,采用系数补偿和双峰双波长的两次双波长分光光度法同时测定痕量钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ),钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的线性范围分别为0~25、0~20μg/(25mL),回收率分别为97.0%~102.0%、92.4%~105.0%。该法用于矿样的测定,测定结果的相对标准偏差为0.76%~2.9%。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定土壤中莠去津,氰草津残留量方法研究 总被引:5,自引:0,他引:5
提出了用高效液相色谱法同时测定土壤中莠去津、氰草津残留量的方法。用甲醇/乙腈提取,石油醚脱脂,中性氧化铝小柱净化,最后用Nova-PakC16柱进行HPLC分析,流动相:甲醇-水(55+45),吸收波长 228 nm,流速0. 7 mL/min.莠去津最低检出限为 0.3 ng,氰草津为0.2 ng。回收率分别为莠去津83.4%~102.3%,氰草津 82.4%~93.5%. 相似文献
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将流动注射应用于酸碱电位滴定分析,建立了一种可同时测定混合有机酸的电位滴定新方法。在该方法中,用氢氧化钠与氯化钾的混合溶液作为滴定剂,在流通池中同时插入pH指示电极和氯离子指示电极,在滴定过程中的任一滴定点,流出液的pH值和酸碱的混合比例可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合酸中每一种组分的含量。该方法不仅免去了体积和时间读数,而且减少了试剂和样品的消耗量,分析速度快。应用该方法对混合样品中的苯甲酸和水杨酸进行同时测定,其相对标准偏差分别为0.19%~0.37%,回收率分别为97.3%~102.6%。 相似文献
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导数光谱法测定松香中枞酸和脱氢枞酸 总被引:1,自引:0,他引:1
本文用导数光谱法对松香中枞酸和脱氢枞酸的测定进行了方法研究和比较,并用四阶导数光谱对几种不同松香中枞酸和脱氢枞酸进行了同时测定,结果令人满意。该法灵敏度高,能较好地消除背景干扰。相对标准偏差0.17%;枞酸回收率99.17%;脱氢枞酸回收率96.27%。 相似文献
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建立测定阿司匹林合成过程中水杨酸、阿司匹林含量和转化率的分析模型。采用紫外多波长扫描乙醇溶液中阿司匹林和水杨酸的紫外光谱,建立水杨酸和阿司匹林紫外光谱的向量长度与其质量浓度的标准曲线,通过斜投影算法分离出待测样本中阿司匹林和水杨酸的紫外光谱。计算光谱向量长度,代入标准曲线得到待测样本中阿司匹林和水杨酸的含量。实验结果表明,水杨酸、阿司匹林的质量浓度与其紫外光谱的向量长度呈良好的线性关系,线性范围分别为2.00~40.00,10.00~200.00μg/m L。水杨酸和阿司匹林测定结果的相对标准偏差为0.16%~2.19%(n=5),加标回收率在93.3%~106.9%之间。该方法快速简便、准确可靠,可满足阿司匹林和水杨酸的同时测定及反应过程中水杨酸转化率监测要求。 相似文献
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An ion chromatographic method is described for the purpose of quality control in the process of monochloroacetic acid production. Using 2.5 mM NaOH–10% methanol as eluent, the simultaneous determination of acetic acid, monochloroacetic acid, dichloroacetic acid, and Cl− was obtained in a single run. Monochloroacetic acid and dichloroacetic acid showed good linearity in the range 0.1–20 and 0.15–20 μg/ml and correlation coefficients were 0.9999 and 0.9998, respectively. The detection limits (signal-to-noise ratio 3:1) of monochloroacetic acid and dichloroacetic acid were 17 and 25 ng/ml. This simple, sensitive, and time-saving method can be applied for composition analysis in acetic acid chlorination production. 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定水溶性迷迭香提取物中迷迭香酸、阿魏酸和咖啡酸的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
本文建立了一种同时快速测定水溶性迷迭香提取物中迷迭香酸、阿魏酸和咖啡酸含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)分析方法。以甲醇和0.1%乙酸铵溶液为HPLC的流动相;MS/MS使用多反应监测(MRM)扫描方式,在3 min内可完成迷迭香酸、阿魏酸和咖啡酸三种化合物的分离分析。上述三种分析物在5~500 ng/mL范围内线性良好(r>0.999);检出限均低于5.0 ng/mL。本法操作简便、分析速度快、灵敏度高,可用于水溶性迷迭香提取物中迷迭香酸、阿魏酸和咖啡酸含量的测定。 相似文献
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研究了抗坏血酸与磷钼钨三元杂多酸的显色反应,提出了借磷钼钨杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法.最大吸收波长为730nm,抗坏血酸在0.08~10mg/L范围内线性良好.回归方程为A=1.05×104C+0.017,线性相关系数γ=0.9995,表观摩尔吸光系数ξ730=1.05×104L·mol-1·cm-1,方法检出限为0.04mg/L,回收率为94~102%,相对标准偏差≤1.5%(n=8).本方法由于钨钼的混合配位增强了氧化能力,较之二元杂多酸的方法,省去了水浴加热等操作,只需在室温下反应30min,吸光值至少可稳定6h.过量的黄色杂多酸可加入适量的氢氧化钠溶液分解,从而获得色泽纯正的高灵敏度显色体系. 相似文献
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磷钼钨三元杂多酸光度法测定药物中的抗坏血酸 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了抗坏血酸与磷钼钨三元杂多酸的显色反应,提出了借磷钼钨杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最大吸收波长为730nm,抗坏血酸在0.08~10mg/L范围内线性良好。回归方程为A=1.05×104C+0.017,线性相关系数γ=0.9995,表观摩尔吸光系数ξ730=1.05×104L·mol-1·cm-1,方法检出限为0.04mg/L,回收率为94~102%,相对标准偏差≤1.5%(n=8)。本方法由于钨钼的混合配位增强了氧化能力,较之二元杂多酸的方法,省去了水浴加热等操作,只需在室温下反应30min,吸光值至少可稳定6h。过量的黄色杂多酸可加入适量的氢氧化钠溶液分解,从而获得色泽纯正的高灵敏度显色体系。 相似文献
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Genetic algorithm (GA) is a suitable method for selecting wavelengths for partial least squares (PLS) calibration of mixtures with almost identical spectra without loss of prediction capacity using the spectrophotometric method. In this study, the concentration model is based on absorption spectra in the range of 200‐320 nm for 25 different mixtures of ascorbic acid (AA) and uric acid (UA). The calibration curve was linear over the concentration range of 1‐15 and 2‐16 μg mL?1 for ascorbic acid and uric acid, respectively. The root mean square deviation (RMSD) for ascorbic acid and uric acid with GA and without GA were 0.3071 and 0.3006, 0.3971 and 0.7063, respectively. The proposed method was successfully applied to the simultaneous determination of both analytes in human serum and urine samples. 相似文献