原位衍生分散液相微萃取-气相色谱-质谱快速测定水中的四溴双酚A

通过研究萃取剂、分散剂的种类和体积,KHCO3用量,衍生剂乙酸酐的用量和萃取时间对萃取效率的影响,建立了原位衍生分散液相微萃取-气相色谱质谱联用测定水中四溴双酚A的方法.方法线性范围:0.5～ 100 μg/L,检出限:0.1μg/L;RSD:5.4％ (n =5).将该方法用于环境水样的测定,加标回收率:53.5％ ...     

南鹤虱挥发油化学成分的气相色谱/质谱分析

1 引 言南鹤虱为伞形科植物野胡萝卜(Daucus carota L.)的干燥成熟果实。主产于江苏、安徽、浙江、湖北等省。南鹤虱具有杀虫消积之功效。用于治疗蛔虫、蛲虫、绦虫病，以及虫积腹痛，小儿疳积。有关南鹤虱的挥发性成分虽已有文献报道，但由于产地、环境条件的差异，不同产地的南鹤虱成分有着明显的差异。本文采用湖北省竹山县所产南鹤虱，以水蒸气蒸馏法提取挥发油（收油率为3.8%），经无水硫酸钠干燥后，进行毛细管气相色谱分析，共分离出31个峰，以归一化法计算了各个峰的相对含量，用气相色谱质谱法从中共鉴定了26个成分，占挥发油总…     

超临界流体萃取仪器的研制

本文报道了以国产原配件为基础，成功地研制了分析规模的超临界流体萃取仪器、并对仪器性能进行了全面考察，仪器性能稳定，重现性良好（ＲＳＤ＜３．１％），定量线性关系可靠，可满足定量萃取的要求。     

氰基衍生化制备胺的研究进展

胺是有机分子中最常见且重要的结构之一,广泛存在于天然产物分子、药物、染料、塑料等的分子结构中,开发合成胺的有效方法在化学工业中具有很高的需求但仍充满挑战。在诸多已知有机胺的合成方法中,以氰基为前体还原衍生化制备胺被认为是一条原子经济且绿色可行的方案。然而,氰基中存在稳定的碳氮三重键,还原过程涉及较多中间体,而部分中间体活性比氰基更高,因此反应受还原剂、催化剂、反应条件的影响很大,由氰基选择性制备目标胺结构仍充满挑战。本文从氰基的基本电子结构与反应活性出发,综述了近年来以氰基为原料的官能团胺基化反应,对部分重要反应的催化剂和反应机理做了简要讨论,为设计氰基制胺催化剂和应用工艺提供了新的视角。     

吸附/热脱附气相色谱分析痕量C1～C5烃

本文以活性炭、TDX-01、Tenax GC、Porapak Q和GDX-104为吸附剂，不经冷凝，在常温下吸附富集痕量C1～C5烃并直接引入毛细管柱。同时探讨了吸附剂的最佳热脱附温度、饱和吸附量、吸附富集回收率、热脱附直接进样的线性规律及方法的相对偏差．     

超临界流体萃取与其它分析技术的联用

用超临界流体萑取进行分析样品处理，有快速，高效，低消耗，污染少等优点。本文对ＳＦＥ的原理，特点，与其它技术的联用及其在分析化学诸领域的应用作了综述，其中重点介绍了ＳＦＥ与色谱技术的在线联用，内容包括接口等。     

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备CoFe2-xLaxO4及其红外辐射性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备CoFe2-xLaxO4(x=0、0.05、0.10、0.15),通过TG/DSC、FT-IR、SEM、XRD以及红外辐射测试等方法研究了La掺杂量对干凝胶样品的自蔓延燃烧特性、烧结产物的结晶行为以及红外辐射性能的影响.结果表明:材料的红外辐射性能可通过样品的结晶行为及其晶格畸变程度来表达.当0 ＜x≤0.10时,CoFe2-xLaxO4经600 ℃烧结后可形成单相固溶体,并引起晶格畸变,从而提高材料的红外辐射性能.当x=0.10时,CoFe1 90 La0.10O4经600℃烧结所得产物在8～14 μm波段具有最高的红外发射率(0.94±0.01),相比于CoFe2O4的红外发射率提高了4.44;.     

环境模拟样品中多环芳烃的超临界流体萃取：Ⅰ.利用正交设…

采用正交设计实验方法，研究了从环境模拟样品中超临界流体萃取多环芳烃的最佳萃取条件。着重考察了超临界流体的压力、温度和用量等对萃取效率的影响。     

焦炉降尘中多环芳烃的毛细管超临界流体色谱分析

研究了９个多环芳烃混合样品的超临界流体色谱分析条件，并与毛细管气相色谱法做了比较。超临界流体色谱的条件是：柱温１１０℃；程序升压９．０ＭＰａ（５ｍｉｎ）１．４ＭＰａ／ｍｉｎ２８．０ ＭＰａ。各组分保留时间的相对标准偏差为 １．４％～３．０％，定量分析的相对误差为１．４％～６．０％，比毛细管气相色谱法具有明显的优越性。试验了焦炉降尘样品，发现该样品主要由双环和三环的多环芳烃类物质组成。其中萘含量约占８０％。     

环境模拟样品中多环芳烃的超临界流体萃取I．利用正交设计选择最佳萃取条件

采用正交设计实验方法，研究了从环境模拟样品中超临界流体萃取（ＳＦＥ）多环芳烃（ＰＡＨ）的最佳萃取条件。着重考察了超临界流体的压力、温度和用量等对萃取效率的影响。结果表明，压力的影响居第一位，温度影响次之，超临界ＣＯ２的用量的影响居第三位。建立了选择超临界流体萃取条件的简单方法