固相微萃取-高效液相联用分析环境水样中的痕量■

 应用固相微萃取与高效液相联用技术 (SPME HPLC)分析了环境水样中的痕量 艹屈 。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化 ,建立了SPME HPLC分析环境水样中痕量 艹屈 的方法 ,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为 0 0 13μg/L～ 3 0 μg/L ,检出限为 2 7ng/L ,相对标准偏差 (RSD ,n =6 )为 5 6 % ,回收率为 10 3 2 %～ 119 3%。该方法适合于环境水样中痕量 艹屈 的分析 ,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。     

原位组装TiO2纳米管阵列固相微萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中痕量紫外线吸收剂

用阳极氧化法在钛丝表面原位组装了TiO2纳米管阵列(TNTs)作为固相微萃取(SPME)纤维头,TNTs的孔径在100~150 nm之间,壁厚为20~30 nm。与高效液相色谱(HPLC)联用,考察了TNTs-SPME纤维头对水样中痕量紫外线吸收剂的吸附效率,优化了实验条件。所建立TNTs-SPME-HPLC法测定紫外线吸收剂的线性范围为0.2~400μg/L,检出限为0.05~0.37μg/L(S/N=3);对于加标50μg/L的水样平行进行5次测量,同一微萃取头在单日内和隔日间的相对标准偏差(RSD)分别为6.8%~9.2%和10%~13%,重复制作微萃取头的RSD为9.7%~14%。方法用于环境水样分析结果表明,实际水样加标回收率为85.9%~113.2%。所制作微萃取纤维头适用于测定环境水样中的痕量紫外线吸收剂。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量有机磷农药

研究了固相微萃取(SPME) 气相色谱 质谱联用(GC MS)同时测定环境水样中二嗪农、甲基对硫磷、对硫磷和水胺硫磷4种有机磷农药(OPPs)的分析方法。选择聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,对SPME的条件如萃取时间、萃取溶液的pH值和离子强度、解吸温度、解吸时间和GC MS的条件进行了优化。对二嗪农和水胺硫磷方法线性范围为0.001～10μg L,对甲基对硫磷和对硫磷方法线性范围为0.001～100μg L。二嗪农、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷的检出限分别为0.015,0.020,0.013和0.039μg L。分析加标自来水、矿泉水和湖水样品,回收率在89.0%～102%之间,RSD在2.1%～14.1%之间。适合于环境水样中痕量OPPs的快速分析。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中2,4-二氯酚

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中2,4-二氯酚的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。方法的线性范围为1～500μg/L(r=0.9997),相对标准偏差(RSD)为3.8%(n=6),检出限为0.19μg/L。该法适用于环境水样中的痕量2,4-二氯酚的检测。     

固相微萃取-气相色谱法测定白洋淀水样中的邻苯二甲酸酯类化合物

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用100 μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60 min,然后直接注入GC进样口,在250 ℃温度下解吸4 min后进行分析测定,13种PAEs能得到充分提取和分离。方法的重现性(以相对标准偏差(RSD)计为0.2%～9.7%,检出限为0.02～0.83 μg/L。将本方法应用于白洋淀水样中PAEs的分析检测发现,样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)检出率相对较高。对水样进行两个浓度水平(2.5 μg/L和5.0 μg/L)的加标试验,加标回收率为75.3%～111.0%,RSD为2.1%～8.0%(n=3),能够满足环境水样中痕量PAEs的测定要求。     

SPME-GC联用测定环境水样中的酚类化合物

建立了固相微萃取与气相色谱联用技术测定环境水样中酚类化合物的方法. 探讨了pH、离子强度、萃取头类型、萃取时间以及解析时间等条件对酚类化合物萃取量的影响, 优化了GC仪器条件. 在优化的条件下, 酚类化合物的响应值与浓度有良好的线性关系, 线性范围为0.20～200 μg/L, 检出限在0.019～0.10 μg/L之间, 相对标准偏差(RSD, n=5)为4.4%～11%, 水样平均加标回收率为92.2%～101.9%, 所建立的方法可测定环境水样中的酚类化合物.     

刻蚀不锈钢丝固相微萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中痕量苯并[a]芘

用化学刻蚀法制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)纤维头,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了环境水样中的痕量苯并[a]芘(B[a]p),考察了影响SPME的实验参数如萃取时间、解吸时间、萃取温度、搅拌速率和离子强度对萃取效率的影响,建立了测定水样中痕量B[a]p的SPME-HPLC方法。方法的线性范围0.10～4.00 ng/mL,相对标准偏差为7.5%(n=6),检出限为0.04 ng/mL,实际水样的加标回收率90.0%～105.0%。微萃取头机械强度高、寿命长、制作成本低,方法适用于测定环境水样中的痕量B[a]p。     

聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量的酚类化合物

应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30 μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003～0.041 μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20 μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%～111.8%和94.8%～117.3%。     

硫化铜掺杂二氧化钛纳米颗粒固相微萃取纤维制备及应用

利用化学沉积法在高温退火后的TiO2纳米颗粒上原位组装硫化铜掺杂TiO2复合固相微萃取纤维(CuS@TiO₂NPs/Ti)。优化了钛丝氧化时间、 TiO₂退火温度、 CuS的循环沉积次数。利用场发射扫描电子显微镜和能量色散X-射线光谱仪对纤维表面进行形貌表征和成分分析。将制备的固相微萃取纤维与高效液相色谱联用(SPME-HPLC)，测定水溶液中的典型芳香化合物。在最佳固相微萃取条件下，该纤维对多环芳烃(PAHs)萃取分析的回归方程线性范围为0.15～200μg/L，线性相关系数在0.9913～0.9985之间；检出限和定量限分别为0.02～0.04μg/L和0.07～0.13μg/L。单个纤维测定5次和3根纤维测定3次的相对标准偏差分别在3.2%～4.3%和4.6%～6.8%之间。利用该纤维开发的SPME-HPLC的方法，可应用于复杂环境水样中PAHs的灵敏测定。     

SPE-LC-MS联用同时测定环境水样中痕量三聚氰胺和灭蝇胺

建立了一种同时测定环境水样中痕量三聚氰胺和灭蝇胺的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用(SPE-LC-MS)分析方法。水样经PCX柱固相萃取,以CN柱为分析柱,V(甲醇)∶V(水)=30∶70为流动相,采用电喷雾正离子模式全扫描,三聚氰胺、灭蝇胺的定量离子分别为m/z127,m/z167,获得的最低检出限分别为0.05,0.08μg/L,对不同来源的实际水样加标回收率为85.2%～104.2%,相对标准偏差为1.5%～5.1%。应用该方法测定了湖水、河水、江水等不同基质实际水样。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中痕量2-萘酚

建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中2-萘酚的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化后的萃取条件下(30μL氯苯作为萃取剂、0.8 mL乙腈作为分散剂、萃取时间为2 min、3000 rpm离心时间为5 min、不加盐)方法的线性范围为0.2~1000μg/L(r=0.9998),检出限为0.05μg/L(S/N=3)。2-萘酚质量浓度为100μg/L时,方法的萃取率为91.4%~105.4%,相对标准偏差为4.7%(n=11)。采用该方法对4种实际水样中的2-萘酚进行了测定,加标回收率在85.5%~104.4%之间,相对标准偏差在2.3%~12%之间(n=3)。本方法可用于环境水样中的痕量2-萘酚的检测。     

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃

建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中8种多环芳烃的分析方法。优化了萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸溶液、解吸模式等条件。该法对8种多环芳烃的检出限为0.002-0.180 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为4.4%-12.2%。用该法分析江水中的痕量多环芳烃,除苯并［b］荧蒽外,其他7种多环芳烃的回收率为91.1%-115.8%,RSD(n=3)为3.6%-18.8%。方法快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

石墨烯/聚二甲基硅氧烷涂层顶空固相微萃取与气相色谱联用测定环境水和果汁中菊酯农药残留

建立了石墨烯/聚二甲基硅氧烷涂层顶空固相微萃取与气相色谱在线联用测定环境水和果汁样品中6种菊酯类农药的检测方法。该涂层的萃取性能优于商用聚二甲基硅氧烷(PDMS,Polydimethylsilane)及聚丙烯(PA,Polypropylene)涂层。对影响萃取性能的因素(如萃取温度、离子强度、萃取时间及解吸时间)依次进行了优化。在最优条件下,丙烯菊酯与联苯菊酯的线性范围为0.02~5μg/L,甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围为0.1~20μg/L,溴氰菊酯的线性范围为0.2~20μg/L,其相关系数均高于0.99,检出限为6.8~58.2 ng/L,定量下限为18.2~154.9 ng/L。同一涂层的相对标准偏差(RSD,n=5)不高于9.2%,3根涂层之间的RSD为6.7%~10.8%。将该方法用于河水、鱼塘水、苹果汁和橙汁中6种菊酯残留的分析,加标回收率分别为81.6%~92.9%,82.3%~96.1%,78.2%~92.8%和79.9%~91.7%。方法简便、灵敏,能够满足环境水样及浓缩果汁样品中痕量农药残留的分析要求。     

基于低共熔溶剂的整体式萃取头的制备及其对湖水中3种多环芳烃的固相微萃取（英文）

采用氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(DES)作致孔剂,制备了聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)[poly(BMA-EDMA)]固相微萃取头,并与超高效液相色谱法(UPLC)结合测定了湖水中的3种多环芳烃(PAHs)。实验与不使用DES致孔剂的固相微萃取头和商品化聚二甲硅氧烷(PDMS)萃取头进行比较,含DES的poly(BMA-EDMA)固相微萃取头的富集效果最好。系统考察了萃取条件(萃取时间、萃取溶剂、解吸时间、解吸溶剂及离子强度)对水样中多环芳烃萃取效率的影响。在最优的实验条件下,3种多环芳烃类化合物(萘、联苯、菲)的线性范围为0.1~6.0 mg/L(r≥0.990 3),检出限为2.1~4.9μg/L,回收率为86.4%~111.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为11.2%~15.1%。该法操作简便,稳定性好,成本低,适用于实际环境水样中多环芳烃类化合物的测定。     

环境水体中三嗪和酰胺类除草剂的固相萃取/气相色谱-质谱测定

研究了固相萃取/气相色谱-质谱联用技术测定水样中的12种三嗪类和酰胺类除草剂的方法.比较了两种不同的固相萃取柱MCX和C8对12种除草剂的吸附能力.用C18固相萃取柱萃取分析1 L水样,分别研究了上样速度、pH值、有机改性剂、不同的洗脱溶剂和用量及穿透体积对回收率的影响.用内标法定量,加标质量浓度分别为0.05、0.1、1.0μg/L时,除两种代谢物(去乙基阿特拉津和去异丙基阿特拉津)的回收率相对较低外,其它除草剂的回收率在82%～95%之间,方法检出限为0.010-0.035μg/L,用该方法可实现对环境水体中痕量三嗪和酰胺类除草剂的检测.     

固相微萃取/高效液相色谱法测定水中的微囊藻毒素

采用CWX/DVB萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME/HPLC)分析了水溶液中的痕量微囊藻毒素。对SPME的萃取条件进行了优化,并对实际水样进行了分析。该方法测定MC-LR(LR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00~200μg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.45μg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为2.4%,回收率为90%~99%。该方法测定MC-RR(RR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00~100μg/L,相关系数为0.998 8,检出限为0.15μg/L(3σ,n=11),RSD为2.4%,回收率为89%~100%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用聚二甲基硅氧烷填料(PDMS)作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为60℃和30min。用DB-5色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。四乙基铅的质量浓度在0.05～20.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1。以水样为基体,在3种浓度水平下进行加标回收试验,回收率在87.0%～90.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.7%～4.2%之间。     

固相微萃取-气相色谱质谱法联用测定水体中痕量多环麝香类化合物

采用固相微萃取-气相色谱质谱法联用测定了水体中痕量多环麝香类化合物。对固相微萃取条件和解析条件进行了优化,确定了微萃取条件为:选用65μmPDMS-DVB萃取头、顶空萃取模式(HS),在800 r/min,60℃条件下,萃取45 min;萃取过程中保持pH 7并且不加入NaCl;解析条件为:解析时间为3 min,插入GC深度为4 cm,进样口温度为250℃。方法的检测限为0.29～0.37 ng/L,线性范围5～1000ng/L,相对标准偏差1.5%～2.2%。对实际污水厂不同类型的水样使用优化后的实验条件进行了验证试验,目标化合物的回收率在82.5%～92.8%之间,表明优化后的试验条件适用于实际水体中痕量多环麝香类化合物的分析测定。     

SPE–ICP–AES法测定环境水样中Cr(Ⅲ)

建立固相萃取与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定环境水样中Cr(Ⅲ)含量的方法。合成了功能化铁氧体磁性材料作为固相萃取剂,优化了固相萃取条件。当样品溶液的p H值为2.5时,固相萃取剂能在5 min内完成Cr(Ⅲ)的富集。使用1 mol/L HNO3在3 min内即可解吸附分离Cr(Ⅲ),饱和吸附容量为15.2μg/mg,研究了共存离子的影响。Cr(Ⅲ)含量在1~50μg/L范围内与发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.09μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%(n=8),回收率为97.7%~104.8%。该方法高效、快速,测定结果准确可靠,可用于测定环境水样品中的痕量Cr(Ⅲ)。     

磁性石墨烯固相萃取/原子吸收法测定环境水样中的痕量铜

以1-(2-吡咯偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂络合水样中的痕量铜,以磁性石墨烯(G)纳米材料为固相萃取吸附剂,建立了测定水样中痕量铜的磁性固相萃取/火焰原子吸收分光光度法。此方法将磁性石墨烯比表面积大、吸附性能好的优点与Fe3O4纳米粒子的磁性相结合,采用的磁性固相萃取避免了传统固相萃取中离心和过滤等繁琐的操作步骤。对影响G-Fe3O4萃取效率的实验因素进行了优化。在优化实验条件下,对铜离子的富集倍数为80.4倍,线性范围为0.5～100μg/L,相关系数(r)为0.998 1,检出限为0.067μg/L,相对标准偏差为2.1%～5.2%。此方法成功地应用于矿泉水、自来水、公园湖水中铜离子含量的测定,其加标回收率为94%～103%。结果表明,该磁性石墨烯纳米材料G-Fe3O4对水样品中铜的PAN络合物具有较高的富集能力。