Separation of chiral drugs with sulfobutylether-β-cyclodextrin bycapillary zone electrophoresis

IntroductionChaedcyclodextrlnswerefirstIntroducedby几rabelforchlralseparationofamlnoacids,andthechargedCDcommonlyusednowdaysarecarboxymethyl－p－CD（CM－p－CD）,p－CD－phosphate,Y－CD－phosphate,sulfobutylether－p－cyclodextrln（SBE－p－CD）etc．...     

手性毛细管气相色谱法测定微生物产生的环氧化物的对映体组成

在选择的修饰β－环糊精中,２,６－Ｏ－二戊基－３－Ｏ－三氟乙酰基－β环糊精（２,６－Ｏ－ＤＰ－３－Ｏ－ＴＦＡ－β－ＣＤ）是毛细管气相色谱法分离１－氯（溴）－２,３－环氧丙烷对映体较好的手性固定相,环氧丙烷对映体即使在室温下也不能拆分。由五株甲烷利用菌和一株乙烯利用菌产生的３－氯（溴）－１,２－环氧丙烷的对映体组成的测定结果表明,甲烷利用菌形成外消旋环氧化物,乙烯利用菌主要形成（Ｓ）－１－氯－２,３－环氧丙烷     

(Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞的合成

（Ｚ）－３－丁烯基－４－羟基苯酞的合成李绍白,王志伟,方小平,李裕林（兰州大学应用有机化学国家重点实验室,兰州,７３００００）关键词（Ｚ）－３－丁烯基－４－羟基苯酞,苯酞,３－丙基－５－羟基异香豆素,异香豆素,合成（Ｚ）－３－丁烯基－４－羟基苯酞（１...     

3-(2-氧代环烷基)丙酸与(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸乙酯的反应

３－（２－氧代环烷基）丙酸与（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸乙酯的反应李叶芝,田颜清,黄化民（吉林大学化学,长春,１３００２３）关键词（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸乙酯,Ｎ－３－（２－氧代环烷基）丙酰－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸乙酯,环合反应,...     

吡咯烷生物碱及相关化合物的不对称合成研究(Ⅰ)

吡咯烷生物碱及相关化合物的不对称合成研究（Ⅰ）黄培强,阮源萍（厦门大学化学系,厦门,３６１００５）关键词Ｐｒｅｕｓｓｉｎ,４－氨基－３－羟基－５－苯基戊酸,不对称合成,酰胺－α－烷基化,１．５－二苄基－４－苄氧基－２－吡咯酮（＋）－ｐｒｅｕｓｓｉｎ１...     

冠醚修饰型手性固定液的合成及其气相色谱性能的研究

合成了两种含冠醚功能基的手性固定液：（１Ｓ,２Ｓ）－１－对硝基苯基－２－（４＇－西佛碱基苯并１５－冠－５）－丙烷－１,３－烯丙氧基聚硅氧烷和３－甲基－２－（４＇－甲酰胺－苯并１５－冠－５）－丁酸乙酯。用它们涂制的石英毛细管柱呈强极性,色谱性能良好。并探讨了固定液的结构对分离能力的影响。     

甲基、磺酸基取代的9,9'-双吖啶衍生物的化学发光研究

研究了１０,１０’－二甲基－９,９－双吖啶（ＤＭＢＡ）,２,２‘－二磺酸基－９,９－双吖啶二硝酸盐（ＤＳＢＡＤＮ）,１０,１０’－二甲基－２,２‘－二磺酸基－９,９’－双吖啶（ＤＭＤＳＢＡ）,及１０,１０‘－二甲基－９,９’－双吖啶二硝酸盐９ＤＭＢＡＤＮ,谷称光泽精）等４种９、９‘－双吖啶衍生物的化学发性质,发现１０,１０’－二 磺酸基－９,９‘－双吖啶的化学发光强度是光泽精的２２倍,是迄今为止发     

固态类杂芪分子一阶超极化率测定及溶剂效应

用溶致变色法研究溶剂对反式－（４－Ｎ,Ｎ－二甲氨基）－（４－Ｎ－甲基吡啶基）杂芪碘（ＤＡＳＰＩ）、反式、（２－Ｎ－比咯基）－（４－Ｎ－甲基吡啶基）杂芪碘３＊（ＭＰＰＳＩ）,反式－２（２－吡咯基）－２（４－Ｎ－比啶基）杂芪磺（ＰＰＳＩ）、反式－（２－呋喃基）－（４－Ｎ＿甲基吡啶基）杂芪碘（ＦＰＳＩ）、反式－（２－噻吩基）－（４－Ｎ－甲基吡啶基）杂芪磺（ＴＰＳＩ）和反式＿４－Ｎ－Ｌ在吡啶基）杂芪碘（Ｐ     

加替沙星铽敏化化学发光与应用

加替沙星(Gatifloxacin,GFLX),卜环丙基－6－氟－7－(3－甲基－1赈嗓基)－8－甲氧基－1,个二氢－个氧－隆琳－3－竣酸1/2水合物是一种新型的第三代氟哆诺酮抗菌药物,与现有的氟喳诺酮类药物相比,     

由5-噁唑烷酮合成二肽类的简便方法(英文)

用一锅法制得了２－三溴甲基－３－甲酰基－４－甲基－５－氧－口恶唑烷酮,它与脯氨酸甲酯及其它氨基酸酯反应生成Ｎ－甲基－Ｌ－丙氨酰脯氨酸甲酯和系列Ｎ－甲基－Ｌ－丙氨酰的二肽     

环己烯催化氧化产物的气相色谱-红外光谱联用分析

环己烯的催化双氧水氧化产物经气相色谱－红外光谱联用分析为２－环己烯－１－醇、２－环己烯－１－酮及２,３－环氧－１－环己酮３种产物。其中２,３－环氧－１－环己酮是首次检测到的产物,推测为２－环己烯－１－酮的深度氧化产物。     

杀虫植物苦皮藤毒杀成分的研究

从苦皮藤Celastrus angulatus Max.根皮中分离出5个对粘虫Mythimna separata (walker)具有毒杀活性的新化合物。经高分辨质谱和核磁共振谱鉴定其 结构为1α，2α,6β-三乙酰氧基－4β－羟基－8α－异丁酰氧基9β－呋喃甲酰氧 基－13－异戊酰氧基－β－二氢沉香呋喃（1），1α，2α，6β－二乙酰氧基－4 β－羟基8α，13－二异丁酰氧基－9β－苯甲酰氧基－β－二氢沉香呋喃（2）， 1α，2α，6β－三乙酰氧基－4β－羟基－8α－β异丁酰氧基－9β－苯甲酰氧基 －13－异戊酰氧基－β-二氢沉香呋喃（3），1α，6β，8α，13－四乙酰氧基－ 2α－羟基－9α－苯甲酰氧基－β－二氢沉香呋喃（4），1α，2α－二乙酰氧基 －4β，6β－二羟基－8β－异丁酰氧基9α－苯甲酰氧基－13－异戊酰氧基－β－ 二氢沉香呋喃（5）。它们对5龄粘虫的致死中量LD50分别为91.4,271.5，168.8, 388.0和135.5μg/g。     

膦、胂叶立德的化学与应用(ⅩⅩⅨ)──含全氟烷基胂叶立德水解合成2-吡喃酮衍生物

在无水碳酸钾存在下,以无水二氯甲烷作溶剂,室温下将溴化(2－萘甲酰基)甲基三苯基鉮(1)与2－全氟炔酸甲酯(2)反应,高产率地得到加合产物4-(2－萘甲酰基)－2－三苯基胂基－3－全氟烷基－3－丁烯酸甲酯(3)和少量4－(2－萘甲酰基)－4－三苯基胂基－3－全氟烷基－2－丁烯酸甲酯(4).加合产物3在9:1的甲醇－水溶液中在一定温度下反应,高产率地得到4-全氟烷基－6－(2－萘基)－2－吡喃酮(5).研究发现硅胶对该反应具有催化作用.提出并讨论了反应机理.     

1—芳酰基—4—（1‘—N—β—D—吡喃型糖基）氨基硫脲类化合物的合成

通过２,３,４,６－甲－Ｏ－乙酰基－β－Ｄ－吡喃型葡萄糖异硫氰酸酯和２,３,４－三－Ｏ－乙酰基－β－Ｄ－吡喃型木糖异硫氰酸酯与取代的芳基酰肼和亲核加成反应合成了１０个１－芳酰基－４－（１’－Ｎ－２’,３’,４’,６’－四－Ｏ－乙酰基－β－Ｄ－吡喃型葡萄糖基）氨基硫脲和７个１－芳酰基－４－（１’－Ｎ－２’,３’,４’－三－Ｏ－乙酰基－β－Ｄ－吡喃型木糖基）氨基硫脲,所得化合物的结构经元素分析,ＩＲ,     

3－（3′－芳基－5′－硫酮－1′，2′，4′－三唑－′－基）－氨甲酰基色酮类化合物的合成

报道了3－甲酰基色酮经Jones试剂氧化后得到3－羧基色酮，再与3－芳基－4 －氨基－5－硫酮－1，2，4－三唑在POCl3作用下，得到一系列3－（3′－芳基－ 5′－硫酮－1′，2′，4′－三唑－′－基）－氨甲酰基色酮类化合物。所有化合 物的结构均经IR，LCMS，^1HNMR,元素分析确证。     

二苯基锡不饱和烃基膦酸酯的合成及其结构表征

以二苯基二氯化锡和炔（烯）基膦酸盐为原料,在乙醇中反应,合成了８种新的二苯基锡不饱和烃基膦酸酯Ｐｈ２ＳｎＯ２Ｐ（Ｏ）Ｒ（Ｒ＝Ｃ－－－ＣＣ３Ｈ７－ｎ,Ｃ－－－ＣＣ４Ｈ９－ｎ,Ｃ－－－ＣＣ５Ｈ１１－ｎ,Ｃ－－－ＣＣ５Ｈ１３－ｎ,Ｃ－－－ＣＣＨ２ＯＣＨ３,Ｃ－－－ＣＣＨ２ＯＣ２Ｈ５,Ｃ－－－ＣＰｈ,ＣＨ－－－ＣＣｌＰｈ）,利用元素分析、ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ和ＴＧ－ＤＡＴ对其组成的结构进行了表征。     

3-芳基-6-(6-/8-取代-4-氯喹啉-3-基)1,2,4-三唑-[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物的合成

研究了3－芳基－4－氨基－5－巯基－1，2，4－三唑与6－／8－取代－4－羟基喹啉－3－酸在三氯氧磷催化下的反应，制得16个的3-芳基－6－（6－／8－取代－4－氯喹啉－3－基）1，2－4，－三唑[3,4-b)-1,3,4-噻二唑，新化合物的结构通过元素分析，IR,^1H NMR和MS确定，讨论了其波谱性质。     

高效液相色谱手性流动相添加剂分离肾上腺素类对映体

将β－环糊精、２,６－二甲基－β－环糊精、２,３,６－三甲基－β－环糊精分别作为手性流动相添加剂,较系统地研究了Ｄ,Ｌ－肾上腺素、Ｄ,Ｌ－异丙肾上腺素、Ｄ,Ｌ－麻黄碱在反相ＨＰＬＣ系统中的拆分,建立了甲基化β－环糊精动态手性固定相法分离肾上腺素类药物对映体的方法,探讨了立体选择性与环糊精主体和客体分子结构之间的关系     

环糊精-冠醚用作毛细管气相色谱手性固定相的研究

合成了一种新型的气相色谱固定相６－（１－苯并氮杂－１５－冠－５）－２,３,６－Ｏ－全甲基－β－环糊精,并用于一些对映体与芳香族位置异构体的分离。结果表明,新型固定相具有良好的选择性和拆分能力,显示了环糊精与冠醚对化合物分离的协同作用。     

用有限场和耦合微扰方法对N—氧化吡啶及其—NH2,—NO2单？…

用ＦＦ／ＰＭ３,ＦＦ／ＡＭ１,ＣＰＨＦ／ＰＭ３方法,对Ｎ－氧化吡啶及其－ＮＨ２,－ＮＯ２单双取代衍生物体系的非线性光学性质进行了理论研究。结果表明,这类化合物具有很好的非线性光学性质,其中２－ＮＨ２－５－ＮＯ２－Ｐｙ－１－Ｏ和２－ＮＨ２－４－ＮＯ２－Ｐｙ－１－Ｏ的二阶非线性光学系数均很大,而２－ＮＨ２－５－ＮＯ２－Ｐｙ－１－Ｏ三阶非线性光学系数最大,且略大于１－ＮＨ２－４－ＮＯ２－Ｐｈ。