丹酚酸A分子印迹聚合物制备及识别性能研究

以丹酚酸A为模板分子,丙烯酰胺(AM)、α-甲基丙烯酸(MAA)、2-乙烯基吡啶(2-VP)和4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,丙酮、乙酸乙酯、乙腈和甲醇为致孔剂,采用本体聚合法制备了一系列丹酚酸A分子印迹聚合物.通过静态平衡吸附实验和选择性实验考察了印迹聚合物的吸附性能...     

高效液相色谱法分析沙棘油中α—生育酚

沙棘油有较高的营养和药用价值,1966年苏联就将其用于治疗放射性皮肤病、胃溃疡等疾病,并用其配制高级食品。沙棘油中α-生育酚的HPLC法测定,国内尚未见报道。植物油中α-生育酚的测定方法计有紫外法、荧光法、TLC法、GC法和HPLC法。但其样品前处理均要经过皂化、萃取、沉淀甾醇、柱层析净化等步骤,测定速度慢且结果偏低。本文采用油样不经皂化,用正己烷稀释后,继用SEP-PAK硅胶柱净化后直接进样的方法,快速准确地测定了沙棘油中的α-生育酚。     

HPLC法对5种红豆杉属植物中紫杉烷类化合物成分的分析

采用快速真空液相层析法(VLC)富集红豆杉属植物中5种主要紫衫烷类化合物,回收率在95%以上.5种红豆杉植物中紫杉烷类化合物含量测定结果显示:加拿大红豆杉(树皮)中10-DABⅢ和9-羟基-13-乙酰基巴卡亭Ⅲ含量较高;东北红豆杉(树皮)中7-木糖紫杉醇和三尖杉宁碱含量较高;而紫杉醇含量在东北红豆杉(树皮)中最高,曼地亚(枝叶,搁置一年)次之;本文首次发现矮紫杉中含有4种紫杉烷类化合物.     

同步荧光光谱法研究丹参素-牛血清白蛋白体系的光增强效应

采用紫外光谱法和同步荧光光谱法研究了丹参素与牛血清白蛋白的结合特性.体系的紫外光谱显示,丹参素与牛血清白蛋白(BSA)之间发生了相互作用并生成新的复合物,同步荧光光谱则表明,丹参素对BSA存在荧光增强效应.随着丹参素浓度的增加,Δλ=15 nm时体系荧光强度明显增强,最大发射波长为285 nm,且不随浓度增加而发生变化...     

二维反相液相色谱制备五味子中的木脂素

应用自主研发的具有分离-富集模式的制备色谱工厂,建立了分离制备五味子木脂素有效部位及其单体化合物的方法。该方法首先以C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,水和甲醇为流动相,分离度和保留时间为考察指标,采集4个不同梯度的色谱信息,通过XTool色谱专家系统软件模拟,确定五味子木脂素第一、二维色谱条件;然后采用线性放大的方法,以C_(18)(250 mm×30 mm,10μm)为第一、二维分离柱,C_(18)(80 mm×30 mm,10μm)为富集柱,水为富集稀释液,对五味子木脂素进行二维色谱分离纯化;最后第一维分离得到9个可重复组分,第二维分离得到20个高纯度化合物,其中有6个单体化合物。结果表明该法重现性良好,可以实现五味子木脂素的系统性分离,对五味子化学成分的研究具有重要意义。     

杀虫植物苦皮藤毒杀成分的研究

从苦皮藤Celastrus angulatus Max.根皮中分离出5个对粘虫Mythimna separata (walker)具有毒杀活性的新化合物。经高分辨质谱和核磁共振谱鉴定其 结构为1α，2α,6β-三乙酰氧基－4β－羟基－8α－异丁酰氧基9β－呋喃甲酰氧 基－13－异戊酰氧基－β－二氢沉香呋喃（1），1α，2α，6β－二乙酰氧基－4 β－羟基8α，13－二异丁酰氧基－9β－苯甲酰氧基－β－二氢沉香呋喃（2）， 1α，2α，6β－三乙酰氧基－4β－羟基－8α－β异丁酰氧基－9β－苯甲酰氧基 －13－异戊酰氧基－β-二氢沉香呋喃（3），1α，6β，8α，13－四乙酰氧基－ 2α－羟基－9α－苯甲酰氧基－β－二氢沉香呋喃（4），1α，2α－二乙酰氧基 －4β，6β－二羟基－8β－异丁酰氧基9α－苯甲酰氧基－13－异戊酰氧基－β－ 二氢沉香呋喃（5）。它们对5龄粘虫的致死中量LD50分别为91.4,271.5，168.8, 388.0和135.5μg/g。     

白芍化学成分的UPLC/Q-TOF-MS分析

采用超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)在正离子、负离子模式下分析了白芍(Paeonia lactiflora Pall.)甲醇提取物中的化学成分。液相色谱分离条件为:色谱柱:Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18(100×2.1mm,1.7μm),乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min,质谱条件为:Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾接口,正、负离子模式检测。共推测出9个化合物的化学结构,分别为没食子酰基蔗糖,芍药苷亚硫酸酯,芍药内酯苷,芍药苷,没食子酰芍药苷及其3种同分异构体和苯甲酰芍药苷。探讨总结了芍药苷类化合物可能的裂解方式。     

分子印迹固相萃取检测罐装食品中双酚A

以双酚A为模板分子,3-氨基丙基乙氧基硅烷为功能单体,通过溶胶-凝胶反应合成双酚A分子印迹纳米硅胶微球。以印迹微球为固相萃取吸附剂,优化固相萃取条件,确定二氯甲烷为上样溶剂。固相萃取选择性实验表明,在双酚A及其结构类似物四溴双酚A、双酚C、壬基酚的混合物溶液中,印迹萃取柱对双酚A具有良好的选择性能,回收率达到90.7%。浓度为2.5和5μmol/L的加标罐装食品样品,经印迹萃取柱预处理,液相色谱检测得到回收率72%～84%,相对标准偏差2.9%～4.4%。     

基质固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定五味子中5种木脂素类化合物北大核心CSCD

研究建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱(MSPD-HPLC)分析五味子中5种木脂素类化合物(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素)的方法。采用反相C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在波长250 nm下检测。考察了包括硅胶、酸性氧化铝、中性氧化铝、碱性氧化铝、佛罗里硅土、Diol、XAmide、Xion和C_(18)、C_(18)-ME、C_(18)-G_(1)、C_(18)-HC等在内的12种吸附剂以及吸附剂的质量、洗脱剂的种类、洗脱剂体积对五味子木脂素类化合物得率的影响。选定Xion作为MSPD-HPLC分析五味子中木脂素类化合物的吸附剂;基于吸附剂Xion的萃取参数优化结果表明:以0.25 g五味子粉末为固定值,Xion(0.75 g)为吸附剂,甲醇(15 mL)为洗脱剂,MSPD对五味子中木脂素类化合物具有较高的得率。建立的五味子中5种木脂素类化合物的分析方法,各目标分析物具有良好的线性关系(相关系数R^(2)≥0.9999),检出限与定量限分别介于0.0089~0.0294μg/mL和0.0267~0.0882μg/mL之间。对五味子木脂素类化合物进行低、中、高3个水平的加标回收试验,平均回收率为92.2%~111.2%,相对标准偏差为0.23%~3.54%。日内和日间精密度均小于3.6%。与超声辅助提取和热回流提取前处理相比,MSPD具有萃取和净化相结合、耗时少、所需溶剂量少的优点,且MSPD-HPLC获得的结果优于经典方法。所建立的方法成功应用于17批五味子中5种木脂素类化合物含量的分析。     

獐牙菜中6种金属元素的火焰原子吸收光谱法分析

样品经干燥粉碎,以硝酸-高氯酸混合液进行消化处理后,用火焰原子吸收光谱法首次分析了滇獐牙菜(S.yunnanensis)、川东獐牙菜(S.davidii)中的Ca、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn,加标回收率在91.17%-104.5%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.7%,该法简单、快速、准确,结果令人满意.