固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定方便面和烤肠中的苯并[a]芘

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光法检测方便面和烤肠中苯并[a]芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经苯并[a]芘专用固相萃取柱HiCapt Benzo富集净化,高效液相色谱-荧光法对样品中苯并[a]芘进行分离分析。苯并[a]芘的质量浓度在0.5~20.0μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9997。方便面和烤肠中苯并[a]芘的加标回收率分别为92.2%~98.3%和95.9%~97.9%,日内和日间相对标准偏差分别为3.34%~5.01%和2.11%~4.07%。与传统方法相比,该方法快速简单、有机溶剂消耗少,在油炸烟熏食品的苯并[a]芘分析中具有较大应用前景。     

固相萃取-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的多环芳烃

通过超声提取、固相萃取(SPE）纯化、反相高效液相色谱分离及荧光检测,建立了测定卷烟主流烟气中荧葸、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并[1,2、3-cd]芘和苯并[g,h,i]菲等5种多环芳烃的方法。方法的相对标准偏差为2．1％～4,1％,平均回收率为77．2％～90．1％。     

生物样品中镇静类药物检测的研究进展

综述了近10年来生物样品中镇静类药物的检测方法(包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法和液相色谱-高分辨质谱法等)和样品预处理方法(包括液液萃取法、固相萃取法、分散固相萃取法和柱切换法等)的研究进展,并对其前景作了简要展望(引用文献45篇)。     

Rapid Determination of Benzo[a] pyrene in Edible Vegetable Oil Using a New Type of Solid Phase Extraction Column

研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法.样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTM LC - PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(95:5)为流动相,荧光检测(λ(n) =297 nm,λem=408 nm),外标法定量.苯并[a]芘的检出限为0.3μg/kg,在1.0 ～50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,方法的回收率为79％～102％,相对标准偏差不高于9.4％.该方法准确、实用、简便、快速,在食用植物油的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛的应用前景.     

采用新型固相萃取柱快速测定食用植物油中苯并［a］芘

研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法。样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTMLC-PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(95∶5)为流动相,荧光检测(λex=297 nm,λem=408 nm),外标法定量。苯并[a]芘的检出限为0.3μg/kg,在1.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法的回收率为79%～102%,相对标准偏差不高于9.4%。该方法准确、实用、简便、快速,在食用植物油的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛的应用前景。     

快速阳极化不锈钢丝固相微萃取-高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘含量

采用快速阳极氧化不锈钢丝作为固相微萃取纤维-高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘的含量。结果表明:阳极氧化不锈钢丝制作简单、稳定性好、寿命长。水样用固相微萃取头在30℃和1 000r·min-1搅拌速率下萃取40min,萃取头解吸3min。以C18反相色谱柱为分离柱,以甲醇-水(95+5)混合液为流动相进行色谱分离。在检测波长254nm处进行测定。苯并[a]芘的质量浓度在0.1~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10.92ng·L-1。在10,50μg·L-1等2个浓度水平进行加标回收试验,回收率在97.9%~110%之间。     

固相萃取/高效液相色谱荧光法测定草珊瑚中苯并[α]芘残留

采用固相萃取方法,建立了草珊瑚中苯并[α]芘的高效液相色谱荧光测定方法。以正己烷为提取溶剂对草珊瑚样品进行提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化样品后,用高效液相色谱荧光检测器检测,荧光检测器激发波长为370 nm,发射波长为425 nm,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0 m L/min。结果表明:苯并[α]芘在0~20 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,定量下限为0.36μg/kg,回收率为84.4%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.6%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于植物药材中苯并[α]芘残留的测定。     

水中联苯胺分析方法研究进展

对水中联苯胺的萃取方法及检测方法进行了综述。水中联苯胺的萃取方法主要为液–液萃取法和固相萃取法,检测方法主要有分光光度法、流动注射分析法、离子色谱法、气相色谱–质谱法、高效液相色谱法和高效液相色谱–质谱法等,对这些检测方法的优缺点进行了比较。对水中联苯胺的萃取技术及检测方法发展前景进行了展望。     

高效液相色谱-荧光检测法测定螺旋藻中苯并[a]芘残留

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定螺旋藻中苯并[a]芘残留的分析方法。螺旋藻样品用正己烷提取,经中性Al2O3固相萃取(SPE)柱净化。用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(85∶15,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器检测。苯并[a]芘的质量浓度在0~20ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,检出限为0.12μg/kg,定量限为0.40μg/kg,回收率为96.60%~101.2%,相对标准偏差为1.38%~5.68%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于螺旋藻中苯并[a]芘残留的测定。     

超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定食品中苯并[a]芘

建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。方法的线性范围为0.07~50μg/kg,定量限为0.07μg/kg。平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%。该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查。     

水体中合成麝香检测方法的研究进展

合成麝香被广泛应用于个人护理产品和生活用品中,在环境中的污染程度呈逐年上升的趋势,准确测定环境中合成麝香的含量具有重要意义。综述了水体中合成麝香的前处理方法(包括固相萃取法、固相微萃取法、液液萃取法、液液微萃取法、索氏提取法、超声辅助提取法、加速溶剂萃取法和QuEChERS等)和仪器分析方法(包括气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法和新型荧光光谱法等),并对相关研究领域的发展趋势进行了展望(引用文献52篇)。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定植物油中的痕量苯并[a]芘

苯并[a]芘是一种强致癌物质,它是有机化合物在高温条件下发生聚合反应产生的,主要在垃圾焚烧、高温炼油等过程中产生。其一旦产生就很难分解,因此危害较大。无公害食品植物油的理化指标中规定苯并[a]芘的含量要低于10μg/kg。本文采用基质固相分散萃取技术处理植物油样品,减少了有机溶剂的用量,缩短了分析时间,提高了分析效率。处理后的样品经高效液相色谱法(HPLC)的快速测定,所得结果完全能满足食品检验的需要。1实验部分1.1仪器与试剂W a ters A lliance2695高效液相色谱仪,配四元泵溶剂淋洗系统、自动进样系统、2475荧光检测器。SUPE…     

固相萃取新装置净化-超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[α]芘

研究了用正相固相萃取净化,超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中苯并[α]芘的方法。捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片置于自主设计的样品萃取瓶中,用环己烷-乙醇(95:5,V/V)超声振荡萃取,提取液用硅胶固相萃取净化,然后以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,甲醇为流动相,超高效液相色谱-荧光检测测定;苯并[α]芘检出限为0.22 ng/支,样品加标回收率为89.6%~95.4%,日内相对标准偏差为3.2%,日间相对标准偏差为3.6%;结果令人满意。     

固相萃取和气相色谱-质谱法测定主流烟气中苯并[a]芘的研究

提出了一种用于测定主流烟气中痕量苯并[a]芘的方法.以甲醇-正庚烷萃取体系初步处理主流烟气中的总粒相物(TPM),接着以KOH甲醇溶液数毫升洗涤正庚烷萃取液,再将正庚烷萃取液适当浓缩后经过酸化的硅胶固相萃取小柱,流出液用N2吹干后以乙酸乙酯200 μL定容,对苯并[a]芘进行选择离子监测方式下的气相色谱-质谱法定量测定.方法的分离效果及色谱重现性好,可用于复杂体系中痕量组分苯并[a]芘的定量测定.     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定润滑脂中苯并(a)芘含量

提出了高效液相色谱法测定润滑脂中苯并(a)芘含量的方法。样品用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂提取,所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。采用高效液相色谱分离后,用荧光检测器进行测定。苯并(a)芘的质量浓度在5.00～200μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为3μg.L-1。在3个标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在85.6%～97.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于3.0%。     

植物油中苯并(a)芘残留标准样品的研制

<正>苯并(a)芘是一种强致癌物,在多环芳烃类中毒性最强,其毒性超过黄曲霉毒素[1-3]。苯并(a)芘广泛存在于自然环境中,烟熏食品、烧烤肉食品、油炸食品及动植物油脂食品中普遍存在。食用油脂本身并不含有或很少含有苯并(a)芘,但在种植、加工、运输和烹调过程中,往往受到污染[4-5]。因此,许多国家和组织都对食用油脂中苯并(a)芘的最大残留限量进行了严格的规定,国家标准GB 2762-     

高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘

建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。采用C18反相色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),在流动相为甲醇–水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。该方法检出限为6 ng/L,线性范围0～100 ng/mL,加标回收率为88.1%～93.4%,测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。该法样品预处理简单,分离度高,分析时间短,适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。     

固相萃取/高效液相色谱法测定饮用水中苯并(a)芘及双酚A

建立了饮用水中苯并(a)芘(Bap)和双酚A(BPA)同时测定的固相萃取/高效液相色谱方法。水样中苯并(a)芘和双酚A经ENVI-18固相萃取小柱富集后,采用C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘和双酚A在0.1~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限分别为0.2 ng/L和2.0 ng/L,样品加标回收率为86.1%~101%,相对标准偏差为2.9%~4.6%。该方法灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于饮用水中苯并(a)芘和双酚A的测定。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定植物油中的痕量苯并［a］芘

苯并[a]芘是一种强致癌物质，它是有机化合物在高温条件下发生聚合反应产生的，主要在垃圾焚烧、高温炼油等过程中产生。其一旦产生就很难分解，因此危害较大。无公害食品植物油的理化指标中规定苯并[a]芘的含量要低于10μg/kg。本文采用基质固相分散萃取技术处理植物油样品，减少了有机溶剂的用量，缩短了分析时间，提高了分析效率。处理后的样品经高效液相色谱法（HPLC）的快速测定，所得结果完全能满足食品检验的需要。     

动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留分析技术的研究进展

综述了近年来动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留分析技术的研究进展,包括液液萃取法、加速溶剂萃取法、基质分散固相萃取法等提取方法,液液萃取法、低温冷冻法、固相分散萃取法、固相萃取法等净化方法,以及液相色谱法、质谱法、液相色谱-质谱联用等仪器分析方法。还指出了多类别多残留分析方法潜在的研究方向(引用文献64篇)。