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基质固相分散和气相色谱-质谱法测定浓缩苹果汁中22种有机氯农药和15种拟除虫菊酯农药的残留量 总被引:36,自引:8,他引:28
建立了浓缩苹果汁样品中22种有机氯农药和15种拟除虫菊酯类农药的气相色谱-质谱检测方法。采用基质固相分散技术进行样品前处理,用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析,以双柱法对定性结果进行确认。研究了一定浓度范围内农药峰面积与浓度的线性关系,相关系数均好于0.99。除六氯苯外其余36种农药的添加回收率在70.4%~108.3%的范围内,相对标准偏差在2.1%~24.9%。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(7)
采用气相色谱法同时测定荞麦中百菌清、三唑酮和拟除虫菊酯类农药残留量。样品经石油醚-丙酮(4+1)混合溶剂提取后,所得提取液经层析柱净化浓缩,于气相色谱(带电子捕获检测器)测定。百菌清、三唑酮和4种拟除虫菊酯类杀虫剂的线性范围均为0.02~5.0 mg.L-1,方法的检出限(3S/N)均小于0.02 mg.L-1。在三个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,所得回收率在80.4%~111.6%之间,相对标准偏差(n=8)小于8.0%。 相似文献
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拉曼光谱法快速检测掺入梨汁的浓缩苹果汁 总被引:4,自引:0,他引:4
应用便携式拉曼光谱仪结合化学计量学技术建立了浓缩苹果汁掺入梨汁的快速检测方法.实验表明,苹果汁和梨汁的拉曼特征频率相同,给出了特征频率及其对应的分子振动模式.发现苹果汁和梨汁在866 cm-1和1 126 cm-1处的拉曼光谱有微小差别,这可能由于苹果汁和梨汁中果糖异构体含量不同所致.用支持向量分类机(SVC)中的4个核函数对19个苹果汁、梨汁样本进行有效鉴别,准确率达100%,并使用支持向量回归机(SVR)对掺入不同含量梨汁的苹果汁样本进行建模预测,大部分样品相对误差在10%以内. 相似文献
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快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量 总被引:4,自引:3,他引:1
建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80 ℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005~1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01~2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02~4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%~107.7%,相对标准偏差为2.6%~29.0%。结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。 相似文献
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基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中拟除虫菊酯类农药 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中3种拟除虫菊酯农药(胺菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯)的分析方法。最佳前处理条件为:0.5 g样品与1.5 g C18固相萃取粉末研磨5 min,混合物以10 m L丙酮洗脱并浓缩至0.4 m L,加入20μL四氯化碳和5 m L超纯水形成乳化,离心破乳后吸取1μL沉积相进GC-MS分析。3种拟除虫菊酯类农药在5~200μg/kg范围内有良好的线性关系(r2≥0.9989),平均加标回收率为86.5%~108.0%,相对标准偏差小于7.8%(n=3),检出限为1.00~1.48μg/kg,可满足土壤中微量拟除虫菊酯类农药的分析。 相似文献
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采用气相色沓质谱联用法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂的残留量.样品经二氧化碳超临界萃取仪萃取后,所得提取液先后经过自动凝胶渗透色谱仪和Bond Elut Si固相萃取柱净化浓缩,所得洗脱液经氮气吹干后定容至1.0 mL,于气相色谱和气相色谱-质谱分析仪测定,外标法定量.11种有机氯和5种拟除虫菊酯杀虫剂的工作曲线呈较好线性关系,检出限(3S/N)在0.022~0.32 mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在0.073~1.07 mg·kg-1之间.在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,所得回收率在74.8%~135.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%. 相似文献
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建立了气相色谱检测地表水样中痕量氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留的分析方法。水样经环己烷液液萃取、无水硫酸钠过滤,再用N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,用氮气吹干浓缩,再用正己烷溶解,离心分离后取上清液进样,以气相色谱法测定4种拟除虫菊酯的含量。4种拟除虫菊酯化合物的质量浓度在5~200μg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.03~0.09μg/L,模拟水样的平均加标回收率为98.0%~104.5%,相对标准偏差为0.89%~6.44%(n=6)。该方法操作方便、快速,结果准确、可靠,有机溶剂用量少,适用于水中拟除虫菊酯类农药残留的测定。 相似文献
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