基于外供氢气-氢化物-原子荧光光谱法测定地球化学样品中硒的研究

目前硒(Se)的测定主要采用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)。实验发现采用氢气发生器为HG-AFS提供氢气(H_2),可以提高间断氢化物发生-原子荧光光谱法测定Se的灵敏度。当H_2流量达到80 mL·min~(-1)及以上时,氢气发生器提供的H_2可以先行点燃氢火焰,有效避免了点火提前或迟滞对测定的影响,提高了测定的精密度。地球化学调查通常需要测定几十种元素,需要分别进行多次消解。其中Se采用硝酸(HNO_3)-高氯酸(HClO_4)进行消解,消解后的样品采用浓盐酸(HCl)将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)。而DZ/T 0279.3—2016电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)等15元素采用HNO_3-HF-HClO_4进行消解,消解后的样品采用王水溶解。实验发现地球化学样品中Se采用HNO_3-氢氟酸(HF)-HClO_4消解更加完全,消解后的样品采用王水溶解时,王水中含有的大量的氯离子(Cl~-)可以将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)。因此HG-AFS测定Se和ICP-MS测定Ba, Be和Bi等15元素仅需一次消解,便可以分别进行测定。基于以上研究建立的外供H_2-HG-AFS测定地球化学样品中的Se的方法,检出限达到了0.007 mg·kg~(-1),精密度(n=12)在2.1%～5.3%之间。选取36个土壤和水系沉积物标准物质按照制定的方法进行测定,相对误差在-13.6%～16.9%,绝大部分误差在±10%以内,取得了非常满意的效果。     

ICP-AES法测定硅酸盐岩石中15个元素

本法采用ICP-AES法并应用阶梯减光器,分步稀释和分步曝光相结合的方法,分析岩石中一些高含量的造岩元素,同时也分析岩石中次要、痕量元素。方法使用自制的3.5kW的高频等离子体发生器,采用三种混合酸(HNO_3、HF、HClO_4)分解样品,一次冲稀,两次摄谱。在2400 A—3800 A波段,测定Cr、Mn、V、Be、Cu、Y、La、Ni等8个元素;在3600A—5000A波段,采用三阶梯减光器,测定Ti、     

氢化物负压发生,真空无火焰原子吸收光谱分析法测定大气飘尘中的砷和硒

将大气飘尘样品收集到0.8微米微孔滤膜内,用HNO_3-H_2SO_4混酸将样品消化。在负压发生器内用1%NaBH_4将样品中的砷和硒还原为氢化物。使用真空泵将氢化物直接吸入到电热、真空石英管原子化器中,同时用原子吸收仪器测量样品信号的峰值吸光度。本法测量砷和硒的检出限分别为0.61和0.06纳克。     

土壤中常量及微量元素的ICP光谱分析

本文叙述了土壤中Ca、Mg、Na、Sr、Ba、Mn、Fe、V、Cr及Ti等元素简单快速的ICP-AES测定方法。用HClO_4、HNO_3及HF在聚四氟乙烯高压罐中溶解祥品,用H_3BO_3络合过量的HF。采用基体匹配法校正干扰。方法的准确度、精密度及检出限均较好。     

电感耦合等离子体原子荧光光谱及其在矿石分析中的应用

电感耦合等离子体原子荧光光谱仪(ICP-AFS)作为一种灵敏的多元素同时分析的工具为分析工作者所接受。我们利用Baird的仪器用正交法和方差分析法研究了射频功率,观测高度,载气流量及冷却气流量对测定Ag、Cn、Zn、Li、Na、Ca、Sr及Be的影响,考察了用甲烷代替丙烷改善上述元素检出限的效果,HNO_3、HClO_4,H_2SO_4和HCl对待测元素荧光强度的影响以及矿石样品中常见元素Pb、Mg、Fe和Al的干扰,实验结果表明:在载气中加入少量的甲烷,可以使Li、Na、Ca、Sr、Be和Zn的检出限降低30%—200%。在ICP-AFS中某些阴离子对各元素信号强度的影响比ICP-AES严重,虽然通过改变仪器操作参数可以避免大部分基体干扰,但必须加入释放剂La盐才能完全消除Fe、Al对Ca、Sr的干扰。     

旁线寻址法单道扫描等离子体光谱法测定土壤中硼

土壤、岩石中硼的测定在农业、生物医学、地质科学等方面具有十分重要的意义。硼的测定方法已有评论。ICP发射光谱法也已用于环境样品中硼的测定。对于硅酸盐基体样品,由于分解过程中硼的挥发损失,使传统的分解方法(HNO_3/HF/HClO_4)不能采用。有作者用熔融法后经分离主要共存物和熔盐后再测定硼。有人在酸法溶样时加入甘露醇,但回收率仍偏低。熔融分离法操作冗长费时,空白也高。除了溶样的困难外,     

氢化物发生-ICP-AES法同时测定铅及其他氢化物及非氢化物元素

本工作利用一种改进型旋流雾室雾化氢化物发生装置,建立同时测定铅、砷、锑、铋、锗、锡及非氢化物元素的ICP-AES法。溶液中的Pb(Ⅱ)首先以H_2O_2-(NH_4)_2S_2O_8溶液氧化为Pb(Ⅳ),然后再与NaBH_4溶液反应产生氢化物,与由气动雾化产生的样品气溶胶一起被导入等离子体中。Pb,As,Sb,Bi,Sn,Ge的检出限分别为1.4,7.6,2.8,1.3,2.4和15μg/L,较通常的气动雾化法低20-60倍,硒、碲在氧化剂存在下不能产生氢化物。研究了共存元素的干扰及消除方法。实际样品(沉积物)分析结果与推荐值吻合。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定人发中氢化元素和非氢化元素

采用连续氢化物发生法,在酸性介质中,对人发样品中可形成氢化物的元素（As,Se,Pb,Hg,Sb)和棵氢化元素（Zn,Cr,Mg,Mn,Ca,Fe,Cu,Ni,Cd,Al,Co,Mo,Ba)进行同时测定。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速、清洗时间对氢化元素的影响,比较了传统雾法和（雾化＋氢化法）对氢化元素和非氢化元素的影响,选择了最佳分析条件。对标准人发样品中的18种元素进行了测定,结果令人满意。     

用ICP光量计分析环境、地质样品的最新经验

本文着重讨论了在作者试验室里用BAIRD多道ICP光量计在分析环境、地质及其它有关样品时的样品处理、样品导入和光谱干扰。讨论了使用基体改进剂GMK导入悬浮体样品到雾化器分析粉末样品。文中提出了一种新型雾化器-氢化物发生装置可用于同时测定能形成氢化物和非氢化物元素。同时也报导了使用该装置所得的初步结果。     

断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺中的微量砷

采用断续流动-无色散氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺样品中的微量砷含量。采用一系列单一变量优化了酸度、还原剂浓度、共存元素以及载流流速对氢化物发生的影响,本方法快速简单、灵敏度高、检出限低。检测线性范围为1．0—100μg/L,检出限为为0．519μg／L,回收率为91．4％-99．2％。     

植物样品中某些金属元素的X射线荧光光谱测定

本文介绍了一种测定植物样品中某些金属元素的X射线荧光光谱分析方法。对于试样中含量较高的元素系采用粉末压片法测定。其标准样品的制备是采用纤维素粉稀释标准参考物质GSD~*配制,以峰背比法校正基体效应。用此法测定了日本胡椒叶标样NIES Nol,中国桃叶标样(82301)及粮食样玉米粉中Fe、Mn、Cu、Zn、Sr、Rb、K、Ca等元素,所得结果示于表1。各元素的检出限为Fe—1ppm,Mn—1ppm、Cu—3ppm、Zn—2ppm,Sr—2ppm、Rb—2ppm、K—3ppm、Ca—4ppm。GSD系中华人民共和国地质矿产部制备的八个水系沉积物标准样品中GSD6和GSD8。对植物中含量比较低的元素则先用混合酸(HNO_3+HClO_4=4+1)将试样消解,然后用络合剂DDTC将欲测定的元素浓缩富集到一张滤膜上。本文研究了富集这些元素的最佳条件(pH沉淀剂种类及干扰离子的影响),对Cu、Ni、Co三元素所得回收率分别为98.2—99.9%,86.8—89.9%,89.5—91.5%,用此法测定了大米及小麦秸杆中Cu、Ni、Co的含量,所得结果与其它方法相符。     

氢化物-原子吸收光谱法测定地球化学样品中的砷、锑、铋

氢化物-原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的方法,国内外已有不少报导。但是对共存元素的干扰研究较少,难于直接用于组成复杂的地质样品分析。为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物-原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰。选出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制剂。在选定的条     

ICP-AES氢化物发生法测定生物样品中的痕量硒

本文研究了ICP-AES氢化物发生法测定生物样品中痕量硒的方法。对氢化物发生条件和样品消化过程进行了选择,并使之达最佳化。方法检出限达0.09ng/ml。     

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定鱼中痕量硒

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法 (HG- AFS)测定了鱼中痕量硒。硝酸 -过氧化氢消解样品 ,在3mol· L-1盐酸介质中产生氢化物 ,2 % (W/V) KBH4为还原剂 ,研究了微波消解条件、预还原条件。方法准确快速。用本法测定国家标准物质的结果与推荐值及国标法测定结果相一致     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒

样品经酸消解后,在6mol/L盐酸介质中产生氢化物,0.8%(W/V)KBH4为还原剂,氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒。方法具有灵敏度高,重现性好的优点,结果令人满意。检出限为1.75×10-4mg/kg,方法回收率为98.4%—101.4%。     

自制氢化物发生器原子吸收光谱法测定微量样品中Bi的含量

氢化物原子吸收光谱法能对多种元素进行痕量级的测定，但存在着不足之处，为此，我们设计并自制了简易的氢化物发生器，制做简单，操作方便，消耗样品少，而精密度灵敏度，检出限等指标均能满足测定要求。     

萃取/反相萃取分离富集-氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲

采用MIBK萃取/反相萃取分离富集的方法,建立了氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲的新方法。实验了HCl-NaBr-MIBK体系萃取Te(Ⅳ)的能力,研究了Te(Ⅳ)在KMnO₄-HCl-MIBK体系中的反相萃取行为。当萃取条件为3.6 mol·L-1HCl-100 g·L-1NaBr时,Te(Ⅳ)可被MIBK完全萃取;用HCl-KMnO₄氧化MIBK相中的Te(Ⅳ),水相反相萃取Te(Ⅵ),成功分离了氢化物原子荧光法测定Te的Au,Ag,Pt,Pd,Cu,Pb,Co,Ni,Cd,As,Sb,Bi,Hg,Tl和Se等干扰元素,方法检出限为1.14×10-4 μg·g-1,相对标准偏差为6.84%,对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合,可用于复杂地质样品中痕量Te的测定。     

单道扫描式ICP—AES法测定婴儿乳粉,代乳粉中K,Na,Ca,Mg,P,Fe,Zn,Cu,Mn和Sr

本文采用HNO_3-HClO_4湿法消解样品,用乳化剂OP解决雾化器堵塞问题,利用单道扫描式ICP-AES仪测定婴儿乳粉、代乳粉中十种元素(K、Na、Ca、Mg、F、Fe、Zn、Cu、Mn和Sr)。方法简便快速,回收率在90-105%,相对标准偏差均小于10%,适用于婴儿乳粉、代乳粉中上述元素的测定。     

ICP—AES法测定《百年乐》中多种元素

本实验采用HNO_3-HClO_4湿法消化试样,ICP-AES法测定样品中的P、Sn、Se、Mg、Ca、Na、K、S、Zn、Mn、Si、Fe、Ti、Sr、Ba、Ge等元素。方法简便迅速,回收率92.8-105%,相对标准偏差0.26-3.05%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定贻贝中的砷

以 HNO3 - H2 SO4消解样品 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定了贻贝中的砷。研究了消化方法、介质及酸度、还原剂浓度、硫脲 -抗坏血酸用量、干扰离子等对测定的影响。在最佳试验条件下 ,荧光强度与砷浓度在 0 .174 5— 2 0 0 .0 μg/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r为 0 .9990 ,检出限为 0 .0 349μg/L。标准样品的推荐值和 ICP- AES分析结果相符。方法简便、快速、灵敏、准确。