ICP-AES雾化法氢化法联合同时测定人血清中三十种元素

本文探讨了用ICP-AES雾化法氢化法联合同时测定人血清中三十种元素的方法。本法最低检出量基本满足血清样品的测定要求。方法回收率在95—105%之间,重复测定的相对误差小于5%。对于探索血清元素含量与疾病的关系及临床诊断有一定价值。     

氢化物ICP-AES法同时测定人发中微量砷和铋

采用ICP-AES法同时测定人发中多种微量元素已有较多的报导,但该法对人发中As分族元素的测定,报导尚不多见。本文提出的氢化物ICP-AES法是高灵敏度同时测定人发中As和Bi的有效方法。文中对氢化剂(NaBH_4)浓度,溶液还原酸度,载气压力选择(即试液与NaBH_4溶液的提升量比)及ICP功率选择进行了试验;考察了多种共存元素的干扰情况;对记忆效应的情况也进行了试验。从而选择出折衷测定条件对试样进行了分析。相对标准偏差小于4.5%,测定范围0.01-1.00ppm。     

ICP-AES雾化法氢化法联合测定白族产妇及新生儿发中常微量元素

本文报道用ICP-AES同时测定人发中24种元素的方法。采用10mg/ml样品,4.8mol/L盐酸溶液,用基体匹配法校正干扰,分别用雾化法和氢化法测定,用人发标准检验方法和结果的准确性。较满意地测定了Zn等18种元素。91例母婴发中的Zn、Fe、Sr、Mg、Cd、P、Ni、Se、As和Mo等元素呈显著的正相关性。     

氢化后ZnO发光性质的变化

通过低温光致发光(PL)谱研究氢化对ZnO发光性质的影响。氢通过一个直流等离子体发生装置引入到ZnO晶体。研究发现氢的引入影响了束缚激子的相对发光强度,特别是I4峰(3.363eV)的强度增加和3.366eV峰出现。比较未氢化样品,氢化样品PL谱显示不同的温度依赖。     

水平式感耦等离子发射光谱氢化法测定岩石中痕量锑铋的研究

国外已经发表很多有关感耦等离子发射光谱测定一些易生成氢化物元素的新方法,但到目前为止,国内很少报导氢化法在发射光谱中的应用,本文描述了一种新型、简便的氢化物发生器。研究了大约20多种金属离子的干扰情况。本法和常规气动雾化法比较,检出限至少降低了一个数量级,并成功地用于岩石中痕量锑铋的测定。     

肺癌和癌旁组织中55个元素的原子光谱分析

建立了利用原子光谱技术测定人肺组织中55种元素的方法。样品采用冷消化过夜,温控电热板消解。其中49种元素利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定;As和Se由原子荧光分光光度计(AFS)测定,K, Na, Ca和Mg由原子吸收分光光度计(AAS)测定。24个元素的测定值与牛肝和人发两种标准物质中的参考值基本吻合。除了Cr, Er和U三元素回收率略为偏高外,其余30种元素的加标回收率均在90％～110％之间。绝大多数元素的精密度在1.7％～10％之间。统计学分析结果表明,共有20种元素的含量在所测17对癌组织和癌旁组织之间具有显著性差异。此方法简便、快速、准确。     

不同前处理方法对ICP-AES测定枸杞元素含量的影响

用ICP-AES测定中药材枸杞中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾、镉11种元素。比较了常规湿法消化法、高压消化罐法和微波消解法处理样品对测定结果的影响。研究结果表明,高压消化罐法和微波消解处理样品,精密度和回收率较好。在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定。利用该方法测定其回收率在92.9%—101.0%之间,相对标准偏差在0.72%—2.40%之间。     

ICP-AES分析超导粉中杂质元素的干扰系数矩阵校正法

利用ICP-AES法测定了铋系超导前驱粉（BSCCO）中Fe,Cr,Ni,Si,Al和Ba等微量杂质元素,优化了仪器测定参数并研究了酸的种类及浓度对测定结果的影响。系统研究了BSCCO基体元素Bi,Sr,Pb,Ca和Cu对微量杂质元素测定的干扰,分别测定了每个基体元素对测定元素的校正系数并组成交互干扰校正矩阵,采用全选主元高斯消去法计算出基体元素产生的背景等效浓度,再计算出样品的真实浓度。用此方法对合成标样中的上述微量杂质元素进行了测定,分析结果的回收率99.5％～100.5％,测定了实际样品中的杂质元素,并与ICP-MS法进行了对比,二者结果一致。     

ICP-AES测定耐冬山茶花中的矿质元素

用浓硝酸-高氯酸（4V∶1V）的混合溶液对耐冬花样品进行消解,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定了样品中Zn、Ca、Mn、Fe、Mg、B、和K7种矿质元素含量.各元素在实验范围内,线性关系良好,回收率在98％-103％,结果令人满意.     

EDXRF法快速测定玩具塑料中8种有害元素

铬、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅8种有害元素是玩具安全领域必检项目。目前,标准方法大多需采用湿化学法处理样品,再用仪器进行测试,前处理过程复杂,耗时长、成本高。EDXRF法具有无须样品前处理、对样品非破坏性、成本低、效率高等优点,已广泛用于电子电气产品中有害物质的快速筛选分析,但由于玩具材料和待测元素种类多,大多元素限量较低,目标元素间存在重叠干扰,导致难以准确测试,尚未见应用于玩具中8种有害元素的测定。通过研究分析线、滤光片、管电压、分析时间等测试条件的选择和样品厚度对结果的影响,并根据目标元素的特性,确定了最佳的3种条件组合方式。通过经验系数法校正了塑料中分析元素相互之间引起的吸收-增强效应,利用Rh康普顿散射线作为内标校正了样品的颗粒度效应,并通过干扰重叠系数法校正了元素间谱线重叠干扰。根据玩具常用塑料样品基体类型特性,选用聚乙烯（PE）和聚氯乙烯（PVC）两类塑料标准样品分别制作工作曲线,建立了EDXRF法快速测定玩具塑料中8种有害元素含量的新方法。各元素在7.6～1 298 mg·kg-1范围内线性良好,方法检出限在0.5～37 mg·kg-1之间,能够满足目前玩具安全标准限量筛选要求。采用PP,PE,ABS和PVC等不同玩具塑料样品验证了方法的准确度和精密度,并将样品测试结果与样品参考值比较,计算相对误差均在25%以内,除某样品中个别元素RSD(n=6)在9%~15%稍大外,其他样品各元素的RSD(n=6)均在6%以内,精密度较好。如将单个条件的测试时间从30 s延长到2 min后,所有样品测定结果RSD均可降至5%以下。本方法操作简便、成本低、快速、准确,可用于玩具塑料中有害元素的快速筛选分析。     

Analytical Evaluation of an Integrated Ultrasonic Nebulizer-hydride Generator System for Simultaneous Determination of Hydride and Non-hydride Forming Elements by Microwave Induced Plasma Spectrometry

ABSTRACT

The commercial ultrasonic nebulizer NOVA-DUO (ultrasonic nebulizer dual capillary system USN/DCS) has been evaluated for the simultaneous determination of classical hydride forming (As, Bi, Ge, Sb, Se, Sn) and conventional non-hydride forming (Ba, Ca, Fe, Li, Mg, Sr) elements by microwave induced plasma-optical emission spectrometry (MIP-OES). Simultaneous mixing and nebulization of the two solutions (acidified sample and reductant) on the piezoelectric transducer, with the possibility of flow rate adjustment, permits a wide variation of sensitivity. The hydrides and aerosols were rapidly transported via a stream of Ar carrier to a MIP for simultaneous multi-element determination by OES. A univariate approach and simplex optimization procedure was used to achieve optimized conditions and derive analytical figures of merit. Analytical performance of the ultrasonic nebulization system was characterized by determination of the limits of detection (LODs) and precision (RSDs) with the USN/DCS observed at 11 µL min^?1 flow rate. The experimental concentration detection limits for simultaneous determination, calculated as the concentration giving a signal equal to three times of standard deviation of the blank (LOD, 3σ_blank criterion, peak height) were 1.3, 5.9, 6.6, 1.8, 3.6, 2.6, 41, 8.1, 11, 7.5, 9.2, and 12 ng mL^?1 for As, Bi, Ge, Sb, Se Sn, Ba, Ca, Fe, Li, Mg, and Sr, respectively. The method offers relatively good precision (RSD ranged from 9 to 13%) for liquid analysis and microsampling capability. Interference effects by transition metals have been shown to be corrected by the addition of thiourea, as a pre-reducing agent and masking agent. The accuracy of the method was verified by the use of certified reference materials (NRCC DOLT-2, NRC GBW 07302, NIST SRM 2710, NIST SRM 1643e) and by aqueous standard calibration technique. All results obtained for reference materials were in agreement with certified values at 95% confidence level by Student t-test.     

氢化物发生-ICP-AES法快速测定地质试样中痕量锡

研究了地质试样中痕量锡的直接测定方法，并试验了测定介质和仪器工作条件的影响。拟定了最佳工作条件，对国家一级标样进行了分析，其结果与推荐值吻合。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质试样中的痕量锗

试验了原子化器温度，灯电流，负高压，载气流量等对原子荧光测定锗的灵敏度及线性范围的影响，考察了共存元素的干扰情况，选定了最佳工作条件，对国家土壤一级标准物质中痕量锗进行测定，测定值与标准值吻合。     

氢化物发生辅助雾化火焰原子吸收法测定人发中的铅

使用氢化物发生辅助雾化的火焰原子吸收法,在K₃Fe(CN)₆-HCl体系中,测定了头发中铅的含量。对酸度、氧化剂及浓度、NaBH₄的浓度及流速对Pb测定的影响分别进行了研究。与传统雾化火焰原子吸收法相比,本方法测铅的灵敏度提高了13.4倍。方法的检出限为2.8 μg·L-1,精密度(RSD)为1.4%。用于测定人发中的Pb,回收率达96%～99%。     

氢化物-原子荧光法测定海产品中的微量砷

本文研究了氢化物－原子荧光法测定水产品中砷的分析条件,试验了酸介质,预还原剂用量对测定砷的影响及水产品中常见元素对测定的干扰情况,选择了仪器的最佳氢化物发生条件,用不同的消解方法测定了标准物质贻贝和对虾,其中两种消解方法测定结果与推荐值吻合,相对标准偏差分别小于３．９％和２．８％,检出限为０．３μｇ／Ｌ,方法快速,准确,应用于进口水产品中砷的检测,获得满意结果。。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中硒

本文研究了氢化物－原子荧光光普法（HGAFS）测定高纯铅中微量杂质硒，考察了最佳测定条件及共存元素对测定结果的影响，本方法操作简便，快速。结果准确，相对标准偏差小于10％，加标回收率为86．3％－91．8％。     

PdAgHx金属氢化物正电子湮没研究

在77—295 K温区和氢浓度0—0.35范围采用正电子湮没寿命测量方法研究了Pd0.75Ag0.25H_x氢化物合金. 充氢后正电子湮没寿命谱可以用两个寿命成分表征. 短寿命成分τ1不随温度和氢浓度变化, 是自由正电子湮没寿命; 长寿命成分τ2及其相对强度I2不随温度变化, 但随氢浓度的增加分别增大和减小, τ2是氢气泡捕获的正电子湮没寿命, τ2增大和I2减小说明随氢浓度增大氢聚集成的气泡的尺度增大, 而浓度减小. 实验结果表明, 氢脆的微观机理是氢气泡致脆. The metal hydride PdAgHx with a hydrogen concentration x ranging from 0 to 0.35 has been investigated by positron annihilation lifetime method in the temperature region between 77 K and 295 K. The measured lifetime spectra in metal hydride PdAgHx are characterized by two lifetimes τ1 and τ2. The short lifetime τ1 is independent of both hydrogen concentration and temperature, which is ascribed to the annihilation lifetime of free positrons. The long lifetime τ2 and its intensity I2 do not change with temperature, while τ2 increases and I2 decreases with increasing of hydrogen concentration. τ2 is attributed to the lifetime of positrons trapped at the hydrogen bubble. The increase of τ2 indicates the growth of the hydrogen bubble, and the decrease of I2 shows the reduction of the hydrogen bubble concentration. The experimental result shows a microscopic mechanism that the hydrogen bubble produced causes hydrogen embrittlement.     

氢化物－原子吸收法测定罐头中汞

本文研究了氢化物－原子吸收法测定罐头中的汞，用电热石墨消化器处理样品，选择了合适的硼氢化钠浓度。本方法获得满意的精密度和准确度。操作简便，快速。     

氢化－原子吸收法测定钢铁中砷量

本文应用连续蒸汽产生系统的氢化－原子吸收法，以王水溶解试样，加硫酸驱除过量硝酸。采用邻菲啉有效地掩蔽干扰元素，在适当的盐酸酸度和硼氢化钾浓度下，测定钢铁中砷量。采用本法准确度与精确度均能获满意结果，方法简便、快速。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜阳极泥中的砷

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜阳极泥中的砷量,研究了仪器测量条件、氢化物发生条件、共存元素等因素对测定结果的影响.选择了最佳测定条件,砷的测定范围为0.50%-5.00%,加标回收率在98.3%-108.0%之间,相对标准偏差小于4%,能满足测定的要求.