断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺中的微量砷

采用断续流动-无色散氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺样品中的微量砷含量。采用一系列单一变量优化了酸度、还原剂浓度、共存元素以及载流流速对氢化物发生的影响,本方法快速简单、灵敏度高、检出限低。检测线性范围为1．0—100μg/L,检出限为为0．519μg／L,回收率为91．4％-99．2％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定不同肥料产品中铊含量比对

铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择了水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式;分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法主要干扰来源;通过建立各自的标准工作曲线、比对方法检出限、精密度、加标回收率,探讨研究肥料产品中铊含量测定方法。研究结果表明：微波消解法和电热板敞口消解法各有优点,可以根据样品实际情况灵活选择。ICP-AES法主要干扰为光谱干扰,需要在前处理过程中除去Mn元素,而ICP-MS法主要干扰为基体效应,可以使用内标物加以校正。ICP-MS法的检出限低于ICP-AES法。由于微波消解-ICP-AES法无法除去消解液中的Mn元素带来的光谱干扰,因此不适合测定铊含量。而微波消解-ICP-MS法、电热板敞口消解-ICP-AES法和电热板敞口消解-ICP-MS法这三种方法测定结果无明显差异,测定标准化肥质控样品均在指定值范围内,加标回收率为86%-110%。实验室可以根据肥料样品的数量、组成、性质合理选择搭配前处理方式和测定方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量

锂辉石作为最具有工业价值的锂矿物资源，常伴生有金属杂质。其中铁杂质的含量直接影响其生产工艺，为了解锂辉石中铁元素的含量水平，提升检测效率，建立了一种电感耦合等离子体光谱发射（ICP-AES）法测定锂辉石中总铁含量的测定方法。对样品前处理方式和加热工具进行了比对研究，对电感耦合等离子体光谱工作条件进行了优化，确定了波长为259.940nm为铁元素的分析谱线，发射功率为1300W，蠕动泵流速为1.5mL/min，载气流量为0.7 L/min，样品介质溶液为3%硝酸溶液。本方法全铁含量的检出限为0.004mg/L，相对标准偏差为1.4%，对锂辉石有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内。该方法检出限低、灵敏度高，准确性好，特别适合批量样品中总铁含量的测定。