反应溶液温度对氢化物生成的影响及氢化物的稳定性

本文较详细地考察了反应溶液温度对氢化物生成的影响及氢化物的稳定性。反应溶液温度从0℃到50℃。发现不同氢化物需要不同的反应温度;SnH_4,AsH_3和BiH_3的灵敏度随着反应溶液温度的升高而升高。H_2Te 、H_2Se和PbH_4(不加H_2O_2)的灵敏度随反应溶液温度的升高而下降,而SbH_3的灵敏度无明显变化。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定人发中氢化元素和非氢化元素

采用连续氢化物发生法,在酸性介质中,对人发样品中可形成氢化物的元素（As,Se,Pb,Hg,Sb)和棵氢化元素（Zn,Cr,Mg,Mn,Ca,Fe,Cu,Ni,Cd,Al,Co,Mo,Ba)进行同时测定。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速、清洗时间对氢化元素的影响,比较了传统雾法和（雾化＋氢化法）对氢化元素和非氢化元素的影响,选择了最佳分析条件。对标准人发样品中的18种元素进行了测定,结果令人满意。     

氢化物发生辅助雾化火焰原子吸收法测定人发中的铅

使用氢化物发生辅助雾化的火焰原子吸收法,在K₃Fe(CN)₆-HCl体系中,测定了头发中铅的含量。对酸度、氧化剂及浓度、NaBH₄的浓度及流速对Pb测定的影响分别进行了研究。与传统雾化火焰原子吸收法相比,本方法测铅的灵敏度提高了13.4倍。方法的检出限为2.8 μg·L-1,精密度(RSD)为1.4%。用于测定人发中的Pb,回收率达96%～99%。     

氢化物原子吸收与常规雾化火焰原子吸收法测定锑的几个问题

本文就氢化物原子吸收法与常规雾化火焰原子吸收法用于锑含量的测定中所存在的共存元素的干扰,"记忆效应"及锑的价态变化等几个方面的问题进行了试验考察和分析,对两种方法的灵敏度、精密度及测定线性范围进行了比较,结果表明:氢化物原子吸收法的最大优点是灵敏度高(可达pp～b级)能满足含有微量锑试样的分析要求。雾化火焰原子吸收法测定锑,由于不存在"记忆"效应,样品之间的更换瞬间即可完成,因而适宜大量样品的检测分析。     

氢化物-原子吸收光谱法测定地球化学样品中的砷、锑、铋

氢化物-原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的方法,国内外已有不少报导。但是对共存元素的干扰研究较少,难于直接用于组成复杂的地质样品分析。为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物-原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰。选出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制剂。在选定的条     

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定鱼中痕量硒

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法 (HG- AFS)测定了鱼中痕量硒。硝酸 -过氧化氢消解样品 ,在3mol· L-1盐酸介质中产生氢化物 ,2 % (W/V) KBH4为还原剂 ,研究了微波消解条件、预还原条件。方法准确快速。用本法测定国家标准物质的结果与推荐值及国标法测定结果相一致     

氢化物发生的碱性模式

氢化物发生除了可由氢化元素的酸性溶液与ＮａＢＨ４作用的传统反应模式外，还可通过含有ＮａＢＨ４的氢化元素碱性溶液为作用“碱性反应模式”来完成，碱性模式所发生的氢化物的产率与传统模式的产率相同或相近。碱性反应模式氢化物发生法避免Ⅷ族过渡金属及铜分族金属的严重化学干扰。     

氢化物ICP-AES法同时测定人发中微量砷和铋

采用ICP-AES法同时测定人发中多种微量元素已有较多的报导,但该法对人发中As分族元素的测定,报导尚不多见。本文提出的氢化物ICP-AES法是高灵敏度同时测定人发中As和Bi的有效方法。文中对氢化剂(NaBH_4)浓度,溶液还原酸度,载气压力选择(即试液与NaBH_4溶液的提升量比)及ICP功率选择进行了试验;考察了多种共存元素的干扰情况;对记忆效应的情况也进行了试验。从而选择出折衷测定条件对试样进行了分析。相对标准偏差小于4.5%,测定范围0.01-1.00ppm。     

氢化物法-原子光谱分析的进展

利用砷化氢的发生以测定砷约在100年前就在分析化学中得到应用。1969年Holak首先将砷化氢导入氩氢焰中,并以原子吸收法测定,巧妙地将这个古老的方法与现代化的原子光谱法结合起来。1972年Braman用硼氢化钠作还原剂,在酸性溶液中产生砷及锑的氢化物,并用氩气带入放电管中激发以发射光谱法测定。硼氢化钠的引入使得氢化物法可以测定的元素扩大到砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等八个元素,由于这些元素在采用常规的原子光谱     

氢化物发生辅助溶液阴极辉光放电光谱技术检测水体中痕量汞和锡

溶液阴极辉光放电技术作为一种新型的光谱检测技术,被广泛应用于环境污染物的分析和检测等方面。虽然该技术具有结构简单以及成本低等优势,但是在重金属检测方面,其灵敏度还有待提高。针对上述问题,搭建了氢化物发生-溶液阴极辉光放电光谱测量系统,实现了对水体中痕量汞(Hg)和锡(Sn)的简单高效检测。为了得到更优的检测效果,实验选取270.64和253.65 nm作为Sn和Hg的特征分析谱线,并将激发源的参数配置为极间距3.5 mm、放电电流60 mA和电解液流速2.12 mL·min-1。同时,实验对影响氢化物反应的相关实验条件进行了研究,得到Sn和Hg的最佳硼氢化钠浓度为2%和1.5%,载气流速为141.50和183.95 mL·min-1,样品溶液pH值为1.0。随后为了进一步分析水体中共存离子对该系统检测性能的影响,实验评估了Pb2+,Ca2+,Zn2+,Cr3+,Cd2+,Na+,K+,Mn2+,Mg2+,Fe3+和Cu2+对氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术检测Sn和Hg的干扰情况,结果表明仅Cu2+对两种元素的检测干扰较大,Pb2+对Hg的检测存在一定干扰,其他共存金属离子未表现出明显的干扰情况。基于上述实验条件的优化,在最佳实验参数下利用外标法建立Sn和Hg的定标模型,并计算得到Sn和Hg的检出限分别为6.85和1.05 μg·L-1,溶液信号强度的相对标准偏差均小于3%(n=10)。最后,实验中分别采集了三种不同水质的实际水样,应用所提出的方法对Sn和Hg进行加标回收率研究,用标准加入法测得其加标回收率均在97.77%～103.08%之间。上述结果表明氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术在Sn和Hg的检测方面表现出了良好的分析性能,且该方法具有体积小、成本低、抗干扰能力强等优势,有望为水体中重金属的元素检测提供一种更加简便高效的方法。     

正丁醇对电感耦合等离子体发射光谱的增敏作用

研究了ICP光源中正丁醇对水样品溶液物理性质(表面张力、粘度)及雾化特性的影响,观测了元素Fe、Si、V和Sr的发射强度和信背比,并且用ICP发射光谱法测定了自来水中痕量元素Pb和Cd.结果表明,有机溶剂正丁醇能够改变试液物理性质,提高雾化效率,增强光源辐射强度;元素Pb和Cd的RSD分别为5.84%和7.41%,回收率分别为94.3%和92.7%.     

在岛津ICPQ-1000光谱仪上使用HG-3B型氢化物发生器

本文用岛津ＩＣＰＱ－１０００型光谱仪,并且使用了ＨＧ－３Ｂ氢化物发生器,这种发生器利用ＩＣＰ载气的压力产生的负压,自动吸入试样和ＮａＢＨ４溶液并发生氢化反应,生成的气态氢化物进入ＩＣＰ火炬并被激发。使用这种氢化物发生器同时测定了Ａｓ,Ｓｂ,Ｓｅ,Ｂｉ等４种元素,其检出限与常规气动喷雾器在比较至少降低了一个数量级。     

ICP光谱分析中气溶胶雾化室的改进和发展

用于ICP光谱分析的气溶胶雾化室作为雾滴分级器和气流缓冲室,评价了它在样品气溶胶的传输过程中所起的作用。从气动力学的观点来看,已经被广泛采用的商品化双管雾化室并不是一个理想的结构设计,因为其水平的工作位置仅能产生极微弱的重力筛选作用,而且大的样品溶液的消耗也给小体积样品的分析带来困难,几种新的雾化室设计被评价。文献中报导的雾化室实现了小体积样品溶液的再循环雾化过程。文献(3)的旋流器雾化室是采用强大的离心力筛选与重力筛选相结合,因而产生了极好的雾滴分离效果,使得ICP光谱分析性能,包括元素检测限、信号稳定性、以及高盐成分的样品产生的记忆效应得以显著改善。这些新设计与常规的双管雾化室进行了严格的比较,证实了它们伪优越性。应用分析实践亦被提出。     

萃取/反相萃取分离富集-氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲

采用MIBK萃取/反相萃取分离富集的方法,建立了氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲的新方法。实验了HCl-NaBr-MIBK体系萃取Te(Ⅳ)的能力,研究了Te(Ⅳ)在KMnO₄-HCl-MIBK体系中的反相萃取行为。当萃取条件为3.6 mol·L-1HCl-100 g·L-1NaBr时,Te(Ⅳ)可被MIBK完全萃取;用HCl-KMnO₄氧化MIBK相中的Te(Ⅳ),水相反相萃取Te(Ⅵ),成功分离了氢化物原子荧光法测定Te的Au,Ag,Pt,Pd,Cu,Pb,Co,Ni,Cd,As,Sb,Bi,Hg,Tl和Se等干扰元素,方法检出限为1.14×10-4 μg·g-1,相对标准偏差为6.84%,对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合,可用于复杂地质样品中痕量Te的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒

样品经酸消解后,在6mol/L盐酸介质中产生氢化物,0.8%(W/V)KBH4为还原剂,氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒。方法具有灵敏度高,重现性好的优点,结果令人满意。检出限为1.75×10-4mg/kg,方法回收率为98.4%—101.4%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米与圆白菜中痕量铅

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定经HNO3-HClO4-H2O2湿法消解的大米与圆白菜等样品中痕量铅的方法,系统地优化了灯电流等仪器参数条件,探讨了载流、还原剂、样品酸度、氧化剂的最佳浓度,考察了掩蔽剂去干扰的情况。实验表明:在选定载流浓度HCl 2%(V/V)、还原剂KBH4浓度2%(m/V)[KOH恒为0.5%(m/V)]、样品酸度HCl 1%(V/V)、氧化剂K3Fe(CN)60.4%(m/V)、掩蔽剂H2C2O40.2%(m/V)及优化设置灯电流等参数的最佳实验条件下,测定铅的检出限为0.07μg/L,在0.00—50.00μg/L范围呈良好的线性关系,样品测定变异系数小于等于6.22%。该方法简便、干扰少、灵敏度高,应用于大米、圆白菜等样品中Pb的测定,结果与参考值相符,是一种切实可行的方法。     

氢化物原子荧光光谱法测定发酵辣椒制品中铅

讨论了氢化物原子荧光法测定发酵辣椒制品中的铅,结果表明,样品经干灰化,用盐酸(1+1)直接溶解后,在15g·L-1硼氢化钾(KBH4)还原剂介质和5g·L-1氢氧化钾溶液中,样品溶液酸度为0.24mol·L-1时,荧光值最大。铅浓度在5—30g·L-1范围内与荧光值呈线性,相关系数为r=0.9991,RSD小于10%,回收率为90%—102%。该法具有简便、准确、可靠、干扰少的优点。     

基于外供氢气-氢化物-原子荧光光谱法测定地球化学样品中硒的研究

目前硒(Se)的测定主要采用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)。实验发现采用氢气发生器为HG-AFS提供氢气(H_2),可以提高间断氢化物发生-原子荧光光谱法测定Se的灵敏度。当H_2流量达到80 mL·min~(-1)及以上时,氢气发生器提供的H_2可以先行点燃氢火焰,有效避免了点火提前或迟滞对测定的影响,提高了测定的精密度。地球化学调查通常需要测定几十种元素,需要分别进行多次消解。其中Se采用硝酸(HNO_3)-高氯酸(HClO_4)进行消解,消解后的样品采用浓盐酸(HCl)将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)。而DZ/T 0279.3—2016电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)等15元素采用HNO_3-HF-HClO_4进行消解,消解后的样品采用王水溶解。实验发现地球化学样品中Se采用HNO_3-氢氟酸(HF)-HClO_4消解更加完全,消解后的样品采用王水溶解时,王水中含有的大量的氯离子(Cl~-)可以将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)。因此HG-AFS测定Se和ICP-MS测定Ba, Be和Bi等15元素仅需一次消解,便可以分别进行测定。基于以上研究建立的外供H_2-HG-AFS测定地球化学样品中的Se的方法,检出限达到了0.007 mg·kg~(-1),精密度(n=12)在2.1%～5.3%之间。选取36个土壤和水系沉积物标准物质按照制定的方法进行测定,相对误差在-13.6%～16.9%,绝大部分误差在±10%以内,取得了非常满意的效果。     

电热蒸发等离子体发射光谱的研究

等离子体发射光谱技术已迅速成为一种常规的分析工具,但是进样方式仍然是目前继续研究的重要课题。液体进样常用气动雾化,超声雾化、电热蒸发和氢化物发生等手段把样品引入ICP;固体进样是把固体样品直接或者气化后引入ICP。相比之下,液体进样,特别是气动雾化法仍是目前较理想的方法。电热蒸发法用作ICP的进样已由一些分     

氢化物-原子荧光光谱法检测生活饮用水中的痕量铅

建立一种简便准确的氢化物-原子荧光光谱法检测生活饮用水中痕量铅的方法.在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,2%的盐酸为载流,样品中的铅与硼氢化钠(NaBH<,4>)或硼氢化钾(KBH<,4>)反应生成铅的挥发性氢化物(PbH<,4>),将氢化物导入原子化器中,检测其荧光强度.铅在0.00-30.0μg/L范围内,荧光强度...