ICP-AES测定钢中的微量钒、铈、钛

采用ICP－AES法同时测定了钢中微量V、Ce、Ti,并研究了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰，无需用基体匹配。进行了加入回收试验、精密度试验和方法检出限的测定。方法准确、可靠、简便、快速。     

ICP-AES测定钛基复合材料中镍、钕和铁的研究

采用ICP－AES法对钛基复合材料中的合金元素镍、钕、铁的测定进行了研究，着重进行了基体元素及待测元素镍、钕、铁之间干扰试验及各元素在测定浓度范围内的线性相关性试验，进行了酸度试验，测定了钛基复合材料中3种元素的含量，得到了较好的精密度和准确度。方法简便、可靠，获得满意的分析结果。     

ICP-AES测定镁合金中的痕量Zr、Fe、Ni

用ICP－AES同时测定了镁合金中痕量Zr,Fe,Ni等杂质元素，不采用基体匹配法，研究了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰，并进行了加入回收试验，精密度试验和方法检出限的测定。方法准确可靠，简便快速。     

碱溶ICP-AES法同时测定AlSi/SiC复合材料中的高含量硅和低含量镁、钛、铁

本文采用碱溶ICP-AES法对AlSi/SiC复合材料中的高含量硅和低含量镁、钛、铁的测定进行研究,着重进行基体元素铝及待测定元素硅、镁、钛、铁之间的干扰试验,进行了碱度试验和酸度试验,测定了AlSi/SiC复合材料中的硅、镁、钛、铁含量,得到了较好的精密度和准确度.方法简便可靠,可获得满意的分析结果.     

ICP-AES测定镁合金中Nd、Al、Ni、Cu、Be、Zn、Mn、Ce和Si等9种元素

采用ICP-AES测定了镁合金中的Nd、Al、Ni、Cu、Be、Zn、Mn、Ce、Si9元素,进行了溶解试验、酸度试验和氢氟酸用量等试验,研究并校正了基体及共存元素对测定元素的干扰,测定值与标钢原值符合较好,低含量范围元素(<0.001mg/mL)的相对标准偏差RSD<10%;较高含量元素(0.001mg/mL)的相对标准偏差RSD<2%。方法简便、快速、可靠,可获得满意的分析结果。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定海蜇中的痕量砷和硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定新鲜和腌制海蜇中痕量砷、硒的分析方法。采用冷冻干燥和微波消解相结合的方法处理样品,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰问题,并对共存元素干扰情况进行了研究。利用加标回收试验,对分析方法进行了验证。实验结果表明,该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于含水量较高的生物样品的测定。     

ICP-AES测定铜合金中的铜及10种杂质元素

建立了ICP-AES同时测定铜合金中铜及杂质元素磷、硅、锰、铁、镍、钴、锌、铅、铝、锡11种元素的分析方法,通过对样品溶解方法、元素分析谱线的选择和仪器分析参数进行试验比较,确定了实验条件,并对铜合金标准样品进行了精密度和回收率实验.结果表明,相对标准偏差小于3.0％,回收率在90％-110％之间.该方法快速简便,准确度高,可以满足日常检验的分析要求.     

ICP-AES测定钛合金中微量钇的方法研究

本方法采用ICP-AES进行多种牌号钛合金中的0.002%-0.10%钇元素的测定.进行了分析线选择,研究了基体元素和共存元素对钇元素的干扰情况, 方法回收率100%-110% .该法比较简便、快速、准确.     

ICP-AES测定米中多种微量元素

以全谱直读光谱法测定了米中11种微量元素。对米的消化方法、元素分析谱线的选择、背景校正、仪器分析参数等因素进行了研究,综合确定了最佳试验条件。试验表明测定元素的回收率在96%—109%之间。     

氢化物ICP-AES法同时测定人发中微量砷和铋

采用ICP-AES法同时测定人发中多种微量元素已有较多的报导,但该法对人发中As分族元素的测定,报导尚不多见。本文提出的氢化物ICP-AES法是高灵敏度同时测定人发中As和Bi的有效方法。文中对氢化剂(NaBH_4)浓度,溶液还原酸度,载气压力选择(即试液与NaBH_4溶液的提升量比)及ICP功率选择进行了试验;考察了多种共存元素的干扰情况;对记忆效应的情况也进行了试验。从而选择出折衷测定条件对试样进行了分析。相对标准偏差小于4.5%,测定范围0.01-1.00ppm。     

溶液阴极辉光放电光谱信号的内标法定量分析研究

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为提高其测量精确度和稳定性,将内标法应用于溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术。对K元素建立了标准定标曲线和以H_β为内标元素的定标曲线,内标法测得样品的相对误差和相对标准偏差分别为1.11%,2.14%,精确度和稳定性较之标准曲线法有一定的提高。实验考察了元素谱线强度在同一时段的波动情况,发现元素K和H_β的谱线强度变化趋势稍有不同,而同主族元素K和Rb,Ca和Mg的谱线强度有相同的变化趋势,提出选择与待测元素同主族且谱线强度变化趋势较为一致的元素作为内标元素能更大化校正实验波动的观点。同时探讨了K以Rb为内标元素、Ca以Mg为内标元素以及Mg以Ca为内标元素时的内标法测量的精确度和稳定性,得其相对误差分别为0.49%,0.02%和0.30%,相对标准偏差分别为1.11%,1.13%和0.87%,与标准曲线法和以H_β为内标元素的内标法相比效果更佳。测得自来水样品中Ca元素以Mg为内标的相对误差和相对标准偏差为0.58%,1.03%,Mg元素以Ca为内标的相对误差和相对标准偏差为1.57%和1.10%。研究结果表明,将溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术应用于水体金属元素检测时,内标法可以有效校正实验波动的影响,提高测量的精确度和稳定性。     

基于激光诱导击穿光谱的合金钢组分偏最小二乘法定量分析

在炼钢中合金浓度的检测和控制对产品质量影响很大,激光诱导击穿光谱(laser induced breakdown spectroscopy, LIBS)技术具有快速、非接触、无需制样等特点,非常适合应用于合金成分的在线分析。但是由于合金中的C, S, P元素的成分含量都很低,其原子发射谱线极易淹没在复杂的铁元素特征谱线之中,造成这些重要元素在线定量分析困难。以合金钢标准光谱样品为研究对象,获取激光诱导击穿光谱数据,采用定标曲线法(calibration curve, CC)和偏最小二乘法(partial least squares, PLS),对合金钢样品的主量和微量元素进行定量分析。比较两种方法的定标结果得出：对于主量元素,PLS方法的定量分析水平优于传统的CC法;更重要的是对于微量元素,由于特征谱线极弱,CC法无法得出定量结果,而PLS法仍然具有良好的定量分析能力。同时,将PLS法回归模型特征谱线处的回归系数与原始有背景干扰的光谱强度数据进行比较,阐述了LIBS数据定量分析中PLS方法的优势。结果表明,在激光诱导击穿光谱合金成分分析中,PLS方法适合用于C等微量元素的定量分析。     

X射线荧光光谱法快速分析盐湖粘土矿物元素含量

以低压聚乙烯粉镶边垫底粉末压片法制样,用X射线荧光光谱法测定盐湖粘土矿物中主次组分含量的定量分析曲线,测量了粘土矿物中As, Mn, Co, Cu, Cr, Dy, Ga, Mo, P, Pb, Rb, S, Sr, Ba, Cs, Ta, Th, Ti, U, V, Y, Zn, Zr, MgO, K₂O, Na₂O , CaO, Fe₂O₃, Al₂O₃, SiO₂含量。研究了各元素的谱线干扰特别是谱线的间接干扰,同时提出了元素周期表中各周期元素相互之间干扰的判别方法; 使用α经验系数法及康普顿内标法校正基体效应,经对国家标准物及实际样品进行分析,测量值与标准值结果吻合。方法的检出限和准确度均满足分析要求,除了Mo,Cs,Ta ３个元素RSD较高,其他元素RSD 为0.01%～5.45%。     

ICP－AES法同时测定岩石、矿物、土壤等样品中十五种稀土元素的方法研究

本文应用强酸Ｉ号离子交换树脂将稀土元素与基体元素分离，待测液直接用ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定１５种稀土元素，测定中采用干扰等效浓度法，消除稀土元素之间和残余基体元素产生的光谱干扰，方法具有较高的准确度和精密度，是目前较理想的测定岩石等样品中微量稀土元素的方法。     

ICP—AES中四十种常见元素光谱干扰的研究及校正

本文用Leeman Plasma-Spec等离子光谱仪对常见四十种元素的光谱进行了探讨,测定了其光谱干扰系数,并对干扰系数校正法进行了研究。     

样品厚度对薄膜法X射线荧光光谱测量的影响研究

分别以富集有Cr,Pb和Cd三种元素的尼龙薄膜样品及玻璃纤维滤膜为研究对象,采用滤膜叠加的方式,通过XRF光谱仪测量不同样品厚度下薄膜样品的XRF光谱,根据测得的尼龙薄膜样品中Cr,Pb,Cd元素及玻璃纤维滤膜中Ca,As和Sr元素特征XRF性质的变化,研究样品厚度对薄膜法XRF光谱测量的影响。结果表明：薄膜样品厚度对不同能量区间上元素特征谱线荧光性质的影响并不相同。元素特征谱线能量越大,元素特征X射线荧光穿透滤膜到达探测器的过程中损失越少;但由薄膜样品厚度增加引起的基体效应却越强,相应特征谱线位置处的背景荧光强度就越大,因此样品厚度增加所引起的基体效应对薄膜法XRF光谱测量的灵敏度影响就越大。对于特征谱线能量较低(能量小于7 keV)的元素,以增加薄膜样品厚度的方式来增加待测组分的质量厚度浓度,并不能有效地提高薄膜法XRF光谱测量的灵敏度;对于特征谱线能量较高的元素(能量＞7 keV),可以通过适当增加样品厚度以增加被测组分的质量厚度浓度的方式来提高XRF光谱测量的灵敏度,薄膜样品厚度在0.96～2.24 mm内,更有利于XRF光谱的测量与分析。该研究为大气及水体重金属薄膜法XRF光谱分析中薄样制备及富集技术提供了重要的理论依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定聚氯乙烯塑料中的重金属元素

电感耦合全谱直读等离子体发射光谱直接测定聚氯乙烯塑料中4种重金属元素,采用离峰背景扣除光谱干扰,测试精密度为0.46%-2.07%,测定元素的回收率为96.2%-102.5%.具有检出限低、灵敏度高等特点.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法定量测试明胶中的微量元素Co和Bi——应用IEC模型校正Fe对Co的光谱干扰

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了定量测试明胶中微量金属元素Co, Bi的方法。采用湿法消解对明胶样品进行了前处理, 对仪器的测试条件进行了优化。讨论了用ICP-AES同时测定明胶中Co和Bi时,应用光谱干扰系数校正法(IEC)模型校正了Fe在特定波长下对Co的光谱干扰。结果表明,Fe对Co的光谱干扰可以应用IEC模型进行有效的消除, 进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的实验结果。建立的方法准确、快速、高效、线性范围宽。被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0.999 90。结果的相对标准偏差RSD%≤2.00。加标回收率为98%～107%。     

阻尼最小二乘法用于激光诱导击穿光谱重叠特征谱线分离提取

近年来,激光诱导击穿广谱技术发展迅速。作为一种用于物质成分探测的新技术,它具有简单、快速、无需复杂样品制备、多种元素同时检测等优点,可实现待测样品物质成分现场、在线的检测,在很多领域都极具应用前景。激光诱导击穿光谱特征谱线的分离拟合提取是光谱特征识别与后续元素浓度定量反演研究的基础。为实现激光诱导击穿光谱重叠特征谱线的有效分离拟合提取,采用阻尼最小二乘法,分析并确定了迭代前的初始拟合参数值,实现了在重叠特征谱线情况下对某火力发电厂粉煤灰中的铬元素特征谱线的分离提取。阻尼最小二乘法基于高斯-牛顿迭代,在迭代步长中引入阻尼因子,在迭代的过程中根据每一步迭代后所反馈的信息动态的调整迭代步长,从而有效防止了迭代的发散,保证了迭代的快速收敛,最终使得元素特征谱线拟合提取的效果更佳、所得到的特征谱线强度值更准确。分别采用阻尼最小二乘法和最小二乘法对不同浓度的样品中铬元素特征谱线进行分离拟合提取并给出特征谱线的强度值,作出特征谱线强度值关于元素浓度的定标曲线并对比两种方法所得结果的线性相关性。结果表明,阻尼最小二乘法所得结果的线性相关性更高,该方法稳定、可靠,适用于激光诱导击穿光谱重叠特征谱线的分离拟合提取。     

钢铁中钒、钛元素的激光诱导击穿光谱定量检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术测量钢铁中钒、钛元素的含量。选取V Ⅰ 440.85 nm和Ti Ⅰ 334.19 nm作为定量分析谱线、基体元素谱线Fe Ⅰ 438.35 nm作为内标谱线,分别建立了基本定标法和内定标法的钢铁样品中V和Ti含量的光谱分析定标曲线,并将它们用于检验样品的定量分析。研究表明,V和Ti基本定标曲线的拟合相关系数R2分别为0.987 5和0.990 9,对检验样品中V和Ti元素的测定相对误差最大分别为11.1%和4.0%;而采用内定标法时,V和Ti的拟合相关系数R2分别达到0.995 2和0.992 1,对检测样品中V和Ti元素的测定相对误差均可降低到4.0%以下。结果证明,采用内定标的激光诱导击穿光谱分析方法更适于钢铁样品中钒、钛含量的测定。