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阻尼最小二乘法用于激光诱导击穿光谱重叠特征谱线分离提取 总被引:2,自引:0,他引:2
近年来,激光诱导击穿广谱技术发展迅速。作为一种用于物质成分探测的新技术,它具有简单、快速、无需复杂样品制备、多种元素同时检测等优点,可实现待测样品物质成分现场、在线的检测,在很多领域都极具应用前景。激光诱导击穿光谱特征谱线的分离拟合提取是光谱特征识别与后续元素浓度定量反演研究的基础。为实现激光诱导击穿光谱重叠特征谱线的有效分离拟合提取,采用阻尼最小二乘法,分析并确定了迭代前的初始拟合参数值,实现了在重叠特征谱线情况下对某火力发电厂粉煤灰中的铬元素特征谱线的分离提取。阻尼最小二乘法基于高斯-牛顿迭代,在迭代步长中引入阻尼因子,在迭代的过程中根据每一步迭代后所反馈的信息动态的调整迭代步长,从而有效防止了迭代的发散,保证了迭代的快速收敛,最终使得元素特征谱线拟合提取的效果更佳、所得到的特征谱线强度值更准确。分别采用阻尼最小二乘法和最小二乘法对不同浓度的样品中铬元素特征谱线进行分离拟合提取并给出特征谱线的强度值,作出特征谱线强度值关于元素浓度的定标曲线并对比两种方法所得结果的线性相关性。结果表明,阻尼最小二乘法所得结果的线性相关性更高,该方法稳定、可靠,适用于激光诱导击穿光谱重叠特征谱线的分离拟合提取。 相似文献
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静止轨道卫星差分吸收光谱仪采用摆扫成像方式对大气进行探测,针对其工作时CCD成像系统信噪比大于1 000、高速探测模式下探测周期小于10min、高分辨率模式下探测周期小于1h的要求,进行CCD成像系统设计.选取CCD47-20作为探测器,设计成像电路实现光谱图像信号的采集和上传.分析了帧叠加和像元合并对时间、空间分辨率的影响.结合帧转移CCD的特点设计了每个位置最后一帧读出时摆镜转动的成像方式,并合理设置了帧叠加数和像元合并数,达到优化成像周期的目的.1s曝光时间条件下,该CCD成像系统的高速、高分辨率模式探测周期分别为515s和3 315s,图像信噪比均大于1 000,污染物观测实验中未出现失帧或重复的现象.该CCD成像系统方案满足静止轨道星载差分吸收光谱仪的探测需求,为静止轨道环境监测仪器设计提供参考. 相似文献
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将单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精(HS-β-CD)通过金硫键自组装在金电极(GE)表面, 构建了一种简单、 快速、 灵敏的超分子识别L-半胱氨酸(L-Cys)的电位型电化学传感器. 通过循环伏安法和交流阻抗法研究了膜表面的电化学行为; 通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)表征了电极表面的膜组装效果, 其作用机制是固定在金电极表面的HS-β-CD空穴可通过分子间作用力吸附结合带负电的L-Cys, 使电极表面的膜电位发生改变, 导致对L-Cys的超分子选择性识别作用, 从而实现对L-Cys的定量分析. 在优化的实验条件下, 该电极在pH=6.0的磷酸盐缓冲溶液中对L-Cys有良好的电位响应性能, 线性范围为1.0×10 -7~1.0×10 -4 mol/L, 斜率为(-65.29±1.0) mV/pc(25 ℃), 检测下限达到6.0×10 -8 mol/L; 电极响应速度快、 稳定性和重现性好、 抗干扰能力强. 将该电极用于实际猪血清和猪尿液样品中L-Cys含量的测定, 回收率为95.0%~104.7%, 表明该新型电极在生命科学等领域具有良好的应用前景. 相似文献
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激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析未知样品中铅含量 总被引:1,自引:0,他引:1
利用激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析了铅蓄电池厂含铅污泥中重金属铅元素含量,标准加入法有效避免了外标法与内标法制作标准曲线时基质不同对LIBS检测结果的影响,且样品处理过程简单。实验采用中心波长为1 064nm的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件为谱线分离与探测器件,选取铅的PbⅠ:405.78nm特征谱线作为分析线,以FeⅠ:404.58nm特征谱线作为内标线进行结果计算。预实验确定较佳的实验条件后(激光脉冲能量:128.5mJ,延时:2.5μs,门宽:3μs),对铅蓄电池厂的未知铅泥样品中铅元素进行定量分析,结果表明加入铅在0~25 000mg·kg-1范围内谱线不会产生自吸收,PbⅠ:405.78nm信号强度与铅加入量呈很好的线性关系,由此确定合适的铅加入量为0~25 000mg·kg-1。在此基础上配制四个样品,基质均为铅蓄电池厂含铅污泥,加入铅浓度分别为5 000,10 000,15 000,20 000mg·kg-1,每个样品设置三个平行样,验证实验重复性及可靠性,并与ICP-MS检测结果对比,结果直线外推误差为-14.8%。12个样品单次计算结果误差介于为-24.6%~17.6%之间,含铅量平均值为43 069mg·kg-1,相对误差为-2.44%。 相似文献
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本文研究一维周期性层状结构中材料弹性模量时变因素作用下的声透射临界现象, 探究了这种声学脉冲序列及全透声现象的内在机理. 考虑弹性模量时变因素的影响, 通过求解波动方程, 运用分离变量法解得特征指数, 进而得到临界现象. 当调制幅值低于或等于临界值时, 周期性结构能够将入射波转化为一系列周期的毫秒级的反射脉冲序列; 尤其在调制幅值等于临界值时, 当周期性结构的层数达到16层时, 反射脉冲序列有完整的0和1 的波形; 当大于临界值时, 反射系数在50 ms内迅速衰减至0, 此时的结构相当于完全透声, 入射波可以无损地完全透过, 产生调制透声现象. 这些特殊的现象可为声波的动态控制、声脉冲序列的产生和声波的定向传播提供重要的理论依据, 在超声换能器及调制透声方面具有实际的工程应用前景. 相似文献
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为减小紫外成像光谱仪中CCD暗电流噪声,提高系统信噪比,需要对CCD进行制冷.为此采用模拟比例-积分-微分电路设计了CCD制冷电路,利用Zregler-Nicholas经验整定方法确定比例-积分-微分参量,以实现降温速率不大于5℃/min、温度稳定度为±0.05℃,满足最大制冷温差.将该制冷系统应用于机载成像光谱仪进行了测试,结果表明:环境温度变化不会影响制冷效果,在达到制冷目标温度-20℃后,CCD探测器暗背景下光谱维噪声平均灰度响应值为1 072,暗背景信号非均匀性下降到0.5%,满足光谱数据反演要求. 相似文献
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采用微乳液-水热结合法制备了NaYF4:Yb3+,Er3+,Tm3+纳米粒子,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对样品的物相、结构和形貌进行了分析与表征。产物的X射线衍射峰与标准卡片PDF#77-2042完全一致,属于立方相NaYF4;SEM图片显示所制备的纳米粒子形貌和粒径都比较均一,为120nm左右的棉花状小球,由纳米微粒聚集而成;在980nm光的激发下,纳米粒子能够同时发出蓝光(438和486nm)、绿光(523和539nm)和红光(650nm);通过调节Tm3+:Er3+的比例(0,0.5,0.8,1,2,3,5,7),由色度坐标图(CIE)可以看出当Tm3+和Er3+的比例从0增加到2时,样品的整体发光光色是向绿光方向移动;当Tm3+和Er3+的比例为1:1时,得到伪白光;Tm3+和Er3+的比例从2到7时,样品整体的发光向红光方向移动。 相似文献
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以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-( )-娃儿藤碱。先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基一反式-α-(3′, 4′-二甲氧基苯基).肉桂酸(3),在0℃、三氟乙酸存在下用VOF_3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230℃、无水CuSO_4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N- (三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10)。用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构。该合成反应条件温和,总收率为3.5%,产品纯度98.5%(HPLC)。 相似文献