微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和硒

采用王水(1 1)作消解剂,以微波消解的方法处理土壤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件.利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.砷、硒的检出限分别为0.94μg/L和0.15μg/L,测定土壤中砷、硒的回收率分别为90%-105%、89%-104%,RSD分别为2.2%-4.0%、1.9%-3.1%.     

敞口消解ICP-MS同时测定北京地区环境尘土样品中痕量铂、铑、钯的研究

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土样中痕量铂、铑、钯的分析方法。比较几种尘土样品的消解处理方法,采用王水加热回流来消解样品。优化了样品测量条件,并研究了干扰情况和消除干扰的方法。所建立的方法的精密度、线性关系良好,在优化的实验条件下Pt,Pd,Rh的检出限分别为0.48,4.22和0.42 ng·g-1,样品的加标回收率分别为Pt 87.6％～88％,Pd 85.2％～87.8％和Rh 93％～95％。将建立的方法应用于环境尘土样品的测定,回收率在85％以上,结果令人满意。     

微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬

通过对3种常用微波消解实例进行试验,得出了微波消解土壤样品最佳的样品处理条件和仪器控制条件,优化了土壤中总铬的检测方法。以HNO3-H2O2-HF消解体系消解土壤样品效果最佳,该方法测定总铬的检出限为5m g/kg,两个土壤样品5次平行测定的RSD分别为0.49%和1.98%,加标回收率分别为97.30%和98.20%。微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬是一种快速、准确、节约酸用量且低环境污染的检测方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中的锰

用微波消解方法处理汽油样品,石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量,建立了用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的新方法。用正交试验法考察了消解时间、温度、微波功率和酸度对消解效果的影响,确定了最佳微波消解条件。研究结果显示：测定汽油样品中锰含量时相对标准偏差（n=11）≤4.12%,加标回收率在96.5%—110.2%之间。方法具有测定精密度好、样品用量少、操作简单、环境友好等优点,可用于汽油样品中锰含量的测定。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定羊栖菜中汞

建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定羊栖菜中汞的方法,系统地研究了微波消解、氢化物发生的最佳条件,利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.本方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,检出限为0.05μg/L,RSD为1.5%,样品加标回收率为93.8%-105.3%.     

不同前处理方法对ICP-AES测定枸杞元素含量的影响

用ICP-AES测定中药材枸杞中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾、镉11种元素。比较了常规湿法消化法、高压消化罐法和微波消解法处理样品对测定结果的影响。研究结果表明,高压消化罐法和微波消解处理样品,精密度和回收率较好。在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定。利用该方法测定其回收率在92.9%—101.0%之间,相对标准偏差在0.72%—2.40%之间。     

ICP-AES法测定动物脏器中的多种元素

本文提出应用ICP-AES同时测定动物脏器中多种无亲的方法。对样品的前处理方法进行了干灰化法、HNO3-HClO4烧杯消解及试管消解的对比选择试验,元素间光谱干扰采用干扰系数法校正。选用试管酸法消解,标准样品的对照试验,结果满意。     

微波消解-冷原子荧光法测定煤中痕量汞

微波消解技术具有样品溶解完全、污染少、节约试剂和方便快捷等特点。文章采用微波消解预处理煤样 ,并用冷原子荧光法测定样品中的痕量汞。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,进行了微波消解条件的选择 ,并考察了载气流量、屏蔽气流量、负高压和干扰等对测定的影响。在选定的操作条件下 ,汞的检出限为0 0 3ng·mL-1,相对标准偏差 (n =7)小于 5 %。方法准确、快速和方便 ,利用国家标准参考物质煤飞灰GBW 0 84 0 1验证了方法的准确度 ,测定值与参考值基本吻合     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定海藻中的微量元素

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了大连产5种海藻样品中Zn、Fe、Cu、Mn 4种微量元素的含量.对微波消解条件和原子吸收光谱测定的条件进行了优化.实验结果表明,微波消解法操作简便快速、样品消解完全,空白值低、环境污染小;火焰原子吸收光谱方法选择性好,准确度高,回收率为91%-105%.样品测定结果显示...     

程序控温石墨消解-氢化物原子荧光光谱法测定植物中痕量硒

探讨了硒测定的几种预处理方法,采用一种程序控温的石墨消解系统来消化处理柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米五种代表性的植物标准样品。详细研究了这类植物样品前处理方法中消解液用量、消解温度以及消解时间对植物样品中硒提取效果的影响;优化了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)的仪器参数条件;在氢化物反应条件中重点考察了还原剂KBH₄浓度和酸度(HCl)对硒测定的影响,不仅考虑了载流HCl浓度的影响,还从样品HCl浓度就酸度对硒测定影响作了进一步细致研究,从而建立了石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定这类植物样中痕量硒的最佳测定方法。结果显示：该方法中硒加标回收率在87.1%～106.2%,检出限0.018 μg·L-1,精密度RSD＜6.0 %,标准物质的测试结果与参考值均相吻合;在0～10 μg·L-1低标范围内和在0～100 μg·L-1 高标范围内,荧光值与硒浓度均呈线性相关,相关系数分别为r=0.999 9和=0.999 7。因此该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低,稳定性好的显著特点,尤其适合如柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米等这类批量植物样品硒的痕量分析,且该方法操作简便安全,实用性强,仪器成本低,所用试剂毒性小,可作为一般实验室的常规分析方法。     

硒形态流动注射催化光度法分析

基于在pH7的柠檬酸磷酸氢二钠缓冲溶液中,硒(Ⅳ)对Na2S还原天青Ⅰ有强催化作用,建立了流动注射催化光度法测定硒的新方法。考察了不同流路的影响,分别研究了试剂和试样的流速、反应介质及酸度、反应温度、共存物质的影响。利用单纯形优化法选择了各种试剂的最佳用量以及采样体积、反应管长的最佳实验条件。方法的线性范围为01～20mg·L-1,检出限为0015mg·L-1,相对标准偏差小于31%,进样频率为120个·h-1。该方法用于大蒜和硒酵母中有机硒和无机硒的测定,结果发现大蒜对硒有强的富集作用,有机硒的转化率随环境硒浓度的增加而下降。测定的回收率在971%～1043%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0～10ng.mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45ng.g-1。测定标准物质中硒的回收率为98.9%～101%,其平均值为100%。对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73%(n=9)。以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合。该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定。     

Simultaneous Determination of Se and Te in Ores by HG-AFS After Online Preconcentration with Nano-TiO2 Immobilized on Silica GelSCIEI北大核心CSCD

A simple, sensitive and interference-free method was established for simultaneous determination of trace selenium and tellurium in ore samples by HG-AFS, by using nano-TiO2-immobilized on a silica gel packed microcolumn for online preconcentration. Selenium and tellurium were selectively adsorbed to the microcolumn in acidic condition and then completely eluted with 2% (m/v) NaOH solution. The experimental conditions for hydride generation, adsorption, elution and potential interference were investigated in detail. Under the optimum conditions, the detection limits of selenium and tellurium by the proposed method with 180 s sampling time were 4.0 and 3.6 ng.L-1, with sensitivity enhancement of 20- and 13-fold compared to conventional hydride generation method, respectively. The relative standard deviation (RSD, n=5) of this method for 1 mu g.L-1 Se(IV) and Te(IV) were 0.7% and 2.3, respectively. This method was applied to determination of selenium and tellurium in several ore samples.     

阻抑动力学分光光度法测定微量硒

基于在pH 6.09的B-R缓冲溶液中,Se（Ⅳ）对H₂O₂氧化甲基紫的褪色反应具有阻抑作用,建立了阻抑动力学分光光度法测定微量Se（Ⅳ）的新方法。方法的线性范围为:0.020—0.080μg/mL,检出限为1.44×10^-3μg/mL,用于环境水样中微量Se（Ⅳ）的测定,结果满意。     

石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒

采用石英高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中硒的损失。利用石墨炉原子吸收法对食用菌中硒的含量进行测定。1% Ni(NO₃)₂作为基体改进剂,灰化温度为500 ℃,原子化温度为2 500 ℃时,经氘灯校正背景,测定食用菌中硒含量,回收率在92.1%～115.5%之间,方法的相对标准偏差为1.28%,检出限为15.8 μg·L-1,该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中痕量硒的分析测定。     

HG-AFS测定铅-锑合金中的硒

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅-锑合金中硒的分析方法。试样经33%硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素,在40%盐酸介质中直接测定样品中的硒。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。两个标样的方法相对标准偏差为分别为6.52%—9.34%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定禽蛋中的硒

探讨了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒时的最佳条件,建立了禽蛋中微量硒的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。同时讨论了禽蛋中硒含量水平和富硒科学饲养提高禽蛋中硒含量在补硒食品中的发展前景。在优化的工作条件下,测定硒的检出限为0.25 μg·L-1,线性范围0～60 μg·L-1,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95%～108%。此法克服了石墨炉法存在严重的基体干扰,需要加入适当基体改进剂以提高硒的灰化温度及传统间断氢化物发生-原子吸收光谱法分析速度慢、操作繁琐且手工进样带来的误差等缺点,操作简便、快速、灵敏度和自动化程度高。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L~(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95％～105％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒,优化了各项实验条件,确定了最佳方法。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.04μg/L,线性范围为0.12—80μg/L,RSD为0.87%。测得样品含量在3.449—115.070μg/g之间,回收率为97.8%—101.1%,方法简单、结果准确、重现性好,适合测定富硒土壤中的总硒含量。