新试剂DCOBAQS与铝的荧光反应性能研究及分析应用

本文研究了新试剂 7 (2 ,4 二羧甲氧基 5 羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 5 磺酸 (简称DCOBAQS)与铝(Ⅲ )形成的络合物的荧光性能。在 pH 5 5 4的HAc NaAc体系中试剂与铝形成 2∶1型强荧光配合物 ,其 λex=5 10nm、λem =5 72nm ,铝 (Ⅲ )含量在 0～ 0 0 4μg·mL-1范围内与荧光强度呈线性关系 ,方法检出限为0 5 5 7ng·mL-1。本文用此方法对茶叶中痕量铝 (Ⅲ )进行测定 ,结果满意。     

桑色素合镧(Ⅲ)与核酸作用的荧光光谱及其分析应用

采用荧光法研究了桑色素合镧 (Ⅲ )配合物与核酸的作用。研究了溶液的pH值、缓冲溶液含量、有机试剂、外加干扰离子对桑色素合镧 (Ⅲ )配合物与核酸体系荧光光谱的影响 ,同时还研究了变性DNA与桑色素合镧 (Ⅲ )配合物之间的作用。在溶液 pH =8 0～ 9 0的条件下 ,体系的荧光强度最大 ,最大激发波长为387nm ,最大发射波长为 5 35nm。缓冲溶液的用量控制在 10 % (体积 ) ,乙醇用量也控制在 10 % (体积 )。配合物荧光强度在核酸存在时有所增加 ,据此确定了测定核酸的一种方法 ,简便、快速 ,线性范围宽 ,灵敏度较高 ,结果准确。并对可能的增色效应和酸度对荧光光谱影响的原因进行了讨论。     

酪氨酸-钼(Ⅵ)的荧光猝灭法测定酪氨酸

本文基于钼 (Ⅵ )对酪氨酸的荧光具有猝灭的特性 ,拟订了一种测定酪氨酸的方法 ,该方法激发波长为 2 78nm ,发射波长为 30 5nm。线性范围为 0 0 1～ 14 4μg·mL-1,检测限为 6ng·mL-1,对于 0 18μg·mL-1的酪氨酸测定 10次的相对标准偏差为 1 13%。用该方法测定了啤酒及葡萄酒中酪氨酸的含量     

同步-导数荧光光谱法测定尿样中的痕量氧氟沙星

尿样中内源激素等物质发射强的荧光 ,严重干扰氧氟沙星的测定。经过同步和一阶导数处理 ,很好地分辨了尿样背景和氧氟沙星的荧光信号。据此提出了尿样中痕量氧氟沙星含量测定的同步 导数荧光光谱法。测定样品的线性范围为 :0 36～ 3 6 μg·mL-1,检测限 0 30 μg·mL-1,回收率 10 1%～ 10 3% ,相对标准偏差小于 2 5 %。     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究

合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0～ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。建立了一种荧光光度法测定痕量铋的新方法     

左氧氟沙星的体内构型转化与同步一阶导数荧光光谱测定的研究*

控制 pH =3 ,用同步一阶导数荧光光谱技术能很好识别和分辨氧氟沙星消旋体的R和S对映体 ,据此建立了两种旋光体同时测定的同步导数荧光光谱法。测定尿样中的对映体含量 ,线性范围为 :0 3 6～ 2 16μg·mL-1(R) ,0 3 6～ 2 89μg·mL-1(S)和 3 16～ 3 1 6μg·mL-1(S) ,检测下限 0 3 6μg·mL-1,回收率 95 %～10 4 % ,相对标准偏差 <6 6%。发现在体内S对映体向R对映体的转化。考察了S对映体的药代动力学行为 ,并测定了转化率。     

核酸-甲基青莲6B分子作用体系的研究与应用

基于核酸对甲基青莲6B的减色效应,以阳离子型染料甲基青莲6B为生色探针,研究该染料与核酸的结合反应,建立了新的核酸测定体系,研究探讨了体系的作用机理。在pH＝9.0条件下,hs-DNA,sm-DNA, ct-DNA,yeast RNA的浓度与甲基青莲6B减色效应成线性关系,响应线性范围分别为0.50～4.00 μg·mL-1,0.20～5.00 μg·mL-1,0.20～5.00 μg·mL-1,0.20～4.50 μg·mL-1,检出限(3σ/K)分别为0.082,0.037,0.038,0.041 μg·mL-1。分析核酸合成样品,回收率为93.5%～105.0%。     

铽-培氟沙星的荧光特性研究及培氟沙星的测定

适宜条件下 ,铽 (Ⅲ )与培氟沙星反应极易形成络合比为 1∶2络合物。据此建立了简单、快速、灵敏测定培氟沙星的荧光方法 ,并优选了反应的最佳条件 ,探讨了络合物分子内部能量传递的机理及影响因素 ,结果表明 ,在 0 0 1～ 1 6 7μg·mL- 1 浓度范围内培氟沙星与其荧光强度呈良好的线性关系 ,其线性方程为F=12 0 0 1C 2 6 0 8,检出限为 0 0 1μg·mL- 1 。经样品测定 ,其回收率为 95 2 %～ 10 1 7% ,RSD为 2 9%～3 0 %。该方法可成功地用于不经任何处理的血清及胶囊中培氟沙星含量的测定。     

流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种流动注射氢化物发生 原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的方法。在0 1mol·L-1柠檬酸介质 (pH =3 1)中选择性测定As(Ⅲ ) ,然后用L 半胱氨酸流动注射在线还原As(Ⅴ )后测定总砷 ,由二者之差求得As(Ⅴ )。设计了在线还原及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的检出限 (3σ)分别为 0 11和 0 0 7ng·mL-1。对于 10ng·mL-1As(Ⅲ )溶液 ,连续7次测定得精密度 (RSD)为 1 43% ,应用于实际土壤样品的测定 ,加标回收率在 82 %～ 10 4%之间     

邻菲咯啉荧光猝灭法测定中草药中的微量铁

本文基于铁对邻菲咯啉的荧光具有猝灭的特性 ,拟定了一种测定微量铁的方法。该方法在pH =4 6～ 7 1的 (CH2 ) 6N4 HCl缓冲介质中 ,Fe(Ⅱ )与邻菲咯啉反应生成红色络合物 ,使邻菲咯啉溶液的荧光明显猝灭 ,其激发波长λex=2 6 5nm ,发射波长λem=36 5nm ,铁的浓度在 2 4～ 112ng·mL-1范围内符合比耳定律 ,相关系数为 0 9981,检测限为 4 1ng·mL-1。对于 80ng·mL-1的铁测定 11次的相对标准偏差为 3 2 %。用该方法测定了多种中草药中的微量铁 ,结果满意     

铟(Ⅲ)-8-羟基喹啉-核酸三元荧光体系的研究与应用

基于核酸对铟(Ⅲ）-8-羟基喹啉配合物的荧光增强作用，应用铟(Ⅲ)-8-羟基喹啉为荧光探针，研究了铟(Ⅲ)-8-羟基喹啉与核酸的作用，建立了新的核酸测定方法。在最佳条件下，ctDNA、hsDNA、smDNA和yRNA的线性范围分别为0．20-1．40μg／mL、0．20-1．60μg／mL、0．10—1．40μg／mL、0．20—1．20μg／mL。检出限(3o／K)分别为0．004μg／mL，0．002μg／mL，0．002μg／mL，0．002μg／mL；测定实际样品，回收率为90．9％-103．5％。     

流动注射在线螯合树脂双柱预富集火焰原子吸收法测定痕量铜、铅、镉和锰

本文采用流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集 火焰原子吸收法 ,测定了痕量的铜、铅、镉和锰 ,灵敏度分别提高 33、5 0、37和 2 9倍 ,分析速度为 6 0次·h-1;对于 0 0 5 μg·mL-1Cu2 +、0 2 5 μg·mL-1Pb2 +、0 0 2 5 μg·mL-1Cd2 +和 0 0 5 μg·mL-1Mn2 +溶液 ,测定的相对标准偏差分别为 2 2 1%、3 2 4%、1 93%和3 6 6 % (n =11) ;对标准物质 (人发、小麦及猪肝 )进行了测定 ,结果与标准值相符。此法应用于饮用水和环境水样中铜、铅、镉和锰的测定 ,获得了满意的结果。     

微波消解-双波长等吸收分光光度法同时测定催化剂中钴和镍

采用微波消解技术消解催化剂样品 ,确定了微波消解催化剂的最佳工作条件 ,应用双波长等吸收方法解决了PAR Co2 + 、Ni2 + 体系中Co2 + 、Ni2 + 同时测定问题。二者结合可以快速、准确测定催化剂中钴和镍 ,并且样品损失少、酸用量少、大大降低环境污染。钴和镍的线性范围分别为 0～ 30 μg·2 5mL-1和 0～ 2 5 μg·2 5mL-1,标准合成样品的回收率分别在 98 2 %～ 10 3 6 %和 97 9%～ 10 3 7%之间。催化剂测定结果表明 ;钴和镍的相对标准偏差分别≤ 2 2 %和≤ 1 8% ;相对误差均≤± 2 5 %。     

培氟沙星胶束包合物的荧光特性及应用

提出一种基于胶束增敏测定培氟沙星的荧光分光光度法 ,研究了培氟沙星与十二烷基硫酸钠 (SDS)形成胶束包合物的荧光性质 ,对影响荧光的不同变量和参数进行了研究和优选。试验结果表明 ,在pH 5的BrittonRobinson(BR)缓冲溶液中 ,SDS胶束对培氟沙星有强的增敏作用 ,培氟沙星胶束包合物的激发和发射波长分别为 λex =2 78nm和λem =4 32nm 。其线性范围为 0 0 6～ 1 2 0 μg·mL- 1 ,方法检出限为 0 0 6 μg·mL- 1 ,回收率为 98 5 %～ 10 0 8% ,相对标准偏差为 1 4 %～ 2 3%。该方法已成功用于片剂和血浆中培氟沙星含量的测定 ,其结果令人满意。本文采用同步导数荧光光谱法测定了血浆中的培氟沙星 ,其选择性好 ,灵敏度高 ,可有效地消除血浆中荧光背景的干扰 ,降低了检测限。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究

应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%～ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%～ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。     

氢化物原子荧光法测定药用动物角中的微量砷和汞

以HNO3 HClO4 回流消解样品 ,采用氢化物发生无色散原子荧光光谱法测定青藏高原药用动物角中的微量元素砷和汞。方法简便、快速、灵敏、准确。在实验条件下 ,2 6种共存元素其含量低于允许存在量 ,对测定无影响。检出限As 1 5ng·mL-1,Hg 0 80ng·mL-1;RSD(n =11)As 1 2 %～ 2 3% ,Hg 2 5 %～4 7% ;标准回收率As 98 9%～ 10 3 8% ,Hg 95 4%～ 10 5 0 %。     

2,4-二氯苯基荧光酮-Triton X-100荧光熄灭法测定中草药、茶叶中的微量Fe

研究了 2 ,4 二氯苯基荧光酮 (DCIPF)与Fe(Ⅲ )体系的荧光特性及反应条件。试验了多种表面活性剂和共存离子的影响。拟定了荧光熄灭法测定微量Fe的方法。该方法在pH 5 2～ 5 9NaAc HAc缓冲介质中 ,Fe(Ⅲ )与DCIPF反应生成红色配合物 ,使DCIPF溶液的荧光明显熄灭 ,其激发波长λex =2 82nm ,发射波长λem =5 6 0nm ,Fe的浓度在 4～ 2 4ng·mL- 1 范围内符合比耳定律 ,相关系数为 0 9996。对于 16ng·mL- 1 的Fe测定 11次的相对标准偏差为 4 0 %。本方法用于直接测量中草药、茶叶标样中微量铁 ,结果较好。     

吖啶橙-罗丹明B二聚体能量转移体系在DNA测定中的应用及机理研究

首次研究了吖啶橙 罗丹明B二聚体能量转移体系作为荧光探针用于DNA的测定 ,并对其机理进行了探讨。用于鲱鱼精DNA和小牛胸腺DNA的测定 ,线性范围分别为 0 33～ 1 33mg·L- 1 ,0 33～ 3 33mg·L- 1 ,检测限分别为 1 6 3× 10 - 3mg·L- 1 ,1 5 2× 10 - 3mg·L- 1 。对 1 0 0mg·L- 1 鲱鱼精DNA和小牛胸腺DNA的测定 ,相对标准偏差分别为 2 4 %和 2 0 %。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定铜

研究了在pH 6 2～ 8 2磷酸二氢钾 磷酸氢二钠缓冲体系中 ,非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,铜 (Ⅱ )与二溴羟基苯基荧光酮 (DBH PF)形成 1∶2红色三元混配合物而使荧光熄灭 ,建立了荧光熄灭法测定铜的新方法。配合物的λex=5 3 0nm ,λem=5 60nm ,含量在 0～ 80 μg·L-1范围内有良好的线性关系 ,检测限为 0 2 μg·L-1。体系的灵敏度高 ,选择性好。Al(Ⅲ )、Fe(Ⅲ )、Ti(Ⅳ )的干扰 ,可用氟化钠、苦杏仁酸掩蔽。方法快速简便 ,用于人发、茶叶及水中微量铜的测定与AAS相符 ,RSD(n=5 ) <6 9% ,回收率在 98%～ 10 4 %之间。     

邻菲罗啉荧光猝灭法测定镍

本文基于镍对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性 ,拟定了一种测定痕量镍的方法。该方法的激发波长为 2 72nm ,发射波长为 3 66nm ,线性范围为 1 0 0～ 1 2 0ng·mL- 1 ,相关系数为 0 9996,检测限为 7 6ng·mL- 1 ,对于 4 0ng·mL- 1 的镍测定 1 0次的相对标准偏差为 1 2 %。用该方法测定了工业废水中的痕量镍 ,结果令人满意。