过硫酸铵作氧化剂I2-CCl4萃取光度法测定矿石中的锰

本文根据过硫酸铵将矿样分解后的锰 (Ⅱ )氧化至锰 (Ⅶ ) ,高锰酸根与碘化钾反应析出碘 ,据此建立了碘 四氯化碳萃取光度法间接测定锰的方法。锰含量在 0 0 0 1～ 0 1mg·L- 1 之间 ,遵守比耳定律 ;对测定条件作了考察 ,通过方法的回收率试验以及与其他测定方法进行比较得到了满意的结果 ,回收率在 97%～ 10 3%之间。     

甲基异丁酮萃取-原子荧光光谱法间接测定碘

在硝酸浓度为0.1mol.L-1介质中,I-和Hg2+能生成稳定的化合物,被甲基异丁酮萃取,原子荧光光谱法测定有机相中的汞,间接得到碘的含量。工作考察了萃取条件以及其他影响因素。在优化的实验条件下,碘的含量在0～12μg.L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是0.14μg.L-1,相对标准偏差3.3%,对蛋类样品加标回收率为101.8%～110.4%。     

碘取代硝基偶合催化光度法测定痕量硝基酪氨酸

硝基酪氨酸中的硝基可还原为氨基再重氮化后被碘定量取代 ,利用碘 亚硝酸 亚砷酸体系催化光度法可对取代硝基的碘进行测定。据此建立了碘取代硝基偶合催化光度法测定痕量硝基酪氨酸的新方法。本方法的检出限为 0 0 0 2 μmol·L-1 ,线性范围为 0 0 0 5～ 0 2 5μmol·L-1 。应用该法检测了过亚硝酸根与酪氨酸反应后的产物中硝基酪氨酸的含量 ,获得了满意的结果     

碘-四氯化碳萃取光度法间接测定食品中的痕量过氧乙酸

高锰酸钾去除样品中其他过氧化物后 ,在稀硫酸介质中 ,在 p H1 .0— 3.0条件下 ,过氧乙酸与碘化钾反应释出碘 ,建立了碘 -四氯化碳萃取光度法间接测定痕量过氧乙酸的方法。共存离子基本不干扰测定 ,过氧乙酸的检出限为 0 .0 7μg· m L-1 ,回收率在 93.5 %— 97.7%之间。与其它方法比较 ,结果较为令人满意。     

分光光度法测定食盐中的碘

改进了有机溶剂萃取分光光度法测定食盐中碘的方法。在 H2 SO4介质中 ,用 KMn O4氧化除去食盐中 Cl-,用 HCOONa还原过剩的 KMn O4后加 KI还原食盐中 IO-3 为游离碘 ,CCl4萃取溶液中游离碘 ,于5 2 0 nm处 ,以水作参比测量吸光度。碘的浓度在 2× 10 -4— 1× 10 -3 mol· L-1范围内符合比耳定律 ,回归方程为 :C=0 .0 0 14 5 4A- 0 .0 0 0 0 112 7,相关系数 r=0 .9999。该方法简单 ,准确 ,应用于食盐中碘的测定 ,结果令人满意。     

孔雀绿-氯胺T体系新催化光度法测定痕量碘的研究

本文建立了基于在稀盐酸介质中氯胺T氧化孔雀绿这一新指示反应催化光度法测定痕量碘的新方法。该法的检出限为 4 9× 10 -10 g·mL-1,线性范围为 0～ 4 8μg·L-1。此法灵敏、简便、选择性好、用于食品中微量碘的测定 ,结果满意。     

动力学分光光度法测定食品中微量碘

在硫代硫酸钠存在下的硫酸介质中 ,碘对溴酸钾氧化间胺黄褪色具有抑制作用 ,建立了测定微量碘的新方法。测定线性范围为 0 .0 2— 0 .4 mg/ L ,检出限为 1 .5× 1 0 -8g/ m L。用于食品中微量碘的测定 ,结果令人满意     

铽-培氟沙星的荧光特性研究及培氟沙星的测定

适宜条件下 ,铽 (Ⅲ )与培氟沙星反应极易形成络合比为 1∶2络合物。据此建立了简单、快速、灵敏测定培氟沙星的荧光方法 ,并优选了反应的最佳条件 ,探讨了络合物分子内部能量传递的机理及影响因素 ,结果表明 ,在 0 0 1～ 1 6 7μg·mL- 1 浓度范围内培氟沙星与其荧光强度呈良好的线性关系 ,其线性方程为F=12 0 0 1C 2 6 0 8,检出限为 0 0 1μg·mL- 1 。经样品测定 ,其回收率为 95 2 %～ 10 1 7% ,RSD为 2 9%～3 0 %。该方法可成功地用于不经任何处理的血清及胶囊中培氟沙星含量的测定。     

氧化-原子发射光谱快速测定油田水中微量碘

柴达木盆地西部的南翼山地区油田水中碘资源丰富,有极大的开发利用价值。该油田水盐度高,组成复杂,现有碘的分析方法难以满足研究工作的需求,建立准确分析南翼山油田水中碘浓度的方法是开展相关研究工作的基础和关键。电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）具有分析快速、线性范围宽、样品基体影响小等优势。然而,由于碘属于高电离能元素,ICP-AES直接测定碘的灵敏度低、检出限高,不能满足样品中微量碘的分析要求。借助自行设计加工的用于ICP-AES集进样、化学反应和气液分离三种功能为一体的进样装置（其具有组成合理、结构紧凑的优点）,将碘离子氧化为碘单质导入ICP-AES中测定,在提高有效进样量的同时降低了样品基体对碘测定的影响,从而大幅降低了碘的检出限,建立了ICP-AES快速测定油田水中微量碘的方法。优化了氧化碘离子为碘单质所用酸和氧化剂的浓度,最佳反应试剂为10 mmol·L-1 NaNO₂和1 mol·L-1 HNO₃。I 178.276 nm处的检出限为1.65 μg·L-1,一次测定所需时间三分钟。采用部分因子实验设计详细研究了南翼山油田水中主要共存离子（如钾、钠、钙、镁、锂、锶、铵）及它们之间的交互作用对碘分析的影响。在95%置信水平下,发现钙对碘的测定存在显著性影响。通过对样品进行适当的稀释可以消除钙和其他组分对碘准确测定的影响。采用标准曲线法将建立方法应用于南翼山不同蒸发浓缩阶段实际油田水中碘的分析,测定结果表明加标回收率为90%～104%。实验建立的分析方法具有简便快速、基体干扰小、准确度高等优点,为油田水中微量碘的测定提供了一种新的方法,对于卤水碘基础数据的获得和碘分离提取工艺具有重要意义。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定碘的研究

建立了用ICP AES测定碘的新方法 ,采用PHD氢化物发生器将亚硝酸钠和样品溶液分两路送入雾化器 ,使碘离子氧化为挥发性的碘单质而提高碘的传输效率。解决了过去碘的发射信号随放置时间的增加而变小的问题。同时发现采用亚硝酸钠作氧化剂在低酸度下可消除氯离子的干扰 ,方法的检出限为 14ng·mL-1,精密度为 1 2 % (c=2 μg·mL-1,n =10 )回收率为 99 44 % ,本方法已用于食盐和海水中碘的测定 ,结果令人满意     

火焰原子吸收光谱法测定彝药足壳中的微量元素

采用微波消解火焰原子吸收光谱法测定足壳中的微量元素。用HNO3+H2O2对足壳样品进行微波消解处理,采用火焰原子吸收光谱法测定足壳消解液中的Ca、Fe、Cu、Zn、Mn和Mg的含量。足壳中Ca的含量较高,各元素的回收率为93.0%—105.5%。此方法简单、准确,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定食盐中痕量铅

对巯基棉富集 Pb( )的条件作了研究 ,经过巯基棉分离富集后 ,用火焰原子吸收光谱法测定了食盐中的痕量铅 ,实验回收率 97.3%— 97.5 % ,RSD<5 %。方法简便 ,可用于食盐中痕量铅的测定     

火焰原子吸收光谱法测定汽车尾气催化剂中Pd的研究

研究了火焰原子吸收光谱法测定汽车尾气净化催化剂中的贵金属Pd。对测试条件和共存元素的干扰进行了研究。采用H₂O₂+HCl溶解催化剂,在基体元素共存的条件下,直接测定催化剂中的Pd。方法线性范围为0.1～15 μg·mL-1,检测限为0.029 μg·mL-1,相对标准偏差(RSD)在0.8%～2.5%之间,加标回收率为99.6%～101.2%。方法简便,快速,准确,满足催化剂测试要求。     

流动注射-导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的铜、锌

提出了流动注射 导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的微量铜和锌的新方法。流动注射进样技术克服了常规火焰原子吸收法耗样量大和基体干扰严重的缺点。导数技术应用于火焰原子吸收可提高方法的灵敏度和信号的选择性。流动注射与导数技术相结合应用于火焰原子吸收成功地测定了植物油中的微量铜和锌。铜和锌的特征浓度分别为 0 0 0 4 0 ,0 0 0 12 μg·mL-1,相对标准偏差在 1 1%～ 5 1%的范围内。     

Study on the influencing factors of analyzing gold-loaded carbon by flame atomic absorption spectrometry

In this paper, the influencing factors on rapid flame atomic absorption spectrometry analysis of gold-loaded carbon, granularity and moisture content are discussed. The main errors came from three aspects. One was the inhomogeneity of gold distribution in activated carbon. The other was moisture content. The last one was the error from the determining process by flame atomic absorption spectrometry. The relationship between granularity, moisture content and the inhomogeneity of gold content was investigated by analysing real gold-loaded carbon samples. The results shows that the nonuniformity of distribution of moisture content and gold content could be eliminated if the granularity of gold-loaded carbon is higher than 74 microns. After the operating parameters of atomic absorption spectrometry were optimized, the error in the process of determining gold by FAAS was reduced. The results sampled by the proposed method are consistent with the iodimetric analysis. The accuracy of this method is investigated by adding gold standard as well. The recoveries are in the range of 91-97%. Our results indicate the improvement of the gold-loaded carbon analysis.     

Micelle-Enhanced Spectrofluorimetric Method for Determination of Cyproheptadine Hydrochloride in Tablets: Application to In-Vitro Drug Release and Content Uniformity Test

A highly sensitive and simple spectrofluorimetric method was developed for the determination of cyproheptadine hydrochloride (CYP) in its pharmaceutical formulations. The proposed method is based on the investigation of the fluorescence spectral behaviour of CYP in a sodium dodecyl sulphate (SDS) micellar system. In aqueous solution, the fluorescence intensity of CYP was greatly enhanced (150 %) in the presence of SDS. The fluorescence intensity was measured at 410 nm after excitation at 280 nm. The fluorescence–concentration plot was rectilinear over the range 0.2–2.0 μg/mL, with lower detection limit of 0.06 μg/mL. The proposed method was successfully applied to the assay of commercial tablets as well as content uniformity testing. The application of the proposed method was extended to test the in-vitro drug release of CYP tablets, according to USP guidelines. The results were statistically compared with those obtained by official USP method and were found to be in good agreement.     

微波消解-原子吸收分光光度法测定魔芋粉中铜、铁、锰、锌的含量

将硝酸和过氧化氢放入聚四氟乙烯密闭罐中，置于家用微波炉内，微波消化魔芋粉，火焰原子吸收分光光度法测定铜、铁、锰、锌的含量。回收率为95．2％－106．4％，相对标准偏差为1．0％－3．9％。方法快速、简便，具有良好的精密度和准确度。     

铝锂合金样品的前处理及其Ag和Li的光谱分析

针对铝锂合金样品检测其Ag和Li,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定Ag和Li,火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定Ag和Li,单宁酸分光光度法(VS)测Ag,对不同的光谱测定方法进行了比较,证明了ICP-OES检测铝锂合金中的Ag和Li具有较高的抗干扰性。对比了三种不同的样品消解方法,确定了FAAS测Li采用王水溶样最佳,ICP-OES,FAAS和VS测Ag采用HCl+H₂O₂体系溶样准确度更高。详细讨论了样品中共存元素Al, Mg, Zr, Ti, Cu的干扰及消除方法。用氨水沉淀消除共存元素Al,Ti,Zr,8-羟基喹啉沉淀分离Mg和Cu的方法消除原子吸收光度法测Ag的干扰;采用磷酸盐沉淀分离Ti而消除原子吸收光度法测Li的干扰;采用与原子吸收光度法测银相同的消除干扰方法,消除上述离子干扰,滤去干扰沉淀后,用硝酸赶盐酸解蔽Ag+离子,同时分解消除8-羟基喹啉的颜色,以消除分光光度法测银的干扰。对比消除干扰前后的结果发现准确度显著提高,证明消除干扰的方法切实有效。将选择的最佳消解体系和干扰消除方法应用于铝锂合金样品的测定,ICP-OES测Li和Ag回收率分别在100.39%～103.01%和100.42%～103.73%之间,FAAS测Li和Ag 回收率分别在95.91% ～99.98%和98.04%～103.67%之间,分光光度法测Ag回收率在98.00%～101.00%之间,测定结果满足分析要求。     

HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片含量的方法.采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.05％庚烷磺酸钠溶液(用10％磷酸溶液调节pH值至4.0)∶乙腈(84∶16)为流动相,紫外检测波长233nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.盐酸二甲双胍在0.11-10.70μg/m...     

微波消解-原子吸收光谱法测定茶树菇子实体中的6种金属元素

建立了原子吸收光谱法测定茶树菇子实体中金属元素(Ca,Mg,Zn,Cu,Mn和Fe)的方法。对茶树菇子实体采用微波消解处理,然后采用原子吸收光谱法测定茶树菇子实体中金属元素含量。该方法的平均回收率为98.0%—103.2%,相对标准偏差(RSD)不大于4.84%。研究表明,该法适用于茶树菇子实体中金属元素的测定。方法简便、快速、准确,为茶树菇子实体的营养价值提供了参考数据。