石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒

采用石英高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中硒的损失。利用石墨炉原子吸收法对食用菌中硒的含量进行测定。1% Ni(NO₃)₂作为基体改进剂,灰化温度为500 ℃,原子化温度为2 500 ℃时,经氘灯校正背景,测定食用菌中硒含量,回收率在92.1%～115.5%之间,方法的相对标准偏差为1.28%,检出限为15.8 μg·L-1,该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中痕量硒的分析测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L~(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95％～105％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

富硒蛹虫草中硒多糖的分离与分析

在对人工栽培的富硒蛹虫草中分离提取了水溶性硒多糖,富硒蛹虫草硒多糖的分离纯化方法是采用水提醇沉工艺,粗硒多糖得率为5.76%。系统研究了富硒蛹虫草硒多糖的浸提、纯化、分离条件,苯酚硫酸法测定了富硒蛹虫草的多糖含量为47.5%,分子荧光法测定硒多糖中含硒量为92.3 mg·kg-1。     

催化动力学光度法测定禽蛋中的痕量硒(Ⅳ)

在酸性介质中及三乙醇胺存在下 ,以硒 ( )对硫化钠氧化亚甲基蓝褪色反应具有很强的催化作用为依据 ,优化了该催化反应的动力学条件 ,建立了利用动力学光度法测定硒 ( )的新方法。在 0— 5 0μg/ 5 0 m L范围内 ,硒的含量与褪色反应 ( A0 - A)呈很好的线性关系 ,检出限为 3.74× 10 -7g/ L。该方法具有良好的选择性和准确度 ,用于禽蛋中痕量硒 ( )的测定 ,结果令人满意     

原子荧光光谱法测定海藻泥中的总硒以及无机硒

采用湿法消解处理样品,利用双通道原子荧光光谱法测定海藻泥中的总硒及无机硒的含量.讨论了各种对测定有影响的因素,并优化了分析条件.在最佳实验条件下,Se的检出限为0.2410ng/mL,此方法快速、简便、准确且灵敏度高,为海藻中硒含量测定提供了较好的方法.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和硒

采用王水(1 1)作消解剂,以微波消解的方法处理土壤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件.利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.砷、硒的检出限分别为0.94μg/L和0.15μg/L,测定土壤中砷、硒的回收率分别为90%-105%、89%-104%,RSD分别为2.2%-4.0%、1.9%-3.1%.     

荧光光度法测定富硒米、富硒茶中痕量硒含量

利用硒（IV）与DAN（2，3－二氨基萘）反应生成具有强荧光特性的4，5－苯并苤硒脑，在荧光分光光度计上进行痕量硒的测定。结果为：富硒米中硒含量0.0069μg/g，富硒茶0.0021μg/g。本法灵敏度高，选择性好，检出限为1.0ng，平均回收率为93.16%,也可用于其它食品中痕量硒的测定。     

硒形态流动注射催化光度法分析

基于在pH7的柠檬酸磷酸氢二钠缓冲溶液中,硒(Ⅳ)对Na2S还原天青Ⅰ有强催化作用,建立了流动注射催化光度法测定硒的新方法。考察了不同流路的影响,分别研究了试剂和试样的流速、反应介质及酸度、反应温度、共存物质的影响。利用单纯形优化法选择了各种试剂的最佳用量以及采样体积、反应管长的最佳实验条件。方法的线性范围为01～20mg·L-1,检出限为0015mg·L-1,相对标准偏差小于31%,进样频率为120个·h-1。该方法用于大蒜和硒酵母中有机硒和无机硒的测定,结果发现大蒜对硒有强的富集作用,有机硒的转化率随环境硒浓度的增加而下降。测定的回收率在971%～1043%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0～10ng.mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45ng.g-1。测定标准物质中硒的回收率为98.9%～101%,其平均值为100%。对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73%(n=9)。以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合。该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定。     

利用透射光谱反演硒化锌的光学常数

建立了单块样品和两块叠加样品的透射比计算模型,并提出了一种基于两块相同厚度样品叠加后的透射光谱反演其光学常数的新方法。通过Bruke V70傅里叶光谱仪测试了不同厚度单块硒化锌样品以及两块硒化锌样品叠加的1.33～21 μm范围的透射光谱,结合实验透射光谱利用光学常数反演方法,计算得到了硒化锌样品的光学常数。部分反演结果与文献中数据进行比较,验证了反演方法的可靠性。     

31P核磁共振谱应用数则

用³¹P对烷基膦酸二烷基酯,乙酰丙烯磷酸二烷基酯的组成进行了分析,为寻找反应条件和产品纯化方法提供了有益的数据。并对几种腺嘌呤核苷酸磷酸酯及磷酰胺不同的立体异构体进行了测定,平展式较直立式在高场约2ppm处共振。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定三种鸡蛋中硒含量的研究

探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒含量的最佳仪器工作条件,建立电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测硒含量的分析方法,并通过检测市售乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中的硒含量,以期为人们进行鸡蛋消费选择提供理论实践参考。为提高原子荧光光谱法检测鸡蛋中硒含量方法的精确度和准确度,试验分别对消解液的比例、预还原剂的浓度选择、硼氢化钾的浓度等反应条件进行比较分析,并通过计算精密度、回收率、最低检出限等指标对该方法检测结果的可行性进行检验。试验结果显示：鸡蛋样品用体积比为1∶1的浓硝酸与高氯酸的混合液消解过夜后,放于200 ℃微控数显电热板上加热消解至透明清亮,同时将电热板温度调至160 ℃,当锥形瓶温度冷却至室温后,再加入5 mL的6 mol·L-1的盐酸进行预还原反应,再次将锥形瓶放在电热板上加热,至溶液变透明清亮后取下,冷却至室温后,将锥形瓶内溶液转移置100 mL容量瓶中,加入1.00 mL 10%铁氰化钾溶液,用10%盐酸定容,摇匀,待测,同时做样品空白对照。将处理后的鸡蛋样品放在高性能空心阴极硒灯下,以1.5%的硼氢化钾溶液为还原剂和2%盐酸溶液为载流液对鸡蛋样品进行连续测定。在最佳消解条件和仪器工作状态下,硒在0～8 μg·L-1的浓度范围内呈现良好的线性关系,硒标准曲线方程式为I_F=114.19C＋1.30,标准曲线相关系数为0.999 9,最低检出限为0.01 μg·L-1,相对标准偏差为0.07%～0.72%,加标回收率为96.12%～99.1%。建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法准确测定鸡蛋中硒含量的方法,该法具有简单易操作、精密度高、灵敏性高等优点,并利用该法对普通鸡蛋、土鸡蛋和乌鸡蛋中的硒含量进行了检测分析,结果显示乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋的硒含量分别为0.191,0.195和0.141 mg·kg-1,乌鸡蛋和土鸡蛋中的硒含量差异不显著（p＞0.05）,但二者的硒含量均显著高于普通鸡蛋（p＜0.05）。该研究为禽蛋中硒含量的科学检测及人们进行鸡蛋消费选择提供了理论实践依据。     

ICP-MS等三种测定蛹虫草硒含量方法的比较

采用微波消解法对试验样本进行消解,分别通过ICP-MS法、HPLC/荧光法和3,3-二氨基联苯胺比色法三种方法测定了富硒蛹虫草菌丝体中硒的含量,对上述几种硒含量测定方法的工作条件、检出限和精确度进行了对比研究.实验结果表明:ICP-Ms法、HPLC/荧光法和3,3-二氨基联苯胺比色法的检出限分别为0.260 7,0.182 1和10.485 9μg·L-1,ICP-MS法的检出限最低,3,3-二氨基联苯胺比色法的检出限最高.在精密度方面.对同一样品以ICP-MS法测硒的标准差为最低,以3,3-二氨基联苯胺比色法测硒为最高.建议当分析样品中硒含量很低时,可选用HPLC/荧光法和ICP-MS法,如分析样品含硒量相对较大,可采用3,3-二氨基联苯胺比色法.     

原子荧光光谱法测定湖北宜昌茶叶中的微量硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定湖北宜昌茶叶中硒含量,利用标准加入法进行数据处理,以加入标准溶液后测得溶液的总浓度(样品及加入标准液的浓度之和)对加入标准液的浓度作图.实验结果表明:氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒的回收率为93.7%-98.1%.湖北宜昌这种茶叶的硒含量为:2.74±0.12mg·g-1.标准加入法的数据处理方法能够提供更多的信息(如:加标回收率),并且简单、快速.     

微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定犁头草等中药材不同部位的硒

用微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定犁头草、淫羊藿等中药材中硒的含量,并比较测定了各品种不同部位的硒含量差异,对样品处理、干扰消除等进行了探讨,结果表明,本法回收率为95.35%—102.90%,方法的选择性好,操作简单,适用于常见中药材中微量硒的检测。     

血硒的氢化物发生-原子吸收光谱法规范化研究及临床应用

建立了基于氢化物发生火焰原子吸收光谱法测定血清中硒的方法。血样在180±10℃的条件下用硝酸-高氯酸进行快速消解,然后用浓盐酸将6价硒还原为4价硒,再用硼氢化钠将4价硒还原为硒化氢,血清经消解和稀释后取样4.0μg进行测定。该方法具有灵敏、准确、快速和简便等诸多优点,其中的特征浓度、检出限、变异系数、回收率和线形范围分别为2.93μg/L、1.55μg/L、3.3%—5.4%、99.2%—103.4%和1.65—320.0μg/L。对国产氢化物发生器的普及有重大的现实意义。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定不同采摘期茶叶中硒的含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量的方法,研究了仪器工作条件及样品消解条件对测定结果的影响,确定了仪器及氢化物产生的最佳条件。并对不同采摘期安康紫阳翠峰茶叶的硒含量进行测定,结果硒的检出限为0.21μg/L,相对标准偏差小于3%;回收率为95.27%—101.96%,测试表明,茶叶采摘时间与其硒含量有一定的联系,这为富硒茶开发与研究提供科学参考。     

萃取火焰原子吸收法测定高梁种皮中的硒

本文研究了微量元素硒，用APDC和MIBK萃取，火焰原子吸收法进行测定。通过萃取富集，既克服了硒的原子化效率低而难以测定的缺点，又消除了稳定剂Cu^2 及样品中所含有的其他金属离子对硒测定的干扰，用于高梁种皮中硒的测定，效果良好，方法简单，快速、准确，具有较高的准确度和精密度，相对标准偏差为4.18%，回收率为97.8%。     

硒形态分析研究进展

综述了近年来在硒形态分析的研究领域所取得的进展。主要包括分离检测方法,接口技术, 以及硒形态的结构分析的最新发展状况,并且介绍了硒形态分析中各种样品的前处理方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法对水中总硒含量测试方法改进研究

为探寻简单可靠的水中硒测试方法,在采用国标中氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的硒含量时,对影响水中硒消解的因素如消解温度和盐酸用量等进行了比较,并且确定了一种简易可行的新方法,即水样在100℃消解时加入3mL盐酸。采用3,6和10μg.L-1硒标液测定了方法的精密度和准确度,测试的结果分别是2.96,5.43和9.66μg.L-1,回收率在90.50%～98.67%。同时,用不同方法测试了29个水样中的硒含量,国标中氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的硒含量的标样的误差为8.95%～25.46%,新方法测定标样的误差为1.33%～3.40%。新方法相对于中华人民共和国标准GB/T 5750.6-2006水中硒测试方法而言,具有操作过程简单、易控制和可靠性强、经济等特点。