芬苯达唑与β-环糊精包合物的制备及表征

采用饱和溶液法制备了芬苯达唑(FBZ)与β-环糊精(β-CD)包合物(FBZ-β-CD)。通过JOB曲线和相溶解度法确定了FBZ-β-CD的包合比为1∶1。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)、核磁共振(NMR)等表征手段证明了FBZ-β-CD包合物的形成。与FBZ相比,FBZ-β-CD水溶性增加了约10倍。     

固体核磁共振定量表征方法及其在高分子结构研究中的应用

高分子材料拥有众多优良的特性,使其广泛应用于现代社会的生产、生活及高新科技等领域。对于高分子特性的研究离不开微观物理、化学结构的定量表征。在众多表征高分子结构定量信息的实验技术中,固体核磁共振（SSNMR）发挥着重要的作用。它可以定量表征高分子的化学结构、材料体系的相成分及共混组分等,从而实现了难溶高分子产物的结构鉴定,以及高分子微观物理、化学结构关联材料性能的研究。然而,传统的SSNMR定量方法（直接激发法,DD）往往需要耗费十几个小时甚至数天的实验时间。交叉极化方法（CP）虽然大大缩短了实验时间,却往往无法提供定量的信息。基于此,研究者们提出了多个定量CP的实验方法,同时满足了方法定量性和实验耗时短的需求。本文综述了传统SSNMR定量方法及几种定量的CP方法,简单介绍了每个方法的基本原理,并平行阐述了实验方法的应用范围及特点,通过部分实例展示了SSNMR定量方法在高分子材料领域的应用价值,为研究者研发新型的高分子材料提供可靠并有效的结构表征手段。     

富硒蛹虫草中硒多糖的分离与分析

在对人工栽培的富硒蛹虫草中分离提取了水溶性硒多糖,富硒蛹虫草硒多糖的分离纯化方法是采用水提醇沉工艺,粗硒多糖得率为5.76%。系统研究了富硒蛹虫草硒多糖的浸提、纯化、分离条件,苯酚硫酸法测定了富硒蛹虫草的多糖含量为47.5%,分子荧光法测定硒多糖中含硒量为92.3 mg·kg-1。     

商品检验与分析专业课程体系与教学内容的改革与实践

针对商品检验与分析专业课程体系和教学内容存在的问题,并根据网络调研和实地考察的有关资料,探讨了商品检验与分析专业课程体系设置以及实践环节和教学内容等方面的具体改革措施。     

转动课堂在分析化学教学中的应用

"转动课堂"是渤海大学依据地方综合性大学的人才培养目标,借鉴国内外的课堂教学模式引申而来,将课堂精讲与师生互动紧密结合,个性化培养学生的创新能力和动手能力。本文介绍了分析化学结合学科特点及转动课堂核心理念,设计自学、精讲、互动等8个教学环节以提高课堂效率。这种课内课外协同互补的教学模式,激发了学生学习分析化学课程的热情,课堂教学质量及学生学习效果明显提高。     

连续浸提-分光光度法测定硼泥中不同形态的硼

采用连续浸提法将硼泥中的硼划分为七种物理形态,即:水溶态、醇溶态、盐溶态、络合态、硫酸盐等结合态、Fe-Mn结合态及残渣态。用分光光度法测定各形态硼的含量。测定结果的相对标准偏差为4.4%(n=4),回收率为91.7%~102.4%。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中重金属含量

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉、铬、铜、铅、镍和锌等6种元素含量的方法。使用微波消解的方法处理样品,在优化的消解条件和仪器工作条件下,6种元素的质量浓度均在10mg.L-1以内与吸收值呈线性,检出限(3S/N)在0.005～0.011mg.L-1之间。方法用于贝类样品的分析,加标回收率在93.8%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.84%～4.2%之间。     

超声波提取-原子吸收光谱法测定油区土壤中重金属的含量

优化了超声波辅助提取土壤中重金属的条件,建立了原子吸收光谱法测定土壤中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的方法.各元素的线性关系良好(r=0.9991～0.9998),检出限为0.002～0.013 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.4％～5.8％,加标回收率为92.0％～110％.在优化的超声提取条件下分析标准物质GBW07439,并与湿法消解结果相比较,两种方法的测定值与参考值均相符,但超声提取法速度较快、安全性较好、污染小、试剂消耗少、残渣少.利用该方法分析辽河油田周边土壤中重金属含量,采用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法评价了土壤受重金属污染的程度.     

埃索美拉唑镁在特定溶液中的分子互变异构体结构表征及互变动力学的核磁共振波谱研究

选取浓度为1 mg/mL的埃索美拉唑镁二水合物(EMD)的氯仿溶液作为研究体系,通过对溶液的一维~1H NMR谱、二维~1H-~1H COSY谱、~1H-~1H NOESY谱和~1H-~1H ROESY谱的分析,发现EMD在氯仿溶液中存在2种互变异构体(分别命名为A和B),2种结构的相对含量分别为64%和36%.结合变温一维~1H NMR谱和二维交换谱(2D EXSY谱)技术,通过动力学矩阵的计算得出了A→B和B→A的一级反应速率常数k_(AB)和k_(BA)分别为1.04和1.91 s~(-1).使用上述两组数据可分别计算出A→B的反应平衡常数K_c分别为0.56和0.54,2组数值相近,证明了测试结果的准确性.     

耗时短、通用性强的固体核磁共振交叉极化定量检测方法

设计了r CDPz脉冲序列,结合使用ramp CP技术,提出了rQCPz/rQCPz~(RC)定量检测方法.与QCP/QCP_(RC)方法相比,rQCPz/rQCPz~(RC)更适用于高速魔角旋转条件及T_2~I较长的样品体系.为了评估rQCPz/rQCPz~(RC)方法的准确性,选取丙氨酸、组氨酸及二者的混合物作为检测样品,分别测定了样品分子基团的相对比例及混合物的组分含量.通过对DP,CP和rQCPz/rQCPz~(RC)法测定结果进行比较发现,与CP方法相比,rQCPz/rQCPz~(RC)检测结果的准确度显著提高,且准确度与传统的DP定量方法相当,但实验时间大大缩减.