超声辅助溶剂萃取-原子荧光法用于土壤中汞的形态分析

建立了超声辅助溶剂萃取联用原子荧光法测定土壤样品中迁移毒性态汞中无机汞和有机汞的分析方法.实验优化了萃取溶剂种类,溶剂浓度,各种辅助措施和超声波振荡时间等各种萃取条件.方法的检出限为0.01 μg/L,相对标准偏差(n=11)为2.1%.方法已应用于珠江三角洲4个代表性菜园土壤样品汞形态分析.     

微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷

采用微波辅助萃取分析物,联合原子荧光光谱技术,建立了微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、萃取温度、萃取时间、固液比等微波萃取条件,研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为1.0~160.0μg/L,无机砷的检出限为0.20μg/L,相对标准偏差为0.3%,样品回收率为93.0%~98.5%。用本法分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷量。     

ICP-AES测定工业用氢氧化钠中Fe、Si、Ca和Mg

电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了工业用氢氧化钠中Fe、Si、Ca、Mg,探讨了功率对测定结果的影响,用离峰扣背景法消除背景干扰,用基体校正系数消除基体干扰,加标回收率在97.9%—105%之间。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定植株中硫和氯

采用氧瓶燃烧法对样品进行燃烧,然后用0.08mol.L-1碳酸钠-0.01mol.L-1碳酸氢钠-过氧化氢吸收液吸收释放出的氯化氢和三氧化硫,并提出了离子色谱法分离测定植株中硫和氯含量的方法。以Ionpac AS14A(4mm×250mm)离子交换柱,以0.008mol.L-1碳酸钠-0.001mol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫和氯的方法检出限(3S/N)分别为0.04mg.L-1和0.02mg.L-1。方法用于大米(GSB-1S)、黄豆(GSB-4S)、菠菜(GSB-6S)和圆白菜(GSB-5S)标准样品的分析,测定值与认定值相一致,硫和氯的相对标准偏差(n=5)分别为3.1%和4.2%,回收率分别为97.0%和93.8%。     

吸烟过程中重金属挥发量的测定

原子荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定了不同品牌香烟中重金属的本底值与香烟吸过后过滤嘴、烟头和烟灰中重金属的总残留量,并计算在吸烟过程中重金属的挥发量。结果表明,在吸烟过程中,香烟中砷和铅挥发性较小,且通过烟头及过滤嘴的吸附,对主动吸烟者及被动吸烟者造成危害甚微;而汞和镉的挥发性较大,且过滤嘴吸附量较小,故对主动吸烟者及被动吸烟者均可能造成危害。     

土壤中无机砷测定的三种前处理方法比较

对土壤无机砷分析的样品前处理技术-微波辅助提取、超声波提取、水浴提取进行了对比研究.结合氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)测定技术比较了3种方法对国家土壤标准物质中无机砷的提取效果,并对溶剂类型、提取时间和提取剂用量等影响因素进行了考察.与超声波提取法和水浴提取法相比,微波辅助提取法具有快速、高效的优势.     

微波萃取-火场燃烧残留物紫外分光光度分析

建立了微波萃取-紫外分光光度分析火场燃烧残留物的方法.用正交实验设计结合单因素试验优化了微波萃取条件:萃取温度65℃,萃取时间5min,萃取溶剂15mL.将萃取方法也进行了比较,结果表明,与超声萃取和搅拌萃取相比,微波萃取法快速、高效.用本法对不同助燃物的紫外光谱中特征吸收峰进行了分析比较,从而快速鉴定助燃物类型.     

动物排泄物中无机砷和有机砷测定方法研究

本文建立了微波辅助提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定服用有机砷饲料后猪排泄粪便中的无机砷和有机砷的方法.研究了微波辅助提取的最佳条件,考察了酸介质、还原剂的选择及共存离子的干扰及消除方法.方法的检出限为0.20 μg\5L-1,相对标准偏差(RSD)为1.3%,样品加标回收率为95.2%～97.2%.     

土壤中汞与砷分析的热分解浸提前处理方法探讨

采用热分解浸提法处理土壤,以氢化物-原子荧光光谱法测定汞和砷的含量。研究了浸提时间、水浴温度、共存元素对测定结果的影响,对比测定国家级土壤标准物质以及考核样品中汞和砷的含量,其结果与土壤标准物质推荐值相吻合,回收率94.23%—102.73%。用该方法测试了耕地土壤样品中汞和砷的含量,结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于实验室常规分析。     

RP-HPLC法测定感冒复方中药制剂中的甘草酸含量

色谱柱用Alltima C18 5μ(Lot No.2980 Part No.88056 Length 250mm Serial No.02060484.1 ID 4.6mm),流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶35∶2(pH至5.6),紫外检测波长254nm;流速0.8mL/min;柱温45℃,反相高效液相色谱法测定新型感冒复方中药制剂中甘草酸含量.甘草酸的浓度在3-86μg/mL之间与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.9%,方法精密度RSD=0.36%(n=5).方法准确、简便、回收率和重现性较好,为新型感冒复方中药制剂的质量控制提供了可靠依据.