ICP-MS测定动物肝脏中铅、镉和砷

利用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定动物肝脏中铅、镉、砷3种元素.样品经聚四氟乙烯高压消化罐消解后,以锗、铟、铋作为内标物质,补偿基体效应,直接用ICP-MS同时测定这3种元素,结果令人满意.该法线性范围宽,分析速度快,准确度和精密度均符合分析测试要求.     

石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒

采用石英高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中硒的损失.利用石墨炉原子吸收法对食用菌中硒的含量进行测定.1%Ni(NO3)2作为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为2 500℃时,经氘灯校正背景,测定食用菌中硒含量,回收率在92.1%～115.5%之间,方法的相对标准偏差为1.28%,检出限为15.8μg·L-1,该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中痕量硒的分析测定.     

分光光度法测定水体中的氯化氰

研究用异烟酸 巴比妥酸光度法测定城市水体中氯化氰含量。氯化氰含量在 0～ 1 .2 μg 2 5mL范围内服从比耳定律。回归方程y=- 0 .0 31 5 + 1 .994x,相关系数r=0 .9999,表观摩尔吸光系数ε =1 .1 7× 1 0 5L mol·cm。该方法用于地表水、游泳池水、自来水等环境水体中氯化氰含量测定。     

钨锗酸催化合成马来酸双酯

马来酸双酯与醋酸乙烯、苯乙烯、氯乙烯、丙烯酸酯等进行共聚,将可塑性基团直接接在分子链上,可起到内增塑的作用,也用作凝胶化促进剂、粘合剂原料、杀虫剂、杀菌剂和防锈添加剂等.杂多酸是一类性能优异的固体超强酸,广泛应用于催化领域。杂多酸催化化学进展迅速.本文研究钨锗杂多酸催化合成马来酸双酯.     

紫外和圆二色光谱法研究丁基锡化合物与牛血清白蛋白的相互作用

通过紫外(UV)和圆二色(CD)光谱,研究了丁基锡化合物与牛血清白蛋白(BSA)的作用方式以及浓度变化对丁基锡化合物与BSA作用的影响。结果表明,丁基锡化合物与BSA的作用是双重的,既有丁基锡离子与BSA的配位作用,又有丁基基团的疏水作用,引起BSA构象变化和α-螺旋含量减少。     

富硒蛹虫草试样中硒的形态分析

本文采用连续浸提法研究了富硒蛹虫草中硒的赋存形态。结果表明,碱溶态>盐溶态>水溶态>醇溶态>残渣态。可见,碱浸取是获取植物蛋白的有效途径,在富硒蛹虫草试样中硒主要以硒蛋白的形式存在。     

体积排阻色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术在富硒金针菇硒多糖形态分析中的应用研究

提取含硒7.97μg/g的富硒金针菇硒多糖,采用体积排阻色谱与电感耦合等离子体质谱(SE-HPLC-ICP-MS)联用技术进行在线分离分析,确定富硒金针菇中至少含有三种硒多糖,其分子量分别为4.27 kDa1、.868 kDa和1.54 kDa,含硒量分别占可溶性硒多糖中硒含量的14.95%、40.39%和44.66%。进一步研究证明:在金针菇的富硒培养过程中,硒不仅参与了生物大分子的合成,而且在富硒金针菇体内存在大量的具有生物活性的硒多糖。从分子生物学角度对新的补硒资源和生物活性因子进行有益的探索,为研究人类硒源的生物安全性和高效可利用性提供科学的理论依据。     

富硒金针菇子实体中硒多糖的分离纯化技术及红外光谱研究

对富硒金针菇子实体中硒多糖(Se-containing polysaccharide,Se-P)的分离、纯化进行了优化研究,并采用苯酚-硫酸法、ICP-MS法对硒多糖中多糖及硒含量进行了测定.确定硒多糖的最佳提取条件为:浸提温度80℃、浸提时间3 h、料液比1:50、提取3次合并滤液;其中多糖含量为12.48%,硒含量为7.97μg/g.将粗多糖经Sephadex G-100柱层析系统分离纯化,所得精硒多糖进行红外光谱分析表明:可溶性硒多糖均为糖苷键连接的吡喃多糖,其中水溶性硒多糖与普通多糖结构相似,而碱溶性硒多糖中由于硒酸酯的形成改变了原有多糖的吡喃环糖苷键的构型,进一步证明在金针菇的富硒培养过程中,硒参与了硒多糖的合成.     

硒多糖的抗氧化活性及与过氧化氢酶协同作用的研究

对自行培养的富硒蛹虫草中提取的有机硒多糖进行抗氧化活性研究.采用循环伏安法(CV),在铂电极表面构筑支撑磷脂双层膜 (Supported bilayer lipid membrane, s-BLM),以0.1 mol/L KCl-1.0 mmol/L K3Fe(CN)6-1.0 mmol/L K4Fe(CN)6为探针溶液,利用Fenton体系中Fe2+和H2O2反应产生的羟自由基对模拟生物膜的损伤程度考察有机硒多糖的生物活性.结果表明:羟自由基使s-BLM的通透性增强,造成膜体损伤;而在硒多糖存在下,可使羟自由基对膜的这种损伤受到抑制,硒多糖能够清除自由基保护生物膜;采用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱法比较研究不同浓度的过氧化氢酶与硒多糖对羟自由基的清除率.结果表明:硒多糖对羟自由基的清除效果好于过氧化氢酶,且当体系中硒多糖和过氧化氢酶共存时,二者对羟自由基的清除效果具有协同作用.进一步讨论了硒多糖抗氧化活性的可能机理,为有机硒多糖在保护生物膜、抗氧化活性方面的开发与利用提供科学的理论依据.     

HPLC-ICP-MS联用技术在富硒金针菇硒的形态分析中的应用

从富硒培养的金针菇中分离得到含硒化合物, 并采用SE-HPLC-ICP-MS联机技术对浸提液中的含硒化合物进行分离分析; 同时对样品中的硒蛋白在特定条件下水解, 采用RP-HPLC-ICP-MS联机技术对水解液中硒代氨基酸进行确认, 并测定其中硒的含量. 结果表明, 可溶态硒是富硒金针菇中硒的主要存在形式, 其中小分子含硒有机化合物中的含硒量占浸提液中硒的71.87%; 而含硒蛋白所占比例为4.88%; 进一步确定富硒金针菇中含有硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸和由二者组成的含硒多肽等, 各形态硒的含量为总硒量的12.3%, 17.6%和36.8%. 本方法将具有高效分离能力的色谱技术与高灵敏度的元素检测技术成功结合, 用于含硒生物分子中硒的在线分析, 具有快速、灵敏及准确等特点.