泡腾辅助液相微萃取/高效液相色谱法检测蜂蜜中7种喹诺酮类药物

以密度小于水且具有可切换亲水性的壬酸作为萃取剂,通过加入Na2CO3和H2SO4改变溶液pH值,使壬酸完成从疏水性到亲水性再到疏水性的转换,同时利用原位产生的CO2鼓泡加大接触面积,完成对分析物的萃取,建立了基于可切换亲水性溶剂的泡腾辅助液相微萃取（EA－LPME－SHS）/高效液相色谱－荧光检测法（HPLC－FLD）测定蜂蜜中7种喹诺酮类药物（QNs）的分析方法。最佳提取条件如下：萃取剂为200 μL壬酸;pH调节剂为400 μL 2.0 mol/L Na2CO3和300 μL 2.0 mol/L H2SO4;提取时间为1.5 min。结果表明,5种喹诺酮类药物在2.0～200 μg/L范围内呈良好线性（诺氟沙星和环丙沙星为2.0～100 μg/L）,相关系数（r2）为0.999 5～0.999 9;在10、100、500 ng/g加标水平下,7种待测药物的回收率为62.8%～117%,日内（n = 3）和日间（n = 6）相对标准偏差（RSD）不大于6.2%,检出限为3.0 ng/g,定量下限为10 ng/g。该方法的提取过程均在注射器内完成,无需离心即可实现相分离,具有绿色环保、操作简便、省时等特点。     

基于LabVIEW伏安型电子舌系统激励信号源的设计与实现

伏安型电子舌系统最大优点是测量方法的多样性,它主要靠激励信号的多样性来实现;但是伏安型电子舌系统所需的大部分激励信号在电化学工作站中无法实现;文章利用虚拟仪器技术,采用数据采集卡USB-6008结合LabVIEW软件,针对伏安型电子舌系统的需求,设计一种多功能的激励信号发生器,主要实现了电压范围0~0.5 V,步进电压0.1 V,频率分别为1 Hz、10 Hz和100 Hz的复频调幅脉冲;电压范围0~0.8 V, 步进为0.1 V的大幅脉冲、小幅脉冲、阶梯波脉冲和电压范围为0~1.2 V的三角波;详细论述了不同波形产生和实现过程;测试结果显示:该激励信号发生器产生的波形稳定,方式灵活,适应于便携式伏安型电子舌测试系统。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定三种鸡蛋中硒含量的研究

探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒含量的最佳仪器工作条件，建立电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测硒含量的分析方法，并通过检测市售乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中的硒含量，以期为人们进行鸡蛋消费选择提供理论实践参考。为提高原子荧光光谱法检测鸡蛋中硒含量方法的精确度和准确度，试验分别对消解液的比例、预还原剂的浓度选择、硼氢化钾的浓度等反应条件进行比较分析，并通过计算精密度、回收率、最低检出限等指标对该方法检测结果的可行性进行检验。试验结果显示：鸡蛋样品用体积比为1∶1的浓硝酸与高氯酸的混合液消解过夜后，放于200 ℃微控数显电热板上加热消解至透明清亮，同时将电热板温度调至160 ℃，当锥形瓶温度冷却至室温后，再加入5 mL的6 mol·L-1的盐酸进行预还原反应，再次将锥形瓶放在电热板上加热，至溶液变透明清亮后取下，冷却至室温后，将锥形瓶内溶液转移置100 mL容量瓶中，加入1.00 mL 10%铁氰化钾溶液，用10%盐酸定容，摇匀，待测，同时做样品空白对照。将处理后的鸡蛋样品放在高性能空心阴极硒灯下，以1.5%的硼氢化钾溶液为还原剂和2%盐酸溶液为载流液对鸡蛋样品进行连续测定。在最佳消解条件和仪器工作状态下，硒在0～8 μg·L-1的浓度范围内呈现良好的线性关系，硒标准曲线方程式为I_F=114.19C＋1.30，标准曲线相关系数为0.999 9，最低检出限为0.01 μg·L-1，相对标准偏差为0.07%～0.72%，加标回收率为96.12%～99.1%。建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法准确测定鸡蛋中硒含量的方法，该法具有简单易操作、精密度高、灵敏性高等优点，并利用该法对普通鸡蛋、土鸡蛋和乌鸡蛋中的硒含量进行了检测分析，结果显示乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋的硒含量分别为0.191，0.195和0.141 mg·kg-1，乌鸡蛋和土鸡蛋中的硒含量差异不显著（p＞0.05），但二者的硒含量均显著高于普通鸡蛋（p＜0.05）。该研究为禽蛋中硒含量的科学检测及人们进行鸡蛋消费选择提供了理论实践依据。