微波消解-原子吸收光谱法测定藤黄中6种重金属含量

采用微波消解法消解中药藤黄,火焰原子吸收光谱法测定Mn、Cu、Fe的含量,用石墨炉原子吸收光谱法测定Cr、Cd、Pb的含量,各元素测定相对标准偏差在0.99%-2.490之间,回收率在92.0%-102.0%之间,测定结果表明中药藤黄中的Mn、Cu、Fe、Cd、Pb元素含量分别为65.7、2.37、48.5、0.012...     

原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO₃-H₂O₂湿法消解法和HNO₃-HClO₄湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明：干灰化法的回收率范围为89.88%～102.15%,标准偏差(RSD)<3.037% ;HNO₃-H₂O₂湿法消解法的回收率范围为92.34%～103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO₃-HClO₄湿法消解法的回收率范围为94.52%～102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,HNO₃-HClO₄湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO₃-HClO₄湿法消解法测得Na, K, Ca, Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中的锰

用微波消解方法处理汽油样品,石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量,建立了用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的新方法。用正交试验法考察了消解时间、温度、微波功率和酸度对消解效果的影响,确定了最佳微波消解条件。研究结果显示：测定汽油样品中锰含量时相对标准偏差（n=11）≤4.12%,加标回收率在96.5%—110.2%之间。方法具有测定精密度好、样品用量少、操作简单、环境友好等优点,可用于汽油样品中锰含量的测定。     

微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅

采用微波消解系统处理土壤样品,可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间。石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅,以磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰。方法简便,快速,准确度高。铅的测定结果相对标准偏差为0.44%—5.2%;检出限为0.25mg/kg。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定毒清药中铅和镉

介绍了一种微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定＂毒清药＂中铅和镉含量的方法。试样用HNO3-H2O2消解,校准曲线法进行测定。测定结果表明毒清药中含有9.087μg/g Pb,1.480μg/g Cd。回收率为95%—107%,相对标准偏差为4.5%—5.2%（n=8）,结果准确。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蒙山全蝎中的痕量锗

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蒙山全蝎中痕量元素锗的方法.通过程序控温、控压的分步微波消解方式消解样品,优化石墨炉升温程序,采用Ni(NO3)2为基体改进剂,以氘灯扣除背景,在265.2nm波长下测定蒙山全蝎中痕量元素锗.在选定分析条件下,锗的检出限为0.30μg/L,RSD的范围为1.2%-3.1%,回收率为88.9...     

GFAAS测定珍珠粉中铅、镉和铬含量的不确定度评定

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定珍珠粉中Pb、Cd和Cr3种重金属含量,并建立不确定度评定数学模型,对模型中各个参数进行不确定度来源分析,评定其不确定度.实验结果表明,珍珠粉中铅、镉和铬测定结果表示为(1.025±0.042)、(0.01978±0.00054)mg/kg和(7.648±0.192)mg/kg.该方法不确定度的主要来源为样品的重复性和校准曲线.     

火焰原子吸收光谱法测定兰州百合中的8种微量元素

采用HNO₃-HClO₄(3.5∶1)混酸作消化液,在常压微沸条件下消解百合样品,应用火焰原子吸收光谱法测定了兰州百合中的Zn,Fe,Cu,Mn,Co,Pb,Cd和Cr共8种元素的含量。研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,确定了合适的样品消化体系,考察了干扰情况、方法的准确度和精密度。在选定的实验条件下,百合中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行8种元素的分别测定。实验表明,兰州百合中含有丰富的Zn,Fe,以及Cu,Mn,有害元素Pb和Cd未检出。方法的加标回收率为94.20%～111.20%,RSD≤2.54%(n=6),测定结果准确可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定不同地区秦艽花中铅和镉的含量

选用硝酸和高氯酸(4∶1)的混合消解液对样品进行微波消解,利用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同地区秦艽花药材中铅、镉的含量。该方法铅、镉加标回收率分别为96.5%、94.0%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%、4.3%,具有良好的准确度和精密度。结果显示,不同地区的秦艽花中Pb的含量介于1.266—3.429mg·kg-1之间,Cd的含量均小于等于0.167mg·kg-1,不同地区秦艽花中Pb、Cd的含量均有一定差异。该测定结果为秦艽花药材的质量控制与开发利用提供可靠依据。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO₃-H₂SO₄-HClO₄体系、HNO₃-H₂O₂体系、HCl-HNO₃体系、HF-HClO₄体系中,以HF-HClO₄ 体系消化效果最佳,经试验,0.2 g样品用1 mL HF,2 mL HClO₄消溶效果较好。以HF-HClO₄体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO₃)₂作基体改进剂,灰化温度1 000 ℃,原子化温度2 200 ℃。该方法相对标准偏差为2.8%,回收率在97.0%～106.3%之间,该方法快速、简便、准确。     

微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬.研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法.测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%-2.4%,回收率为97.3%-98.8%.通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉含量的研究

研究了各因素对样品消解效果的影响 ,优化了石墨炉原子吸收条件 ,建立了一种快速、有效的中药中铅、镉含量的检测方法 ,方法对铅、镉的检出限分别为 0 .14 5 ng/ m L、0 .0 119ng/ m L和线性范围分别为 0—2 0 ng/ m L、0— 2 ng/ m L。样品测定回收率为 96 .7%— 10 3.6 % ,结果满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0～100 μg·L-1,0～8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中铅、镉和铜

建立蜂花粉中铅、镉和铜3种重金属含量的测定方法。采用浓硝酸和过氧化氢(体积比4:1)混合液对样品进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铜的含量。该方法对花粉样品中铅、镉和铜测定的加标回收率分别为93.3%、101.0%和99.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%、6.0%和3.0%,准确度和精密度良好。本法用微波溶样,石墨炉原子光谱法测定铅、镉和铜,具有简便快速、灵敏准确,重复性好的特点,并且节省试剂、污染少。该法可为蜂花粉质量控制提供方法参考。     

清热解毒类中成药中重金属含量的测定及评价

建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定中成药中Cu、Pb、Cd和Cr重金属含量的方法,并用该法测定了14种清热解毒类中成药中Cu、Pb、Cd和Cr等重金属的含量,并对中成药中重金属的污染状况进行了评价。方法的加标回收率为96.7%—108.0%,相对标准偏差(RSD)值小于5.4%。实验结果表明,中成药中Cr和Cd污染严重,没有被Cu和Pb污染。     

微波消解-原子吸收光谱法测定不同产地淡竹叶中微量元素的含量

利用微波消解技术处理样品,采用原子吸收光谱法测定了我国广东、湖北、湖南、重庆、广西、江苏、福建、浙江、安徽九个不同产区淡竹叶中Zn,Fe,Cu,Mn,K,Ca,Mg,Ni,Cd,Pb,Cr,Co,Al,Se,As 15种微量元素的含量。该方法的相对标准偏差(RSD)在1.23%~3.32%之间,平均回收率在95.8%~104.2%之间。研究表明,该方法简便、快速、灵敏,适合于淡竹叶中微量元素的测定。试验分析结果表明,不同产地淡竹叶中微量元素的含量呈现地域性差异。各地区的淡竹叶中对人体有益的元素K,Mg,Ca,Fe,Mn含量普遍较丰富;对人体有害的重金属元素,除湖南产的淡竹叶中Pb的含量稍高,广东、安徽产的淡竹叶中Cu的含量偏高外,其他产区的淡竹叶中有害重金属元素Cd,Cu,Cr,Pb,As的含量均低于《中国药典》、《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》及《国家标准食品卫生标准》的限量标准。该测定结果为进一步探讨淡竹叶中微量元素的含量与其功效的相关性提供了科学依据。     

动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中7种重金属

采用微波消解前处理样品,建立动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb7种重金属含量。该方法以钇(Y)作为内标补偿基体效应,采用动态反应池模式消除Cr、Ni、Se的质谱干扰,用茶叶标准物质对方法准确性进行校正。该方法相对标准偏差均小于10%、回收率为86.6%—120.9%、检出限为2.94—70.05ng/L,该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,能快速、准确测定彩色卷烟纸中重金属。     

微波消解-原子吸收光谱法测定沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr

比较近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW 07314)在HNO3-HCl-H2O2体系微波消解和HNO3-HCl-HF-HClO4体系电热板消解下,用原子吸收分光光度计来测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr含量,分析结果与标准值的差异情况.结果显示,两种方法消解样品,检测值在标准值范围内,但由于电热板消解方法的繁琐性,我们选择微波消解方法来前处理样品.通过对GBW 07314样品采用HNO3-HCl-H2O2体系微波消解,平行样测定(n=6),测定结果的相对标准偏差和回收率都得到满意的结果.     

微波消解—ICP—AES法测定化妆品中无机元素的研究：Ⅰ.固体 …

本文用国产微波消解系统,研究了安全地,有效地消化固体类化妆品最佳酸体系,以及消解罐内压力,微波功率和消化时间等参数并研究了固体类化妆品中一些无机元素的分析方法,即溶样后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定砷,铅,镉,铬,锶,铋,硒元素的含量。用该法测定化妆品国家一级标样相对误差０．７４％。