活性炭负载硅钼钒杂多酸催化苯羟基化反应

以活性炭为载体,采用回流吸附法制备了负载型硅钼钒杂多酸催化剂,以冰醋酸作溶剂,过氧化氢作氧化剂,研究了由苯直接羟基化制苯酚的催化活性。结果表明,苯为2mL,冰醋酸为15mL,过氧化氢为5mL,当负载型杂多酸的用量为0.2g、反应温度70℃、反应时间60m in时,硅钼钒催化合成苯酚的收率可达7.4%,选择性达97.1%。     

磷化液中锌,钙,铁,镍的测定

磷化液中锌、钙、铁、镍的测定陶明（西昌师范专科学校化学系西昌６１５０２２）袁华（四川师范大学化学系成都６１００６８）关键词磷化液光度测定滴定中图分类号Ｏ６５７．３２进行金属的磷化时，磷化液中各组分的量随着磷化的进行不断变化。为了控制和调整磷化液的组成...     

微波消解-紫外分光光度法测定彝药中微量元素硒

利用微波消解技术消化样品,在盐酸介质中,硒（IV）可氧化I-生成I3-,进而与结晶紫形成离子缔合物。硒-碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇缔合物在565 nm时符合朗伯-比尔定律。分别测定了中国西昌红牛夕、依木锁石、毒清药三种主要彝药中的硒含量。试验证明：三种彝药中均含有丰富的微量元素硒, 红牛夕、依木锁石、毒清药三种彝药中硒含量分别为77.9、22.1、392.3 μg/g,加标回收率为97.8%～103.3%,方法的相对标准偏差RSD不大于0.42 %。用微波消解技术消化样品,消解时间短、操作简单、节省试剂、减少环境污染。试验结果真实可靠,适用于一般科学研究。     

双膦-钌配合物的合成及催化芳酮加氢反应研究

芳基乙酮的还原产物α-芳基乙醇是重要的有机合成中间体,以过渡金属配合物催化的芳基乙酮加氢反应已成为制备α-芳基乙醇的重要方法[1],其中,钌的双膦-二胺配合物是催化非官能团化的简单芳酮加氢最为有效的催化剂[2].     

FAAS法测定粗铜中的金

本文建立了用硝酸-硫酸预处理除去大量的铜,王水溶解,火焰原子吸收法测定粗铜中金的分析方法。确定了最佳仪器工作条件和样品处理方法。在优化的实验条件下,测定的精密度达到2%以下,与国家标准分析方法进行对照,结果无显著性差异。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药毒清药中微量元素

建立火焰原子吸收光谱法测定＂毒清药＂中钙、镁、铁、锌、铜、锰元素含量的方法。用浓硝酸微波消解样品,采用校准曲线法测定。结果显示毒清药中含有Ca9.07mg/g,Mg3.56mg/g,Fe2.11mg/g,Zn0.070mg/g,Cu0.022mg/g,Mn0.61mg/g。RSD为3.1%—9.6%,回收率为94%—105%。此方法简单、准确,结果令人满意。     

Ru-BDPX-DPEN催化芳香酮的不对称氢化反应

设计合成了一种新型的钌-双膦-手性二胺三元配合物RuC l2(BDPX)[(S,S)-DPEN][BDPX=邻-二(二苯基膦)甲苯,DPEN=1,2-二苯基乙二胺].利用此配合物作催化剂催化了苯乙酮和几种取代苯乙酮的不对称氢化反应;考察了多种因素对苯乙酮不对称氢化反应的转化率和ee值的影响.结果表明,此配合物对苯乙酮进行不对称氢化反应具有良好的催化性能和较高的对映选择性,在优化的条件下,当苯乙酮、配合物的摩尔比为20000?1时,其不对称氢化反应的转化率可达到100%,其ee值可达到59.0%;对取代苯乙酮的不对称氢化反应也具有一定的催化活性和中等的对映选择性.     

配合物RuCl2（bdpx）（NH2CH2CH2NH2）的合成及其催化活性

合成了一种新的双膦-钌-二胺配合物——Rucl2（bdpx）（N心CH2CH2NH2）[bdpx=邻-二（二苯基膦）二甲苯]（1）,并研究了1催化苯乙酮（2）的加氢反应。在10．032mmol,n（2）：n（Me3COK）：n（1）=10000：120：1,氢气压力为3MPa的条件下,于70℃反应4h,2的转化率达100％。     

RuCl2[P(C6H5)3]2-(R,R)-DPEN催化萘乙酮不对称加氢反应

 合成了(R,R)-1,2-二苯基乙二胺((R,R)-DPEN)、 钌和三苯基膦的三元配合物RuCl2[P(C6H5)3]2-(R,R)-DPEN, 并将其用于萘乙酮的不对称加氢反应. 考察了碱/催化剂的摩尔比、反应温度和氢气压力等对催化活性和对映选择性的影响. 结果表明,多种因素对反应的转化率和对映选择性均有影响. 在萘乙酮:(CH3)3COK:催化剂摩尔比为 50000:450:1, 氢气压力为4 MPa, 反应温度为25 ℃的条件下,反应16 h时,萘乙酮生成α-萘乙醇的产率和对映选择性分别达到了100%和83%.     

均相苯乙酮加氢反应研究

合成了一种新的钌膦配合物[RuCl2(Dmpp)2en](Dmpp=4-(2，6-二甲氧吡啶基)二苯基膦，en=乙二胺)，对其结构进行了表征．系统研究了反应温度，氢气压力，底物和催化剂的比例，碱和催化剂的比例等反应条件对[RuCl2(Dmpp)2en]催化的芳香酮加氢反应活性的影响，证明其在苯乙酮加氢反应中具有很好的催化活性．