环己烷1,2-二甲酸二异壬酯增塑剂的气相色谱-质谱分析

建立了气相色谱-质谱联用法定性和定量分析塑料中环己烷1,2-二甲酸二异壬酯(DINCH)的方法。考察了DINCH分子离子的质谱断裂过程,并建立了快速鉴定塑料中DINCH的理论方法。通过对不同溶剂提取效率的对比,采用二氯甲烷作为最佳提取溶剂。在优化条件下,该方法的线性范围为0.24～1.60 mg/L,相关系数为0.998,定量下限(S/N=10)为1.2 mg/kg。在加标水平为80～400 mg/kg时,4种不同塑料(PE、PP、PU、PVC)的回收率和相对标准偏差分别为82%～113%和1.1%～9.0%。将该方法用于实际塑料样品的检测,结果满意。     

CCD-ICP-AES内标法同时测定化肥中12种有害元素

研究了采用CCD-ICP-AES同时测定化肥中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mo、Ni、Pb、Sb、Se和Zn等12种有害元素的方法.采用微波消解法处理样品,加入Y作为内标,消除了化肥基体对测定结果的干扰效应.方法对化肥中各元素的测定回收率在81.6%～120%之间,测定精密度在0.7%～13.8%之间.用该法测定了两种国家标准物质.     

微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬.研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法.测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%-2.4%,回收率为97.3%-98.8%.通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬.     

气相色谱法测定空气中苯、甲苯和邻二甲苯

使用3500有机挥发物监控器收集空气中的苯、甲苯和邻二甲苯。建立了气相色谱测定法。方法简单，快速，苯、甲苯和邻二甲苯的检出限小于OSHA允许限量的1／30，回收率为90．8％～99．7％，相对标准偏差为0．40％～0．63％。     

ICP-AES法测定油漆中总铅量不确定度的讨论

根据EURACHEM／CITAC2000中的规定计算了ICP—AES法测定油漆中总铅量的不确定度，建立了数学模型和根据在测试过程中产生不确定度的变量建立了因果图。通过转化数学模型和因果图，对油漆标准样品中含铅量的测定精密度和准确度进行试验，并计算了此方法的不确定度。结论中提出可根据在日常分析试验中所积累的数据，用B类不确定度的计算方法计算所得的测定过程的不确定度具有更高的真实可信性，并指出要不断积累测试数据，不断更新测定方法的不确定度，这样得到的不确定度更为可信合理。     

扩散采集-气相色谱法测定空气中7种挥发性有机物

用扩散采集方法采集空气中环氧丙烷、正己烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯7种挥发性有机物,建立了气相色谱同时测定这些化合物的分析方法.考察并确定了采集、萃取和气相色谱仪器分析的参数.分析方法的线性回归系数为0.9997～0.9999,检出限为0.037～0.16 μg/mL,回收率为89.1％～105％,测定方法的精密...     

微波消解-等离子体发射光谱法测定塑料中铅元素和测定方法不确定度评定

用微波消解-等离子体发射光谱法测定塑料中铅元素.检测限为10.2ng/mL.测定方法的相对标准偏差在1.10%和2.71%之间,回收率在96.2%和99.1%之间.根据欧洲分析化学组织(EURACHEM)的不确定度数学模型,采用测定方法的精密度和回收率数据计算,扩展不确定度为测定结果的0.056.     

气相色谱法测定纺织品中的三种有机磷阻燃剂

建立了超声萃取-毛细管气相色谱-氮磷检测器测定纺织品中3种有机磷阻燃剂的方法。正交试验确定超声萃取的优化条件为萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为2∶8,萃取时间为40 min,溶剂体积为35 mL。实验结果表明,三(2-氯乙基)磷酸酯、三邻甲苯基磷酸酯和三(2,3-二溴丙基)磷酸酯等3种化合物的线性范围分别为0.3758～36.38 mg/L、0.3841～38.41 mg/L和15.78～1010 mg/L,检测限依次为0.044,0.053和0.82 mg/kg。对于上述3种化合物,方法的精密度分别为6.2%,7.7%和6.5%,方法的回收率介于83.2%和115.4%之间。     

用正交函数求超奇异积分的近似值及其误差估计

基于 Hadamard有限部分积分定义, 当密度函数是多项式、正弦函数和余弦函数时, 本文推导出了计算超奇异积分准确值的公式, 进而利用这些公式给出了密度函数为一般连续函数的超奇异积分近似值的计算方法. 本文还对近似值进行了误差分析, 据此可以在事先给定的误差下来计算超奇异积分的近似值. 最后将前面的理论应用到超奇异积分方程求近似解的问题. 数值算例表明该方法的可行性和有效性.     

火焰原子吸收光谱法测定油漆中铅的测量不确定度评定

建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定油漆中铅的测量不确定度的方法。通过研究不同基体和不同铅含量水平的样品,考察了火焰原子吸收光谱法测定油漆中铅含量的方法精密度和回收率,分别计算并合并了两者的测量不确定度。结果表明精密度和回收率的相对不确定度分量分别为0.044和0.029,合成不确定度为0.053,扩展不确定度为0.106。此评定过程为实验室评定测量不确定度提供了一种新的方法,简单、合理,计算结果可靠。