微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬.研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法.测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%-2.4%,回收率为97.3%-98.8%.通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬.     

气相色谱法测定纺织品中的三种有机磷阻燃剂

建立了超声萃取-毛细管气相色谱-氮磷检测器测定纺织品中3种有机磷阻燃剂的方法。正交试验确定超声萃取的优化条件为萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为2∶8,萃取时间为40 min,溶剂体积为35 mL。实验结果表明,三(2-氯乙基)磷酸酯、三邻甲苯基磷酸酯和三(2,3-二溴丙基)磷酸酯等3种化合物的线性范围分别为0.3758～36.38 mg/L、0.3841～38.41 mg/L和15.78～1010 mg/L,检测限依次为0.044,0.053和0.82 mg/kg。对于上述3种化合物,方法的精密度分别为6.2%,7.7%和6.5%,方法的回收率介于83.2%和115.4%之间。     

荧光分析法研究环糊精对溶解态蒽光降解的影响

以快速、简便和有效的荧光分析法研究了 5种环糊精 (cyclodextrins,CDs)对溶解态蒽在水溶液中光降解的影响。发现 5种 CDs都能够促进蒽在水溶液中的光降解过程 ,促进作用的能力的顺序为 :HPCD(hydroxypropyl- β- CD) >DMCD(heptakis(2 ,6 - di- o- methyl) - β- CD) >β- CD>γ- CD>α- CD。这是因为蒽进入 CDs空腔后 ,抑制了蒽三重态的自猝灭过程以及延长了单重态的寿命 ,这使三重态氧猝灭蒽的激发态的几率增加 ,生成的单重态的氧的量增加。探讨了 CDs空腔大小及空间位阻对蒽光降解的影响。     

分子发光法研究空间位阻效应对包络物形成的影响

利用分子发光法研究了正丁醇(n-butanol,n-Bu)和苯酚(phenol,ph)存在下空间位阻效应对β-环糊精(Cyclodextrin,β-CD)和溴代萘(Bromonaphthalene,BrN)包络物形成的影响。在各自最佳实验条件下,2-BrN/β-CD/n-Bu/ph体系的室温磷光(RTP)强度不及1-BrN/β-CD/n-Bu/ph体系的三分之一;而其荧光发射光谱较1-BrN/β-CD/n-Bu/ph发射光谱红移5～10 nm,表明BrN中溴的空间位置对包络物的形成有显著的影响。两四元体系包络常数(K_f)的测定结果也进一步说明这一点。据此,讨论了上述包络物的形成机理。     

塑料中镉的测定不确定度评定

建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定塑料中镉的测定不确定度的方法. 通过研究不同基体和不同含量水平的样品, 考察了方法的精密度和回收率, 分别计算并合并了两者的测量不确定度. 结果表明精密度和回收率的相对不确定度分量分别为0.026和0.068, 合成不确定度为0.072, 扩展不确定度为0.14. 此评定过程为实验室评定测量不确定度提供了一种新的方法, 简单、合理, 计算结果可靠.